Questo protocollo consente la nuova trasformazione fisica della chitina, un materiale di scarto ad alto volume, che è notoriamente difficile da lavorare. Il vantaggio principale di questa tecnica è la semplicità della metodologia di elaborazione. Poiché non richiede materiali specializzati.
Solo le attrezzature di base che si trovano comunemente nei laboratori di chimica. Abbiamo dimostrato questo metodo con la chitina, ma questa tecnica può essere modificata per creare versioni espanse di altri polimeri e biopolimeri che formano gel. Nella versione più semplice di questa tecnica, eseguita come dimostrato.
La pazienza è importante. Il tasso di jelling cambierà con i cambiamenti giornalieri e stagionali dell'umidità. Un giorno prima di preparare la chitina espansa, asciugare almeno 1,2 grammi di fiocchi di chitina per 24 ore in un forno a 80 gradi Celsius.
La mattina dopo in una cappa aspirante e indossando guanti e occhiali resistenti alle sostanze chimiche, aggiungere 15 grammi di cloruro di litio a 285 grammi di D-MAc, in un pallone Erlenmeyer da 500 millilitro, contenente una barra magnetica da 50 millilitro in PTFE. Tappare il pallone con un setto di gomma e posizionarlo su una piastra riscaldante. Posizionare una sonda di temperatura nella miscela attraverso il setto e mescolare la miscela a 400 rotazioni al minuto a 80 gradi Celsius, per circa 4 ore.
Quando tutto il cloruro di litio si è sciolto, aggiungere 1 grammo di fiocchi di chitina essiccati al forno alla soluzione D-MAc di cloruro di litio al 5%. E trasferire la soluzione risultante in un pallone a fondo tondo da 500 millilitro, contenente una barra di agitazione magnetica rivestita in PTFE da 50 millilitro. Posizionare il tappo del matraccio con il setto di gomma su un blocco di calore mescolando.
Forare il setto con un ago per consentire al pallone di sfiatare e riscaldare la soluzione a 80 gradi Celsius, mescolando a 400 rotazioni al minuto per 24-48 ore. Quando tutta la chitina si è dissolta, lasciare raffreddare il sol-gel di chitina risultante a temperatura ambiente per circa un'ora, mescolando. Una volta che la soluzione raggiunge la temperatura ambiente, porre il matraccio in un bagno di ghiaccio, con agitazione continua per circa 20 minuti, fino a quando la temperatura si stabilizza.
Per preparare un impasto da 100 millilitro di idruro di sodio e D-MAc. In una cappa aspirante, indossando guanti e occhiali resistenti agli agenti chimici, lavare circa 1 grammo di idruro di sodio rimosso dalla conservazione dell'olio minerale. 3 volte con 10 millilitri di esano per lavaggio.
Aggiungere 0,82 grammi di idruro di sodio lavato a un matraccio Erlenmeyer fresco da 250 millilitri, contenente 100 millilitri di D-MAc in una barra magnetica di linea PTFE, e ruotare la miscela, per produrre un impasto D-MAc di idruro di sodio. Per formare il gel di chitina, aggiungere l'intero volume di liquame di idruro di sodio al sol-gel raffreddato, mescolando vigorosamente la soluzione gel. Quindi sostituire il tappo e continuare a mescolare la miscela a 400 rotazioni al minuto, fino a quando non si forma un gel.
Dopo che il gel è stato formato, aggiungere 100 millilitri di acqua deionizzata al pallone in una cappa aspirante e rimuovere la schiuma di chitina espansa dal pallone, rompendo la schiuma in pezzi, se necessario. Posizionare la schiuma in un piatto di cristallizzazione sufficientemente grande da contenere la schiuma, insieme a 1000 millilitri di acqua deionizzata. Risciacquare il gel isolato 3 volte, con 500 millilitri di acqua deionizzata per lavaggio, prima di immergere il gel in 1000 millilitri di acqua deionizzata, 500 millilitri di metanolo e 1000 millilitri di acqua deionizzata fresca per 24 per immersione.
Dopo l'ultimo lavaggio ad acqua deionizzata, lasciare asciugare il gel all'aria per 24-48 ore. Il gel può quindi essere asciugato in forno per 48 ore a 85 gradi Celsius sotto aria ambiente o un liofilizzatore, a meno 43 gradi Celsius e 0,024 millibar di pressione, per 48 ore. Quando si forma una schiuma di chitina solida, utilizzare un mortaio e un pestello per macinare la schiuma in una polvere fine.
Prima di asciugare, i fiocchi di chitina impastati, mostrano un aspetto di sabbia centrale. Dopo l'essiccazione, la morfologia espansa della chitina assomiglia a un chicco di popcorn, indipendentemente dal metodo. Le micrografie elettroniche a scansione hanno rivelato che la chitina impastata è una struttura compatta e densa, mentre la chitina espansa assomiglia a carta increspata o fogli rugosi.
Negli studi di diffrazione a raggi X, la chitina impastata mostra un forte picco a 19,3 gradi corrispondente al suo piano cristallino. Che diminuisce di intensità dopo la cottura o la liofilizzazione. Suggerendo, che l'essiccazione cambia l'indice di cristallinità della chitina.
La misura della superficie specifica ottenuta dalle isoterme di fisisorbimento dell'azoto, mostra il maggior volume di assorbimento, per le schiume espanse. Confermando la struttura più aperta e porosa di questi campioni. Nonostante questi cambiamenti nella morfologia, il processo di espansione non sembra influenzare la struttura chimica della chitina.
Come osservato in questi spettrogrammi IR rappresentativi. Osservazioni simili sono note, dopo l'analisi termogravimetrica. Con l'inizio della decomposizione termica di tutti e tre i campioni che si verificano a 260 gradi Celsius e il tasso massimo di decomposizione che si verifica a una temperatura più elevata per i fiocchi di chitina, a causa della sua morfologia più compatta.
L'aumento della superficie specifica è accompagnato da un aumento previsto dell'assorbimento massimo di rame da parte della chitina. Tuttavia, queste differenze nell'assorbimento scompaiono, quando l'assorbimento di rame è normalizzato dalla superficie. È importante ricordare che D-MAc e NAH sono sostanze chimiche pericolose, che devono essere maneggiate con attenzione.
Lavorare sempre in una cappa aspirante e indossare gli appositi dispositivi di protezione individuale. Le limitate isoterme di adsorbimento dell'azoto che abbiamo raccolto, possono fornire solo una superficie specifica. Le isoterme di assorbimento completo dell'azoto possono fornire informazioni sulla porosità che sono fondamentali per determinare l'utilità nelle applicazioni selettive delle dimensioni.
