문헌에서 발견되는 깊은 공혈 시스템의 재현성은 수분 함량을 무시했을 때 어렵습니다. 이 메서드는 이러한 시스템의 개발을 위한 표준화 프로토콜을 제공합니다. 이 기술은 깊은 eutectic 시스템 준비의 재현성을 허용하여 과학 계의 일관된 결과에 기여할 것입니다.
심층 유텍 시스템은 치료 및 생물 의학 공학, 생물 촉매, 추출 및 CO2 캡처를 포함한 다양한 분야에서 입증 된 응용 프로그램을 가지고 있습니다. 시각적 데모를 통해, 우리는 깊은 eutectic 시스템 준비를위한 문헌에보고 된 다른 방법으로 발생하는 변화를 강조한다. 이것은 종종 기존의 원고에보고되지 않습니다.
절차를 시연하는 것은 내 실험실의 박사 후 동료 인 아나 리타 가이로 (Ana Rita Gameiro)가 될 것입니다. 동결 건조로 천연 DES를 준비하려면 먼저 2 그램의 구연산 모노 하이드레이트와 0.9530 그램의 포도당을 별도의 용기에 첨가하십시오. 각 용기에 10밀리리터의 탈온화된 물을 넣고 화합물이 완전히 녹을 때까지 저어줍니다.
두 솔루션을 함께 혼합하고 최종 솔루션의 균질화를 보장합니다. 솔루션을 둥근 바닥 플라스크에 놓습니다. 액체 질소를 사용하여 샘플을 동결합니다.
플라스크를 냉동 건조기에 48시간 동안 배치하여 모든 물이 시료에서 제거되도록 합니다. 진공 증발에 의해 천연 DES를 준비하려면 다시 구연산 모노 하이드레이트 2 그램과 0.9530 그램의 포도당 모노 하이드레이트를 별도의 용기에 무게를 두십시오. 각각 에 10 밀리리터의 탈이온물을 넣고 화합물이 완전히 녹을 때까지 저어줍니다.
두 솔루션을 함께 혼합하고 용액의 균질화를 보장합니다. 결합된 솔루션을 둥근 바닥 플라스크에 놓습니다. 회전 증발기사용으로, 맑고 점성이 있는 액체가 형성될 때까지 시료를 건조시.
천연 DES 샘플은 가열 및 교반에 의해 제조 될 수있다. 이렇게하려면, 구연산 단수제의 2 그램, 포도당 모노 하이드레이트 의 0.9530 그램을 별도의 용기에 무게. 두 고체를 동일한 바이알에 놓습니다.
278 마이크로리터의 물을 추가합니다. 50도의 수조에 마그네틱 교반 바가 있는 유리병을 놓습니다. 투명하고 점성이 있는 액체가 형성될 때까지 샘플을 둡니다.
편광 광학 현미경에 의해 천연 DES를 특성화하려면 현미경 유리 슬라이드에 천연 DES를 배치하여 관찰하십시오. 천연 DES 샘플은 텍스트 프로토콜에 설명된 바와 같이 칼 피셔 적정, 차동 스캐닝 열량 및 핵 자기 공명을 더욱 특징으로 할 수 있다. 동결 건조 방법을 사용하여 천연 DES를 준비할 때, 모든 물이 시스템에서 제거되기 때문에 결과는 고체 또는 매우 조밀한 페이스트여야 합니다.
반대로, 증발 방법은 명확하고 점성 액체귀착되어야 한다. 소량의 물을 첨가하여 가열 및 교반 방법을 사용하면 명확하고 점성이 있는 액체도 생성되어야 합니다. 편광 광학 현미경 이미지는 편광제와 함께 표시됩니다.
천연 DES 샘플은 가열 및 교반 방법, 진공 증발 방법 및 동결 건조 방법에 의해 제조되었다. 천연 DES 샘플의 편광 광학 현미경 이미지도 병렬 편광제와 함께 표시됩니다. NMR 기술은 천연 DES 시스템의 주요 특징인 수소 결합 형성의 존재를 확인하는 데 사용됩니다.
이는 포도당 및 구연산에만 상대하는 천연 DES 샘플에서 각 신호의 변화 및 화학적 변화를 관찰함으로써 확인할 수 있다. NOESY 스펙트럼의 분석은 자연 DES 시스템에서 수소 결합 형성을 확인하는 공간 및 분자 간 상관관계를 나타낸다. 수분 함량이 보고되지 않는 실험을 복제하려고 할 때, 회전 증발 방법론을 사용하고 칼 피셔 적정에 의해 수분 함량을 결정합니다.
정확한 양의 물이 알려지면 가열 및 교반 방법을 따르십시오. 이러한 시스템에 존재하는 물의 양을 항상 측정하고 원고로 보고하는 것이 중요합니다. 이렇게 하면 독자가 결과를 정확하게 재현할 수 있습니다.
이 기술은 천연 심층 유텍 용매의 제조에 일관된 개발 방법론으로 가는 길을 열어주며 특정 시스템에 국한되지 않습니다. 여기에 제시된 시스템은 예로 봐야 합니다.