Este protocolo permite la novedosa transformación física de la quitina, un material de desecho de alto volumen, con el que es notoriamente difícil trabajar. La principal ventaja de esta técnica es la simplicidad de la metodología de procesamiento. Ya que no requiere materiales especializados.
Solo el equipo básico que se encuentra comúnmente en los laboratorios de química. Demostramos este método con quitina, pero esta técnica se puede modificar para crear versiones expandidas de otros polímeros y biopolímeros que forman geles. En la versión más simple de esta técnica, realizada como se demuestra.
La paciencia es importante. La tasa de gelatina cambiará con los cambios diarios y estacionales en la humedad. Un día antes de preparar la quitina expandida, seque al menos 1,2 gramos de escamas de quitina durante 24 horas en un horno de 80 grados centígrados.
A la mañana siguiente, en una campana extractora de humos y usando guantes y gafas resistentes a los productos químicos, agregue 15 gramos de cloruro de litio a 285 gramos de D-MAc, en un matraz Erlenmeyer de 500 mililitros, que contiene una barra de agitación magnética de línea de PTFE de 50 mililitros. Tapa el matraz con un tabique de goma y colócalo en una placa de agitación de calentamiento. Coloque una sonda de temperatura en la mezcla a través del tabique y revuelva la mezcla a 400 rotaciones por minuto a 80 grados centígrados, durante aproximadamente 4 horas.
Cuando todo el cloruro de litio se haya disuelto, agregue 1 gramo de escamas de quitina secas al horno a la solución de cloruro de litio D-MAc al 5%. Y transfiera la solución resultante a un matraz de fondo redondo de 500 mililitros, que contiene una barra de agitación magnética revestida de PTFE de 50 mililitros. Coloque la tapa del matraz con el tabique de goma en un bloque de calor de agitación.
Perfore el tabique con una aguja para permitir que el matraz se ventile y caliente la solución a 80 grados centígrados, con agitación a 400 rotaciones por minuto durante 24 a 48 horas. Cuando toda la quitina se haya disuelto, deje que el sol-gel de quitina resultante se enfríe a temperatura ambiente durante aproximadamente una hora, con agitación. Una vez que la solución alcance la temperatura ambiente, coloque el matraz en un baño de hielo, con agitación continua durante aproximadamente 20 minutos, hasta que la temperatura se estabilice.
Para preparar una lechada de 100 mililitros de hidruro de sodio y D-MAc. En una campana de humos, usando guantes y gafas resistentes a los productos químicos, lave aproximadamente 1 gramo de hidruro de sodio eliminado del almacenamiento de aceite mineral. 3 veces con 10 mililitros de hexano por lavado.
Agregue 0,82 gramos del hidruro de sodio de lavado a un matraz Erlenmeyer fresco de 250 mililitros, que contenga 100 mililitros de D-MAc en una barra de agitación magnética de línea de PTFE, y gire la mezcla, para producir una suspensión de hidruro de sodio D-MAc. Para formar el gel de quitina, agregue todo el volumen de la suspensión de hidruro de sodio al sol-gel enfriado, mientras agita vigorosamente la solución de gel. Luego reemplace la tapa y continúe revolviendo la mezcla a 400 rotaciones por minuto, hasta que se forme un gel.
Después de formar el gel, agregue 100 mililitros de agua desionizada al matraz en una campana de humos y retire la espuma de quitina expandida del matraz, rompiendo la espuma en pedazos, si es necesario. Coloque la espuma en un plato de cristalización lo suficientemente grande como para contener la espuma, junto con 1000 mililitros de agua desionizada. Enjuague el gel aislado 3 veces, con 500 mililitros de agua desionizada por lavado, antes de remojar el gel en 1000 mililitros de agua desionizada, 500 mililitros de metanol y 1000 mililitros de agua desionizada fresca durante 24 por inmersión.
Después del último lavado con agua desionizada, deje que el gel se seque al aire durante 24 a 48 horas. El gel se puede secar en el horno durante 48 horas a 85 grados centígrados bajo aire ambiente o un liofilizador, a menos 43 grados centígrados y 0,024 milibares de presión, durante 48 horas. Cuando se forma una espuma de quitina sólida, use un mortero y un mortero para moler la espuma en un polvo fino.
Antes de secarse, los copos de quitina amasada, exhiben una apariencia de arena central. Después del secado, la morfología de quitina expandida se asemeja a un grano de palomitas de maíz, independientemente del método. Las micrografías electrónicas de barrido revelaron que la quitina amasada es una estructura densa compacta, mientras que la quitina expandida se asemeja al papel arrugado o a las hojas arrugadas.
En los estudios de difracción de rayos X, la quitina amasada muestra un pico fuerte a 19,3 grados correspondiente a su plano cristalino. Que disminuye en intensidad después de hornear, o liofilizar. Sugiriendo, que el secado cambia el índice de cristalinidad de la quitina.
La medición del área de superficie específica obtenida de las isotermas de fisisorción de nitrógeno, muestra el mayor volumen de absorción, para las espumas expandidas. Confirmando la estructura más abierta y porosa de estas muestras. A pesar de estos cambios en la morfología, el proceso de expansión no parece afectar la estructura química de la quitina.
Como se observa en estos espectrogramas IR representativos. Se observan observaciones similares, después del análisis termogravimétrico. Con el inicio de la descomposición térmica de las tres muestras que ocurre a 260 grados centígrados, y la tasa máxima de descomposición que ocurre a una temperatura más alta para las escamas de quitina, debido a su morfología más compacta.
El aumento en el área de superficie específica se acompaña de un aumento esperado en la absorción máxima de cobre por la quitina. Sin embargo, estas diferencias en la absorción desaparecen, cuando la absorción de cobre es normalizada por el área de superficie. Es importante recordar que D-MAc y NAH son productos químicos peligrosos, que deben manejarse con cuidado.
Siempre trabaje en una campana de humos y use el equipo de protección personal adecuado. Las isotermos de adsorción de nitrógeno limitadas que recolectamos solo pueden proporcionar un área de superficie específica. Las isotermos de absorción completa de nitrógeno pueden dar información de porosidad que es crítica para determinar la utilidad en aplicaciones selectivas de tamaño.
