La reproductibilité des systèmes eutéctiques profonds trouvés dans la littérature est difficile lorsque la teneur en eau a été ignorée. Cette méthode fournit un protocole de normalisation pour le développement de ces systèmes. Cette technique permettra la reproductibilité de la préparation profonde du système eutectic, contribuant à des résultats cohérents au sein de la communauté scientifique.
Les systèmes eutectic profonds ont prouvé des applications dans beaucoup de différents secteurs, y compris la thérapeutique et le génie biomédical, la biocatalyse, l’extraction, et la capture de CO2. Grâce à une démonstration visuelle, nous soulignons les variations rencontrées dans les différentes méthodes rapportées dans la littérature pour la préparation profonde des systèmes euttiques. Ceci n’est souvent pas rapporté dans les manuscrits conventionnels.
Ana Rita Gameiro, postdoctorale de mon laboratoire, démontrera la procédure. Pour préparer le DES naturel en gelant, ajoutez d’abord deux grammes de monohydrate d’acide citrique et 0,9530 grammes de monohydrate de glucose dans des contenants séparés. Ajouter 10 millilitres d’eau déionisée à chaque récipient et remuer jusqu’à ce que les composés soient complètement dissous.
Mélanger les deux solutions et assurer l’homogénéisation de la solution finale. Placez la solution dans un flacon à fond rond. Congeler l’échantillon à l’aide d’azote liquide.
Placez le flacon dans un séchoir à congélation pendant 48 heures pour vous assurer que toute l’eau est retirée de l’échantillon. Pour préparer le DES naturel par évaporation sous vide, encore une fois peser deux grammes de monohydrate d’acide citrique et 0,9530 grammes de monohydrate de glucose dans des récipients séparés. Ajouter 10 millilitres d’eau déionisée à chacun et remuer jusqu’à ce que les composés soient complètement dissous.
Mélanger les deux solutions et assurer l’homogénéisation de la solution. Placez la solution combinée dans un flacon à fond rond. À l’aide d’un évaporateur rotatif, séchez l’échantillon jusqu’à formation d’un liquide clair et visqueux.
L’échantillon naturel des DES peut également être préparé en chauffant et en remuant. Pour ce faire, peser deux grammes de monohydrate d’acide citrique, 0,9530 grammes de monohydrate de glucose dans des contenants séparés. Placez les deux solides dans le même flacon.
Ajouter 278 microlitres d’eau. Placer le flacon à l’aide d’une barre magnétique dans un bain d’eau de 50 degrés Celsius. Laissez l’échantillon jusqu’à formation d’un liquide clair et visqueux.
Pour caractériser le DES naturel par microscopie optique polarisée, placez une gouttelette de DES naturel sur une lame de verre microscope pour observation. L’échantillon naturel des DES peut être davantage caractérisé par la titration karl-fisher, la calorimétrie différentielle de balayage, et la résonance magnétique nucléaire décrite dans le protocole de texte. Lorsque vous utilisez la méthode de séchage au congélateur pour préparer des DES naturels, le résultat doit être une pâte solide ou très dense puisque toute l’eau est retirée du système.
Inversement, la méthode d’évaporation devrait aboutir à un liquide clair et visqueux. L’utilisation de la méthode de chauffage et d’agitation avec l’ajout de petites quantités d’eau devrait également entraîner un liquide clair et très visqueux. Des images de microscopie optique polarisée sont montrées avec des polariseurs croisés.
Les échantillons naturels des DES ont été préparés selon la méthode de chauffage et d’agitation, la méthode d’évaporation sous vide et la méthode de séchage par gel. Des images optiques polarisées de microscopie des échantillons naturels de DES sont également montrées avec des polariseurs parallèles. La technique NMR est utilisée pour confirmer l’existence de la formation de liaisons hydrogène, qui est la principale caractéristique des systèmes des DES naturels.
Ceci peut être confirmé par l’observation du changement et des changements chimiques de chaque signal dans l’échantillon naturel de DES par rapport au glucose et à l’acide citrique seul. L’analyse des spectres NOESY montre des corrélations spatiales et intermoléculaires, confirmant la formation de liaisons hydrogène dans le système naturel des DES. Lorsque vous essayez de reproduire une expérience dans laquelle la teneur en eau n’est pas signalée, utilisez la méthodologie d’évaporation rotative et déterminez la teneur en eau par titration karl-fisher.
Lorsque la quantité exacte d’eau est connue, suivez la méthode de chauffage et d’agitation car c’est plus facile et plus rapide. Il est important de toujours mesurer la quantité d’eau présente dans ces systèmes et de la déclarer dans les manuscrits. Cela assure aux lecteurs une reproduction précise des résultats.
Cette technique ouvre la voie à une méthodologie de développement cohérente dans la préparation de solvants euttiques profonds naturels et ne se limite à aucun système particulier. Les systèmes présentés ici devraient être considérés comme des exemples.
