このプロトコルは、チチン、高容量の廃棄物の新しい物理的な変換を可能にします, これは悪名高い作業が困難です.この手法の主な利点は、処理方法の単純性です。それは特殊な材料を必要としませんので。
化学研究所で一般的に見られる基本的な装置だけ。この方法をチチンで実証しましたが、ゲルを形成する他のポリマーやバイオポリマーの拡張バージョンを作成するために、この技術を変更することができます。この手法の最も単純なバージョンでは、デモで実行されます。
忍耐は重要です。毎日の湿度の季節変化に伴い、jelling速度が変化します。拡張されたチチンを準備する前の1日前に、少なくとも1.2グラムのチチンフレークを80°Cのオーブンで24時間乾燥させます。
翌朝、ヒュームフードを着用し、化学耐性手袋とゴーグルを着用し、50ミリリットルPTFEライン磁気攪拌棒を含む500ミリリットルのエルレンマイヤーフラスコで、D-MAcの285グラムに塩化リチウム15グラムを追加します。フラスコにゴム中隔をかぶり、加熱攪拌板に置きます。中隔を通して混合物に温度プローブを置き、約4時間、摂氏80度で毎分400回転で混合物をかき混ぜます。
塩化リチウムの全てが溶解したら、オーブン乾燥したチチンフレークを5%塩化リチウムD-MAc溶液に1グラム加えます。得られた溶液を500ミリリットルの丸い底フラスコに移し、50ミリリットルのPTFE裏地付き磁気攪拌棒を含む。フラスコキャップにゴム中隔を付けて、攪拌熱ブロックに置きます。
針で中隔に突き刺し、フラスコが摂氏80度で溶液を通気して加熱し、毎分400回転で24~48時間攪拌する。すべてのチチンが溶解したら、得られたチチンゾルゲルを室温まで約1時間冷却し、攪拌します。溶液が室温に達したら、フラスコを氷浴に入れ、温度が安定するまで約20分間攪拌し続けます。
100ミリリットルの水素化ナトリウムとD-MAcのスラリーを調製する。ヒュームフードで、耐薬品性手袋とゴーグルを着用し、鉱物油貯蔵から取り除いた約1グラムの水素化ナトリウムを洗浄します。1回の10ミリリットルのヘキサンで3回。
洗浄ナトリウム水素化物のグラムを新鮮な250ミリリットルのエルレンマイヤーフラスコに加え、PTFEライン磁気スターバーで100ミリリットルのD-MAcを含み、混合物を渦巻き、水素化ナトリウムD-MAcスラリーを製造する。チチンゲルを形成するには、冷却されたゾルゲルに水素化ナトリウムスラリーの全容を加え、ゲル溶液を激しく攪拌する。その後、キャップを交換し、ゲルが形成されるまで、毎分400回転で混合物をかき混ぜ続けます。
ゲルが形成された後、発煙フードのフラスコに100ミリリットルの脱イオン水を加え、フラスコから膨張したキチンフォームを取り除き、必要に応じて泡を粉々に割る。1000ミリリットルの脱イオン水と一緒に、泡を保持するのに十分な大きさの結晶皿に泡を入れます。単離されたゲルを3回リンスし、1回の洗浄につき500ミリリットルの脱イオン水で、1000ミリリットルの脱イオン水、500ミリリットルのメタノール、1000ミリリットルの淡水を浸漬14回洗浄します。
最後の脱イオン水洗浄後、ゲルを24〜48時間空気乾燥させます。ゲルは、周囲の空気または凍結乾燥機の下で摂氏85度で48時間、マイナス43度と圧力0.024ミリバールで48時間オーブンで乾燥させることができます。固体のチチンフォームが形成されたら、乳鉢と害虫を使用してフォームを細かい粉末に粉砕します。
乾燥する前に、キチンフレークを練り、コア砂の外観を示す。乾燥後、拡大したチチン形態は、方法に関係なく、ポップコーンのカーネルに似ています。走査型電子顕微鏡写真は、キチンの混練が密集したコンパクトな構造であり、膨張したキチンは、しわの紙やしわのあるシートに似ていることが明らかになった。
X線回折研究では、クニードキチンは、その結晶面に対応する19.3度で強いピークを表示します。これは、焼成後、または凍結乾燥後の強度が低下する。乾燥がチチンの結晶性指数を変化させることが示唆される。
窒素物理吸着アイソームから得られた比表面積の測定は、膨張した発泡体に対する最大の取り込み体積を示す。これらのサンプルのより開放的で多孔質構造を確認する。これらの形態変化にもかかわらず、拡張プロセスは、チチンの化学構造に影響を与えるようには見えない。
これらの代表的なIRスペクトログラムで観察される。サーモグラメトリック解析後も同様の観測が行われている。3つのサンプルすべてが摂氏260度で発生する熱分解の発症と、よりコンパクトな形態のために、チチンフレークのより高い温度で発生する最大分解速度を有する。
比表面積の増加は、キチンによる最大銅取り込みの予想増加を伴う。しかし、これらの取り込みにおける差は、表面積によって銅取り込みが正規化されると消失する。D-MAcとNAHは危険な化学物質であり、慎重に取り扱わなければならないことを覚えておくことが重要です。
常にヒュームフードで作業し、適切な個人用保護具を着用してください。限定窒素吸着は、我々が収集した吸着は、比表面積のみを提供することができます。完全な窒素吸収性は、サイズ選択用途における有用性を決定するのに重要な多孔性情報を与えることができる。
