Pour commencer, préparez une solution de formiate de sodium de 0,5 millimolaire. Une fois le logiciel de contrôle UPLCQOFMS lancé, ouvrez la fenêtre MS tune dans le panneau de contrôle du débit d’échantillon, réglez 25 microlitres par minute dans l’option de débit d’infusion, sélectionnez C dans l’option de réservoir et attendez environ une minute que la purge automatique se termine. Cliquez ensuite sur le flux pour commencer à fournir la solution de formiate de sodium.
Cliquez sur le bouton positif pour passer en mode ion positif et cliquez sur le bouton de sensibilité pour passer en mode sensibilité. Ouvrez ensuite la fenêtre de la console MS, sélectionnez les options d’accès synapse et IntelliStart dans l’ordre. Cliquez sur créer un étalonnage, puis sur le bouton Démarrer.
Cliquez sur le bouton suivant et sélectionnez le profil d’étalonnage dans le menu déroulant. Après avoir cliqué sur suivant, sélectionnez le mode de sensibilité en polarité positive. Cliquez ensuite séquentiellement sur les boutons suivant, Régler la page, Suivant et Démarrer.
Passez à la fenêtre MS tune et cliquez sur le bouton négatif pour passer en mode ions négatifs. Dans la fenêtre de la console MS, cochez créer un étalonnage, puis cliquez sur démarrer. Cliquez sur suivant.
Sélectionnez le profil d’étalonnage et sélectionnez le mode de sensibilité en polarité négative. Encore une fois, cliquez sur les boutons suivant, Régler la page, Suivant et Démarrer. Ensuite, dans le panneau de contrôle du débit de pulvérisation de verrouillage, réglez le débit à 50 microlitres par minute et cliquez sur le bouton de débit pour permettre à la solution LE d’entrer dans le spectromètre de masse.
Basculez vers la fenêtre MS tune. Cochez la case de verrouillage de la configuration de la source de pulvérisation et cliquez sur le bouton de démarrage pour commencer l’étalonnage. Pour l’acquisition MS, passez à l’interface principale et faites un clic droit sur la colonne du fichier d’entrée pour ouvrir la méthode de chromatographie liquide.
Cliquez sur le bouton d’entrée et définissez des paramètres tels que le temps d’exécution et le dégradé. Cliquez ensuite sur le bouton de l’échantillonneur automatique et définissez les paramètres, notamment le temps d’exécution, la colonne et l’échantillon, puis cliquez sur enregistrer. Ensuite, faites un clic droit sur la colonne Méthode MS pour ouvrir la méthode de spectrométrie de masse.
Les informations sous-définies définissent les paramètres, notamment l’heure de fin, la polarité, le mode analyseur, la faible masse, la masse élevée et l’énergie de collision de transfert de rampe. Cliquez sur OK, puis sur Enregistrer. Remplissez ensuite le tableau de séquence avec le nom de fichier fiole et volume.
Enregistrez la séquence, sélectionnez l’échantillon à exécuter dans la table de séquences et lancez l’exécution.
