Ce protocole permet la nouvelle transformation physique de la chitine, un déchet à haut volume, qui est notoirement difficile à travailler. Le principal avantage de cette technique est la simplicité de la méthodologie de traitement. Comme il ne nécessite pas de matériel spécialisé.
Seul l’équipement de base que l’on trouve couramment dans les laboratoires de chimie. Nous avons démontré cette méthode avec de la chitine, mais cette technique peut être modifiée pour créer des versions élargies d’autres polymères et biopolymères qui forment des gels. Dans la version la plus simple de cette technique, effectuée comme démontré.
La patience est importante. Le taux de élage changera avec les changements quotidiens et saisonniers de l’humidité. Un jour avant de préparer la chitine expansée, séchez au moins 1,2 gramme de flocons de chitine pendant 24 heures dans un four à 80 degrés Celsius.
Le lendemain matin, dans une hotte aspirante et en portant des gants et des lunettes résistants aux produits chimiques, ajoutez 15 grammes de chlorure de lithium à 285 grammes de D-MAc, dans une fiole d’Erlenmeyer de 500 millilitres, contenant une barre d’agitation magnétique de ligne ptFE de 50 millilitres. Coiffez la fiole avec un septum en caoutchouc et placez-la sur une plaque chauffante. Placez, une sonde de température dans le mélange à travers le septum et remuez le mélange à 400 rotations par minute à 80 degrés Celsius, pendant environ 4 heures.
Lorsque tout le chlorure de lithium est dissous, ajouter 1 gramme de flocons de chitine séchés au four à la solution de chlorure de lithium D-MAc à 5%. Et transférer la solution résultante dans une fiole à fond rond de 500 millilitres, contenant une barre d’agitation magnétique doublée de PTFE de 50 millilitres. Placez le bouchon de la fiole avec le septum en caoutchouc sur un bloc chauffant remuant.
Percer le septum avec une aiguille pour permettre à la fiole de s’évacuer et chauffer la solution à 80 degrés Celsius, en remuant à 400 rotations par minute pendant 24 à 48 heures. Lorsque toute la chitine s’est dissoute, laissez le sol-gel de chitine résultant refroidir à la température ambiante pendant environ une heure, en remuant. Une fois que la solution atteint la température ambiante, placez la fiole dans un bain de glace, en remuant pendant environ 20 minutes, jusqu’à ce que la température se stabilise.
Préparer une boue de 100 millilitres d’hydrure de sodium et de D-MAc. Dans une hotte aspirante, en portant des gants et des lunettes résistants aux produits chimiques, laver environ 1 gramme d’hydrure de sodium retiré de l’entreposage de l’huile minérale. 3 fois avec 10 millilitres d’hexane par lavage.
Ajouter 0,82 gramme d’hydrure de sodium de lavage dans une fiole d’Erlenmeyer fraîche de 250 millilitres, contenant 100 millilitres de D-MAc à une barre d’agitation magnétique de ligne ptFE, et faire tourbillonner le mélange, pour produire une bouillie d’hydrure de sodium D-MAc. Pour former le gel de chitine, ajoutez tout le volume de boue d’hydrure de sodium au sol-gel refroidi, tout en remuant vigoureusement la solution de gel. Ensuite, remplacez le bouchon et continuez à remuer le mélange à 400 rotations par minute, jusqu’à ce qu’un gel se forme.
Une fois le gel formé, ajoutez 100 millilitres d’eau désionisée à la fiole dans une hotte et retirez la mousse de chitine expansée de la fiole, en brisant la mousse en morceaux, si nécessaire. Placez la mousse dans un plat de cristallisation suffisamment grand pour contenir la mousse, avec 1000 millilitres d’eau désionisée. Rincez le gel isolé 3 fois, avec 500 millilitres d’eau désionisée par lavage, avant de tremper le gel dans 1000 millilitres d’eau désionisée, 500 millilitres de méthanol et 1000 millilitres d’eau douce désionisée pour 24 par immersion.
Après le dernier lavage à l’eau désionisée, laissez le gel sécher à l’air libre pendant 24 à 48 heures. Le gel peut ensuite être séché au four pendant 48 heures à 85 degrés Celsius sous l’air ambiant ou dans un lyophilisateur, à moins 43 degrés Celsius et 0,024 millibars de pression, pendant 48 heures. Lorsqu’une mousse de chitine solide est formée, utilisez un mortier et un pilon pour broyer la mousse en une poudre fine.
Avant le séchage, les flocons de chitine de pétrissage présentent un aspect de sable de noyau. Après séchage, la morphologie de la chitine expansée ressemble à un noyau de maïs soufflé, quelle que soit la méthode. Les micrographies électroniques à balayage ont révélé que la chitine de pétrissage est une structure dense compacte, tandis que la chitine expansée ressemble à du papier froissé ou à des feuilles ridées.
Dans les études de diffraction des rayons X, la chitine de pétrissage affiche un fort pic à 19,3 degrés correspondant à son plan cristallin. Qui diminue en intensité après la cuisson, ou la lyophilisation. Suggérant que le séchage modifie l’indice de cristallinité de la chitine.
La mesure de la surface spécifique obtenue à partir des isothermes de physisorption de l’azote montre le plus grand volume d’absorption pour les mousses expansées. Confirmer la structure plus ouverte et poreuse de ces échantillons. Malgré ces changements de morphologie, le processus d’expansion ne semble pas affecter la structure chimique de la chitine.
Comme observé dans ces spectrogrammes IR représentatifs. Des observations similaires sont notées, après analyse thermogravimétrique. Avec le début de la décomposition thermique des trois échantillons se produisant à 260 degrés Celsius, et le taux de décomposition maximal se produisant à une température plus élevée pour les flocons de chitine, en raison de sa morphologie plus compacte.
L’augmentation de la surface spécifique s’accompagne d’une augmentation attendue de l’absorption maximale de cuivre par la chitine. Cependant, ces différences d’absorption disparaissent, lorsque l’absorption de cuivre est normalisée par la surface. Il est important de se rappeler que le D-MAc et le NAH sont des produits chimiques dangereux, qui doivent être manipulés avec soin.
Travaillez toujours dans une hotte et portez l’équipement de protection individuelle approprié. Les isothermes d’adsorption d’azote limitées que nous avons collectées ne peuvent fournir qu’une surface spécifique. Les isothermes d’absorption complète de l’azote peuvent fournir des informations de porosité essentielles pour déterminer l’utilité dans les applications sélectives en fonction de la taille.
