Este método se puede utilizar para preparar un complejo de modelos químicos de una enzima alcohol hepático deshidrogenasa y para crecer cristales individuales. Las ventajas de esta técnica son que la formación compleja es fácil y que el método de recristalización se puede aplicar a la preparación de otros complejos de coordinación. Este método puede proporcionar información sobre la preparación y recristalización de compuestos de coordinación inorgánicos y se puede aplicar a cualquier compuesto de interés para cultivar cristales individuales.
Se necesita práctica para cultivar los cristales individuales. La clave es hacer que la solución de acetonitrilo que contiene el complejo metálico esté lo más concentrado posible. Para preparar cuatro complejos, añadir 0.121 gramos de 2, 6-BIS-N-isopropyl-N'metilenoimidzol-2-thione-piridina y 0.0851 gramos de cloruro de cobalto II hexahidrato a un frasco inferior redondo de 100 mililitros que contiene 15 mililitros de acetonitrilo.
La reacción debe cambiar de un color amarillo claro a verde esmeralda inmediatamente después de añadir el cloruro de cobalto II hexahidrato. A continuación, revuelva y remueva la reacción durante 20 horas para garantizar una reacción completa antes de usar un rotovap bajo presión reducida para eliminar el disolvente. Para cloro-N3-S, S, N-2, 6-BIS-N-isopropyl-N'metileenemilzol-2-thione-pyridina cobalto II tetracloocaltate recrystallization por difusión lenta de vapor, disolver el soluto en 10 mililitros de acetonitrile, filete la solución, luego alícuota la solución uniformemente entre un vial de dram.
Añadir 1,5 mililitros de solución fresca de acetonitrilo a cada vial y tapar perfectamente los viales con algodón. Coloque los viales en un frasco de 240 mililitros que contenga 50 mililitros de éter dietílico y cierre el frasco con una tapa. Luego deja que los cristales crezcan hasta por una semana.
Para preparar cinco complejos, añadir 0.183 gramos de 2, 6-BIS-N-isopropyl-N'metilenotriazol-2-thione-pyridina y 0.223 gramos de cloruro de cobalto II hexahidrato a 15 mililitros de acetonitrilo en un matraz inferior redondo de 100 mililitros. La reacción debe cambiar de color de un color amarillo claro a azul real inmediatamente después de añadir el cloruro de cobalto II hexahidrato. A continuación, revuelva y remueva la reacción durante 20 horas para garantizar una reacción completa antes de retirar el disolvente utilizando un rotovap bajo presión reducida.
Para cloro-N3-S, S, N-2, 6-BIS-N-isopropyl-N'metilenotriazol-2-thione-pyridina cobalto II tetracloroocaltate recrystallization por difusión lenta de vapor, disolver el soluto en 10 mililitros de acetonitrilo y filtrar la solución antes de alícuota de la solución uniformemente en un vial de dram. Llene cada vial con 1,5 mililitros de solución de acetonitrilo y tapone perfectamente los viales con algodón. Para cultivar cristales individuales de alta calidad, es fundamental que el tapón de algodón encaje perfectamente dentro del vial de un dram.
Usamos un poco menos de una bola de algodón para cada vial. A continuación, coloque los viales en un frasco que contenga 50 mililitros de éter dietílico, cierre el frasco con una tapa y deje que los cristales crezcan hasta por una semana. La síntesis de los complejos cuatro y cinco se puede llevar a cabo con éxito reaccionando una solución de acetonitrilo que contiene un precursor de ligando de bis-tione con hexahidrato de cloruro de cobalto II.
La adquisición de cristales individuales de complejos cuatro y cinco a través de la difusión lenta de vapor es un excelente método para el cultivo de cristales individuales para muestras difíciles de cristalizar. El análisis elemental de los complejos recristalizados sugiere que los complejos cuatro y cinco son puros porque los porcentajes calculados de carbono, hidrógeno y nitrógeno están en excelente acuerdo con los porcentajes encontrados de carbono, hidrógeno y nitrógeno. Además, la espectroscopia ultravioleta visible de los complejos cuatro y cinco revela que los cuatro complejos exhiben tres picos en la región visible con 680, 632 y 589 nanómetros, y que los complejos cinco exhiben cuatro picos en la región visible a 682, 613, 588 y 573 nanómetros.
Lo más importante a recordar es que cuando se prepara el complejo, debe añadir cloruro de cobalto hexahidrato a una solución de acetonitrilo que contiene un precursor de ligando. El método de recristalización se puede aplicar a cualquier compuesto orgánico o inorgánico que sea difícil de recristalizar. Actualmente estamos preparando complejos de cobalto II que no contienen cobalto en el contraanión y cribado de los complejos para su reactividad.
Asegúrese de llevar a cabo todas las reacciones en una campana de humos.
