이 프로토콜은 작업하기가 매우 어려운 대량 폐기물인 치틴의 새로운 물리적 변환을 허용합니다. 이 기술의 주요 장점은 처리 방법론의 단순성입니다. 특수 재료가 필요하지 않으므로.
화학 실험실에서 흔하게 발견되는 기본 장비만. 우리는 치틴으로이 방법을 시연했지만,이 기술은 젤을 형성하는 다른 폴리머 및 바이오 폴리머의 확장 된 버전을 만들기 위해 수정 될 수있다. 이 기술의 가장 간단한 버전에서 시연된 대로 수행되었습니다.
인내심이 중요합니다. 습도에 대한 일일 및 계절적 변화와 함께 젤링 속도가 변경됩니다. 확장 된 치틴을 준비하기 하루 전에 80섭씨 오븐에서 24 시간 동안 적어도 1.2 그램의 치틴 플레이크를 건조하십시오.
다음날 아침 연기 후드와 화학성 장갑과 고글을 착용하고, 50 밀리리터 PTFE 라인 마그네틱 교반 바를 포함하는 500 밀리리터 에를렌마이어 플라스크에 285 그램의 D-MAc에 15 그램의 리튬 염화물을 추가합니다. 플라스크를 고무 중격으로 캡을 넣고 가열 교반 접시에 놓습니다. 온도 프로브를 중격을 통해 혼합물에 넣고 약 4 시간 동안 섭씨 80도에서 분당 400 회전에서 혼합물을 저어줍니다.
모든 염화리튬이 용해되면 5% 리튬 염화D-MAc 용액에 오븐 말린 치틴 플레이크 1 그램을 추가합니다. 그리고 결과용 액을 500밀리리터 라운드 하단 플라스크로 옮기고, 50밀리리터 PTFE 라이닝 마그네틱 스터드 바를 함유하고 있습니다. 고무 중격이 있는 플라스크 캡을 교반 열 블록에 놓습니다.
플라스크가 섭씨 80도에서 용액을 배출하고 가열할 수 있도록 바늘로 중격을 관통하고, 24~48시간 동안 분당 400회전에서 저어줍니다. 모든 치틴이 용해되면, 그 결과 치틴 솔 젤이 교반과 함께 약 1 시간 동안 실온으로 냉각 되도록 하십시오. 용액이 실온에 도달하면 플라스크를 얼음 욕조에 넣고 온도가 안정될 때까지 약 20 분 동안 계속 저어줍니다.
나트륨 수화물 및 D-MAc의 100 밀리리터 슬러리를 준비합니다. 화학성 장갑과 고글을 착용한 연기 후드에서 미네랄 오일 보관에서 제거된 수화물 나트륨 약 1그램을 세척합니다. 세척당 헥산 10밀리리터로 3회.
PTFE 라인 마그네틱 교반 바에서 100 밀리리터의 D-MAc를 함유한 신선한 250 밀리리터 에를렌마이어 플라스크에 0.82 그램의 세척 나트륨 수화물을 넣고 혼합물을 소용돌이어 나트륨 하이드라이드 D-MAc 슬러리를 생성합니다. 치틴 젤을 형성하려면 냉각된 솔 젤에 수화물 슬러리 나트륨의 전체 부피를 넣고 젤 용액을 적극적으로 교반합니다. 그런 다음 캡을 교체하고 젤이 형성될 때까지 분당 400회전에서 혼합물을 계속 저어줍니다.
젤이 형성된 후, 연기 후드의 플라스크에 100밀리리터의 탈이온화된 물을 넣고 플라스크에서 팽창된 키틴 폼을 제거하고 필요한 경우 거품을 조각으로 부수세요. 거품을 1000 밀리리터의 탈온화 물과 함께 거품을 잡을 수 있을 만큼 충분히 큰 결정화 접시에 거품을 놓습니다. 고립된 젤을 세척당 500밀리리터의 탈온화물로 3번 헹구고, 젤을 1000밀리리터의 탈온화수, 메탄올 500밀리리터, 침수당 24밀리리터1000밀리리터로 헹구세요.
마지막 탈이온화 된 물 세척 후, 젤이 24 ~ 48 시간 동안 공기 건조하도록 하십시오. 젤은 48 시간 동안 영하 43도 및 0.024 밀리바의 압력에서 주변 공기 또는 리오필라이저에서 섭씨 85도에서 48 시간 동안 오븐에서 건조 될 수 있습니다. 고체 치틴 폼이 형성되면 박격포와 유봉을 사용하여 거품을 미세 분말로 갈아 넣습니다.
건조하기 전에 반죽된 치틴 플레이크는 코어 모래 모양을 나타낸다. 건조 후, 확장된 치틴 형태학은 방법에 관계없이 팝콘커널과 유사합니다. 전자 현미경 검사를 통해 반죽치틴은 컴팩트한 조밀한 구조이며, 확장된 치틴은 주름진 종이 나 주름진 시트와 유사합니다.
x선 회절 연구에서 반죽 치틴은 크리스탈 평면에 해당하는 19.3도의 강한 피크를 표시합니다. 베이킹 후 강도가 감소하거나, lyophilizing. 제안, 그 건조는 치틴의 결정 지수를 변경합니다.
질소 물리 흡수 등에서 얻은 특정 표면적의 측정은 확장된 폼에 대해 가장 큰 흡수량을 나타낸다. 이러한 샘플의 더 개방적이고 다공성 구조를 확인합니다. 형태학의 이러한 변화에도 불구하고, 확장 과정은 치틴의 화학 적 구조에 영향을 미치지 않는 것으로 보인다.
이러한 대표적인 IR 분광기에서 관찰된 바와 같이. 온도 역학 분석 후 유사한 관찰이 지적됩니다. 섭씨 260도에서 발생하는 세 가지 샘플의 열 분해가 시작되고, 더 컴팩트한 형태로 인해 치틴 플레이크의 경우 더 높은 온도에서 발생하는 최대 분해 속도가 발생합니다.
특정 표면적의 증가는 치틴에 의한 최대 구리 섭취량의 예상 증가를 수반한다. 그러나, 구리 섭취량이 표면적에 의해 정상화되면 이러한 섭취량의 차이가 사라집니다. D-MAc와 NAH는 위험한 화학 물질이며 신중하게 처리해야한다는 것을 기억하는 것이 중요합니다.
항상 연기 후드에서 작동하고 적절한 개인 보호 장비를 착용하십시오. 제한된 질소 흡착은 우리가 수집한 다른 어떤, 특정 표면적만 제공할 수 있습니다. 전체 질소 흡수 는 더니즘, 크기 선택적 응용 프로그램에서 유용성을 결정하는 데 중요한 다공성 정보를 제공 할 수 있습니다.
