Literatürde bulunan derin eutektik sistemlerin tekrarlanabilirliği, su içeriği göz ardı edildiğinde zordur. Bu yöntem, bu sistemlerin geliştirilmesi için bir standardizasyon protokolü sağlar. Bu teknik, derin eutectic sistem hazırlığının tekrarlanabilirliğini sağlayacak ve bilim camiası nda tutarlı sonuçlara katkıda bulunacaktır.
Derin eutektik sistemler terapötik ve biyomedikal mühendisliği, biyokataliz, ekstraksiyon ve CO2 yakalama dahil olmak üzere birçok farklı alanda uygulamaları kanıtlamıştır. Görsel bir gösteri ile, derin eutektik sistemlerin hazırlanması için literatürde bildirilen farklı yöntemlerde karşılaşılan varyasyonları vurgulamak. Bu genellikle geleneksel el yazmalarında rapor edilmez.
Prosedürü gösteren Ana Rita Gameiro, laboratuvarımda doktora sonrası araştırmacı olacak. Dondurularak kurutularak doğal DES hazırlamak için, ilk ayrı kaplarda sitrik asit monohidrat iki gram ve glukoz monohidrat 0.9530 gram ekleyin. Her konteyner için deiyonize su 10 mililitre ekleyin ve bileşikler tamamen çözülene kadar karıştırın.
İki çözeltiyi karıştırın ve nihai çözeltinin homojenleştirilmesini sağlayın. Çözeltiyi yuvarlak alt şişeye yerleştirin. Sıvı nitrojen kullanarak numuneyi dondurun.
Tüm suyun numuneden çıkarıldığından emin olmak için şişeyi 48 saat boyunca dondurucuya yerleştirin. Vakum buharlaşma ile doğal DES hazırlamak için, yine ayrı kaplarda sitrik asit monohidrat iki gram ve glikoz monohidrat 0.9530 gram tartMak. Her birine 10 mililitre deiyonize su ekleyin ve bileşikler tamamen eriyene kadar karıştırın.
İki çözeltiyi karıştırın ve çözeltinin homojenleştirilmesini sağlayın. Kombine çözeltiyi yuvarlak alt şişeye yerleştirin. Döner bir evaporatör kullanarak, temiz ve viskoz bir sıvı oluşana kadar numuneyi kurutun.
Doğal DES numunesi ısıtma ve karıştırılarak da hazırlanabilir. Bunu yapmak için, ayrı kaplarda sitrik asit monohidrat, glukoz monohidrat 0.9530 gram iki gram tartın. İki katı yı aynı şişeye yerleştirin.
278 mikrolitre su ekleyin. 50 derece lik bir su banyosunda manyetik karıştırma çubuğu ile şişe yerleştirin. Açık ve viskoz bir sıvı oluşana kadar numuneyi bırakın.
Polarize optik mikroskopi ile doğal DES karakterize etmek için, gözlem için bir mikroskop cam slayt üzerinde doğal DES damlacık yerleştirin. Doğal DES örneği, metin protokolünde açıklandığı gibi Karl-Fisher titrasyonu, diferansiyel tarama kalorimetresi ve nükleer manyetik rezonans ile karakterize edilebilir. Doğal DES hazırlamak için dondurma-kurutma yöntemini kullanırken, tüm su sistemden çıkarıldığından sonuç katı veya çok yoğun bir macun olmalıdır.
Tersine, buharlaşma yöntemi açık ve viskoz sıvı neden olmalıdır. Az miktarda su ilavesi ile ısıtma ve karıştırma yönteminin kullanılması da berrak ve çok viskoz bir sıvı ile sonuçlanmalıdır. Polarize optik mikroskopi görüntüleri çapraz polarize lerle gösterilir.
Doğal DES örnekleri ısıtma ve karıştırma yöntemi, vakum-buharlaşma yöntemi ve dondurma-kurutma yöntemi ile hazırlanmıştır. Doğal DES örneklerinin polarize optik mikroskopi görüntüleri de paralel polarize lerle gösterilmektedir. NMR tekniği, doğal DES sistemlerinin temel özelliği olan hidrojen bağı oluşumunun varlığını doğrulamak için kullanılır.
Bu, doğal DES numunesindeki her sinyalin sadece glikoz ve sitrik aside göre değişim ve kimyasal değişimlerin gözlemi ile doğrulanabilir. NOESY spektrumlarının analizi, doğal DES sisteminde hidrojen bağı oluşumunu doğrulayan mekansal ve moleküler korelasyonları göstermektedir. Su içeriğinin rapor edilemeyen bir deneyi kopyalamaya çalışırken, döner buharlaşma metodolojisini kullanın ve Karl-Fisher titrasyonu ile su içeriğini belirleyin.
Tam su miktarı bilindiğinde, daha kolay ve daha hızlı olduğu için ısıtma ve karıştırma yöntemini uygulayın. Bu sistemlerde bulunan su miktarını her zaman ölçmek ve el yazmalarında bildirmek önemlidir. Bu, okuyucuların sonuçların doğru bir şekilde çoğaltılmasını sağlar.
Bu teknik, doğal derin eutektik çözücülerin hazırlanmasında tutarlı bir gelişim metodolojisinin önünü açmakta ve belirli bir sistemle sınırlı değildir. Burada sunulan sistemler örnek olarak görülmelidir.
