Este protocolo nos permite realizar estudios IN SITU de GISAXS de la capa fotoactiva de células solares orgánicas en nuestro laboratorio doméstico, que de otro modo sólo sería posible en el uso de la incidencia de pastoreo in situ dispersión de rayos X de ángulo pequeño, podemos estudiar el desarrollo de la estructura del estado intermezclado donante-aceptador en condiciones similares a las de recubrimiento a gran escala. El procedimiento de recubrimiento a troquel de ranura de rollo a rollo se va a realizar fuera de la configuración GISAXS al igual que una demostración. Más tarde, será con el fin de mostrar el experimento completo.
Para el recubrimiento de troquel de ranura, el viento 18 metros de lámina de sustrato PET en un rollo de alimentador y separar el extremo libre del sustrato al rollo del bobinador. Ejecute la lámina 0,2 metros para apretar el sustrato y ajuste la primera placa caliente de la configuración de rollo a rollo a 60 grados Celsius y la segunda placa caliente a 80 grados Celsius para asegurarse de que la película se seca cuando se enrolla en el rollo del bobinador. Cuando las placas calientes se hayan estabilizado durante unos 15 minutos, monte una jeringa de tres mililitros cargada con 2,2 mililitros de tinta de recubrimiento rollo a rollo en una bomba de jeringa y coloque un tubo desde la jeringa a la cabeza de recubrimiento de troquel de ranura.
Ajuste la etapa de traducción horizontal para que la cabeza del recubrimiento se coloque cerca del final de la primera placa caliente y coloque la guía de menisco aproximadamente cinco milímetros por encima del sustrato, luego coloque la bomba de jeringa en un caudal de 0,08 mililitros por minuto y un diámetro de jeringa de 12,7 milímetros. Para controlar el grosor de la capa activa, ajuste el caudal y la velocidad del sustrato móvil según la fórmula en la que w es el ancho de la película y la fila es la densidad de los materiales en la tinta. Cuando se hayan ajustado los parámetros de la bomba, dispense manualmente la tinta de la jeringa y a través de la manguera, deteniéndose un centímetro antes de que la tinta llegue a la cabeza de recubrimiento.
Cuando la guía de menisco esté cinco milímetros por encima del sustrato, inicie la bomba de jeringa. Cuando una gota ha mojado toda la anchura de la guía de menisco, baje inmediatamente la cabeza del recubrimiento para mojar el sustrato con la tinta y elevar la guía de menisco a la posición del recubrimiento dos milímetros por encima del sustrato, luego arranque el motor que enrolla el sustrato y comience a cubrir con la tinta. Para detener el recubrimiento, detenga la bomba y el sustrato en movimiento y levante el cabezal de recubrimiento aproximadamente 20 milímetros por encima del sustrato.
Para realizar un experimento GISAXS, fije el mini recubierto de rollo a rollo al goniómetro y monte el goniómetro con el recubierto de rollo a rollo en el banco óptico en la posición de la muestra. Fije los tres cables del motor y la etapa del goniómetro al banco y coloque el tubo de vuelo lo más cerca posible del mini recubierto de rollo a rollo. Alinee la muestra con la capa y cubra 10 centímetros de tinta en la muestra y, a continuación, enrolle la película sobre el haz.
Para alinear la muestra paralela al haz, escanee la intensidad resumida del haz directo en función de la posición vertical de la muestra y el ángulo de incidencia y utilice la fórmula para calcular el haz reflejado de ángulo en el detector para permitir que la muestra se alinee a un ángulo de incidencia de 0,2 grados. Para optimizar la intensidad en el haz reflejado, escanee la altura de la posición de la muestra utilizando un ángulo de incidencia de 0,2 grados. Instale la parada de haz justo antes del detector para prolongar la vida útil del detector y utilizar una parada de haz circular para el haz directo.
Coloque una succión de punto para eliminar todos los gases de los disolventes evaporadores. Monte una jeringa de tres mililitros cargada con 2,2 mililitros de tinta en la bomba de jeringa. Coloque el cabezal de recubrimiento a 120 milímetros del haz de rayos X a lo largo de la dirección móvil de la lámina para garantizar un tiempo de secado de 12 segundos.
Cuando el cabezal de recubrimiento esté en su lugar, coloque la guía de menisco cinco milímetros por encima del sustrato e inicie la bomba de jeringa. Cuando toda la anchura de la guía de menisco ha sido húmeda, baje inmediatamente la cabeza del recubrimiento para mojar el sustrato con tinta antes de elevar la guía de menisco a la posición del recubrimiento dos milímetros por encima del sustrato. Cuando la guía esté en su lugar, arranque el motor que termina el sustrato para comenzar a cubrir la tinta.
Utilice una cámara para monitorear la calidad de la película recubierta, en busca de efectos de desacoplamiento de la película en el sustrato y desalineaciones de menisco. Basándose en el accesorio, se puede deducir que el modelo Teubner-Strey describe correctamente los datos del P3HTEH-IDTBR y el P3HT O-IDTBR para 12 y 3 segundos de secado. En estas tablas, se pueden observar las escalas de longitud característica basadas en el modelo Teubner-Strey y sus errores correspondientes.
Para los cuatro ajustes, el tamaño del dominio y la longitud de correlación para el vector de dispersión más alto están cerca del mismo valor. Para las grandes estructuras, hay una clara tendencia a que las estructuras se vuelvan más grandes a medida que se secan. Notablemente, la longitud de correlación es más pronunciada después de 3 segundos de secado que después de 12 segundos de secado para el P3HTO-IDTBR mientras que para P3HTEH-IDTBR, la longitud de correlación es más pronunciada después de 12 segundos de secado que después de 3 segundos de secado.
Para las grandes estructuras, hay una clara tendencia a que las estructuras se vuelvan más grandes a medida que se secan. Con este experimento, hemos demostrado que el proceso de secado de EH y O-IDTBR difiere en la nanoescala. Este protocolo se puede utilizar para estudiar a los nuevos aceptadores e identificar los parámetros de recubrimiento que pueden ayudarnos a mejorar la eficiencia de combustión de energía de nuestras células solares flexibles.
La dispersión in situ de rayos X puede convertirse en una herramienta indispensable para optimizar los procesos industriales desde el semiconductor hasta las industrias biomédicas.
