Este protocolo permite a nova transformação física da quitina, um material de resíduos de alto volume, que é notoriamente difícil de trabalhar. A principal vantagem dessa técnica é a simplicidade da metodologia de processamento. Como não requer materiais especializados.
Apenas os equipamentos básicos comumente encontrados em laboratórios de química. Demonstramos este método com quitina, mas essa técnica pode ser modificada para criar versões expandidas de outros polímeros e polímeros bio que formam géis. Na versão mais simples desta técnica, realizada como demonstrado.
Paciência é importante. A taxa de venda de gelatina mudará com mudanças diárias e sazonais na umidade. Um dia antes de preparar a quitina expandida, seque pelo menos 1,2 gramas de flocos de quitina por 24 horas em um forno de 80 graus Celsius.
Na manhã seguinte, em um capô de fumaça e usando luvas e óculos resistentes químicos, adicione 15 gramas de cloreto de lítio a 285 gramas de D-MAc, em um frasco de 500 mililitros Erlenmeyer, contendo uma barra de agitação magnética da linha PTFE de 50 mililitros. Tampe o frasco com um septo de borracha e coloque-o em uma placa de agitação de aquecimento. Coloque, uma sonda de temperatura na mistura através do septo e mexa a mistura a 400 rotações por minuto a 80 graus Celsius, por cerca de 4 horas.
Quando todo o cloreto de lítio tiver dissolvido, adicione 1 grama dos flocos de quitina secas do forno à solução D-MAc de cloreto de lítio de 5%. E transfira a solução resultante para um frasco de fundo redondo de 500 mililitros, contendo uma barra de agitação magnética forrada de 50 mililitros PTFE. Coloque a tampa do frasco com o septo de borracha em um bloco de calor agitado.
Fure até o septo com uma agulha para permitir que o frasco desabafe e aqueça a solução a 80 graus Celsius, mexendo a 400 rotações por minuto durante 24 a 48 horas. Quando toda a quitina tiver dissolvido, deixe que a quittina sol-gel resultante esfrie até a temperatura ambiente por cerca de uma hora, com agitação. Uma vez que a solução atinja a temperatura ambiente, coloque o frasco em um banho de gelo, com agitação contínua por aproximadamente 20 minutos, até que a temperatura se estabilize.
Para preparar um chorume de 100 mililitros de hidreto de sódio e D-MAc. Em um capuz de fumaça, usando luvas e óculos resistentes químicos, lave aproximadamente 1 grama de hidreto de sódio removido do armazenamento de óleo mineral. 3 vezes com 10 mililitros de hexano por lavagem.
Adicione 0,82 gramas do hidreto de sódio de lavagem a um frasco fresco de 250 mililitros Erlenmeyer, contendo 100 mililitros de D-MAc em uma barra de agitação magnética da linha PTFE, e gire a mistura, para produzir um hidreto de sódio D-MAc. Para formar o gel de quitina, adicione todo o volume de chorute de sódio ao sol-gel resfriado, enquanto agita vigorosamente a solução de gel. Em seguida, substitua a tampa e continue a mexer a mistura a 400 rotações por minuto, até que um gel se forme.
Depois que o gel for formado, adicione 100 mililitros de água deionizada ao frasco em um capô de fumaça, e remova a espuma de cebolinha expandida do frasco, quebrando a espuma em pedaços, se necessário. Coloque a espuma em um prato de cristalização suficientemente grande o suficiente para segurar a espuma, juntamente com 1000 mililitros de água deionizada. Enxágüe o gel isolado 3 vezes, com 500 mililitros de água deionizada por lavagem, antes de absorver o gel em 1000 mililitros de água deionizada, 500 mililitros de metanol e 1000 mililitros de água desionizada fresca para 24 por imersão.
Após a última lavagem de água deionizada, deixe o gel secar por 24 a 48 horas. O gel pode então ser seco no forno por 48 horas a 85 graus Celsius sob ar ambiente ou um liofilizador, a menos 43 graus Celsius e 0,024 milibares de pressão, por 48 horas. Quando uma espuma de quitina sólida for formada, use uma argamassa e pilão para moer a espuma em um pó fino.
Antes de secar, os flocos de cebolinha amassam, exibem uma aparência de areia central. Após a secagem, a morfologia da quitina expandida se assemelha a um núcleo de pipoca, independentemente do método. Micrografos eletrônicos de varredura revelaram que a cebolinha de amassada é uma estrutura compacta e densa, enquanto a quitina expandida, se assemelha a papel enrugado ou folhas enrugadas.
Em estudos de difração de raios-X, a cebolinha amassada exibe um forte pico de 19,3 graus correspondente ao seu plano de cristal. Que diminui em intensidade após assar, ou liofilização. Sugerindo que a secagem muda o índice de cristalidade da quitina.
A medição da área de superfície específica obtida a partir de isotherms de fissordenamento de nitrogênio, mostra o maior volume de absorção, para as espumas expandidas. Confirmando a estrutura mais aberta e porosa dessas amostras. Apesar dessas mudanças na morfologia, o processo de expansão não parece afetar a estrutura química da quitina.
Como observado nestes espectrogramas de RI representativos. Observações semelhantes são observadas, após análise termogravimétrica. Com o início da decomposição térmica das três amostras ocorrendo a 260 graus Celsius, e a taxa máxima de decomposição ocorrendo a uma temperatura mais alta para flocos de quitina, devido à sua morfologia mais compacta.
O aumento da área de superfície específica é acompanhado por um aumento esperado na absorção máxima de cobre por quitina. No entanto, essas diferenças na captação desaparecem, quando a captação de cobre é normalizada pela área de superfície. É importante lembrar que d-MAc e NAH são produtos químicos perigosos, que devem ser manuseados cuidadosamente.
Sempre trabalhe em um capô de fumaça, e use os equipamentos de proteção pessoal apropriados. Os isotherms de adsorção de nitrogênio limitados que coletamos só podem fornecer área de superfície específica. Isotherms de absorção completa de nitrogênio, podem dar informações de porosidade que são fundamentais para determinar a utilidade em aplicações seletivas de tamanho.
