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Réacteur à phase liquide : Inversion du saccharose

Vue d'ensemble

Source : Kerry M. Dooley et Michael g. Benton, département de génie chimique, Louisiana State University, Baton Rouge, Louisiane

Batch et réacteurs en flux continu sont utilisés dans des réactions catalytiques. Les lits emballés, qui utilisent des catalyseurs solides et un flux continu, sont la configuration la plus courante. En l’absence d’un flux de recyclage étendu, ces réacteurs de garnissage sont généralement modélisés sous forme de « plug flux ». Le plus commun autre réacteur continu est un réservoir agité, qui est censé être parfaitement mélangées. ¹ une raison de la prévalence des réacteurs à lit emballé est que, contrairement à la plupart des conceptions de réservoir agité, une zone de grand mur au rapport de volume de réacteur favorise le transfert de chaleur plus rapid. Pour presque tous les réacteurs, chaleur doit être ajouté ou retiré pour contrôler la température de la réaction désirée se dérouler.

La cinétique des réactions catalytiques sont souvent plus complexe que le simple ordre 1^st , 2^ème ordre, cinétique etc. trouvés dans les manuels. Les vitesses de réaction peuvent également être affectées par des taux de transfert de masse - réaction ne peut avoir lieu plus rapidement que le taux à quels réactifs sont fournis à la surface ou la vitesse à laquelle les produits sont retirés - et de transfert de chaleur. Pour ces raisons, l’expérimentation est presque toujours nécessaire de déterminer la cinétique de réaction avant de concevoir des équipements à grande échelle. Dans cette expérience, nous explorons comment effectuer de telles expériences et à les interpréter en trouvant une expression cinétique de réaction et une constante de vitesse apparente.

Cette expérience explore l’utilisation d’un réacteur de garnissage pour déterminer la cinétique de l’inversion du saccharose. Cette réaction est typique de celles caractérisées par un catalyseur solide avec les réactifs de la phase liquide et les produits.

saccharose → glucose (dextrose) + fructose(1)

Un réacteur à lit emballé s’effectueront à des débits différents pour contrôler l’espace temps, qui est lié au temps de résidence et est analogue au temps écoulé dans un réacteur discontinu. Le catalyseur, un acide solide, sera tout d’abord être préparé par l’échange de protons pour n’importe quel autres cations présents. Ensuite, le réacteur sera chauffé à la température souhaitée (opération isotherme) avec le flux des réactifs. Lorsque la température a équilibrée, échantillonnage de produit commencera. Les échantillons seront analysés par un polarimètre, qui mesure le pouvoir rotatoire. Pouvoir rotatoire du mélange peut être liée à la conversion de saccharose, qui peut ensuite servir dans les analyses de la cinétique standard pour déterminer l’ordre de la réaction, en ce qui concerne le saccharose réactif et la constante de vitesse apparente. Les effets de la mécanique des fluides - aucun axial mélange (écoulement piston) vs certain mélange axial (brassées cuves en série) - sur la cinétique on analysera aussi bien.

Procédure

Propriétés de catalyseur sont : taille = 20-40 maille ; poids = 223 g ; la teneur en eau = 30 wt. % ; densité apparente (en vrac) = 1,01 g/mL ; concentration de l’acide site = 4,6 mmol d’acide sites/g poids sec ; surface habitable = 50 m2/g ; macroporosité (volume de volume/total macropores du CAT.) = 0,34 ; macropores taille moyenne = 80 nm. Un diagramme P & ID de l’unité est illustré à la Figure 2. Pour cette expérience, seulement le lit #1, le réservoir de matières

Résultats

Le polarimètre détermine les conversions de fractions de saccharose après réaction dans un réacteur de garnissage. Un étalonnage polarimètre précédent pour un trois signaux différents de saccharose est illustré à la Figure 3.

Figure 3 . Relation entre le degré de rot...

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Applications et Résumé

La réaction ne se comporte pas exactement comme prévu parce que l’ordre apparent n est > 1. De tous les phénomènes qui peuvent causer ces écarts dans les réacteurs réels, déviations de comportement PFR idéal causées par le mélange axial sont suggérés par le fait que le montage sur le modèle de chars en série donne seulement un petit nombre de chars - pour une parfaite PFR, N doit être au moins 6 . Ces écarts sont souvent trouvés dans les lits relativement courtes, surtout si le débit est polyphasique...

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References

J. Sauer, N. Dahmen and E. Henrich. "Chemical Reactor Types." Ullman's Encycylopedia of Industrial Chemistry (2015). Web. 15 Oct. 2016.

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Valeur vide question

Figure 2 . Représentation P & ID de l’appareil (interface de système de contrôle).

1. mise en service du réacteur

Accéder à l’interface de système de contrôle distribué. Dans l’élément d’unité dans le menu, sélectionnez Perm. La Perm P & ID de schéma (Figure 2) s’affiche. Toutes les données peuvent être collectées dans un tableur Excel. Cliquez sur « Tendance 50 » sur l’interface pour obtenir les variables de processus clés en fonction du temps.

Ouvrir les vannes d’entrée et de sortie pour le lit de réacteur catalytique (chambre #1). N’oubliez pas que les soupapes d’admission et de sortie pour les autres lits sont fermés, et que la vanne de régulation (F531) et la vanne d’arrêt (D531) sur l’alimentation d’eau de ville sont également fermés.

Ajouter de l’acide dilué (0,25 M H₂SO₄) au réservoir d’alimentation (2 L).

Mettre en marche la pompe d’alimentation à une vitesse constante (au moins 3 sur le cadran) et définissez le rotamètre pour donner le débit souhaité (40-70 mL/min). Si le rotamètre ne peut contrôler le flux dans cette gamme, augmenter la vitesse de la pompe au réglage plus élevé suivant.

Une fois que l’acide a été nourri, ajouter 200 mL d’eau ou plus DI au réservoir d’alimentation. L’acide échangeront des protons pour quelles que soient les autres ions (Na⁺, Ca^{2 +}) accompagnent les anions d’acide sulfonique. C’est parce que même l’eau DI contient des impuretés et l’eau potable contient encore plus. Cela s’appelle « régénérer » le catalyseur.

Préparer au moins 10 L de solution d’alimentation avec 15 % de sucrose de poids dans l’eau distillée. Lors de la préparation de la solution de saccharose, ajouter lentement le saccharose dans l’eau tout en remuant à la température ambiante. Utiliser un agitateur magnétique et une pagaie.

Ajouter le flux dans le réservoir de matières organiques.

2. exploitation du réacteur garnissage

Pour commencer le saccharose débit d’alimentation, mettre en marche la pompe et régler le débit comme vous le souhaitez à l’aide du régulateur de vitesse de la pompe et le rotamètre. Le régulateur de vitesse est réglage de brut, alors que le rotamètre est pour un réglage fin.

Programmer la température de consigne pour T505 à 50° C et définissez-le sur automatique. Le système est programmé pour couper les appareils de chauffage, si la température de lit atteint 90° C, ou si la chute de pression, telle que mesurée par le transmetteur de d/p, tombe au-dessous de 1 po sur la pression de colonne H₂O, ce qui indique qu’il n’y a aucun flux.

Une température de la réaction est de 60° C. Lorsque la température du réacteur d’abord dépasse 50° C, déplacer que le point de consigne à cette température finale désirée. Un profil de température peut être observé dans l’ensemble de la section de catalyseur, ce qui peut être visualisée en examinant les thermocouples T502 et T503.

Prélever des échantillons de 25 mL des produits de réaction le drain supérieure dans les tubes à essai ou des flacons à échantillon 10 min d’intervalle. Ne pas prélever d’échantillons jusqu'à ce que le temps de séjour d’au moins deux lit (le volume ouvert lit est ~1.2 L) se sont écoulées.

3. fermer le système

Fixer le T-505, le lit #1 contrôle de la température à zéro sortie sur manuel.

Invers couper vers le réacteur dès que la température commence à diminuer.

Fermer les vannes de sectionnement sur lit #1.

4. en utilisant le polarimètre

Analyser des échantillons de produits de réaction et la nourrir avec le polarimètre. Pour un 15 m/m % de sucrose nourrir, conversions devraient être de l’ordre de 80 à 120 mL/min. saccharose pur, glucose et fructose devraient servir les étalons. Voir l’annexe pour plus de détails sur la polarimétrie.

Allumez la lampe sodium et laissez-le se réchauffer pendant environ 5 à 10 min. Une lumière jaune sera visible.

Vérifier la position zéro du cadran. À zéro, un champ uniforme sombre avec aucune frange sombre/clair, doit être observé.

Ajouter 25 mL de la solution d’alimentation initiale dans un tube propre. Assurez-vous que le tube est complètement rempli. Utiliser le même tube pour l’étalonnage et la mesure, parce que la lecture est la longueur du trajet dépendant.

Placer le tube dans le polarimètre. Le tube doit être vers le haut pour enlever tout l’air emprisonné depuis la ligne de mire et l’ampoule doit être près de l’oculaire.

Fermer le couvercle. Si la solution tourne la lumière polarisée, clair/sombre franges doivent être observées à travers la lentille.

Tournez la molette jusqu'à ce que les franges disparaissent et on observe un champ uniforme foncé.

Lire l’angle de rotation à la loupe à l’aide de l’échelle de vernier. Les divisions du cadran sont de 1 degré chaque et chaque division vernier est 0.05°. Pour ajuster la mise au point, tournez le cadran noir situé sous l’oculaire.

Répétez pour chaque échantillon. Utilisez l’eau distillée pour nettoyer le tube avant chaque mesure.

Passer à...

0:07

Overview

1:04

Principles of Reaction Kinetics in Packed Bed Reactors

3:26

Packed Bed Reactor Start-up

4:21

Catalyst Regeneration and Sucrose Feed

5:27

Sample Collection and Polarimeter Analysis

7:07

Results

9:29

Applications

10:37

Summary

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