Cet article présente une méthode pour purifier et séparer les isotopes de l’uranium et du thorium dans les échantillons de sulfure hydrothermal sous-marin. Avec cette technique, l’uranium et le thorium isotopique peuvent être mesurés par MC-ICPMS, comme approprié pour les échantillons datant de moins de 600 000 ans et fournir des informations importantes sur les gisements de minerai de sulfure, les antécédents d’activité hydrothermale du fond marin et les taux de croissance des grands dépôts de sulfure. Avec cette technique, moins de 0,2 gramme d’échantillon de sulfure en poudre est utilisé et seulement 50 nanogrammes d’uranium sont consommés pour des séries d’uranium datant de MC-ICPMS.
Certaines étapes critiques doivent être suivies pour assurer le succès de ce protocole. Purifier tous les réhésifs chimiques et nettoyer l’appareil. Assurez-vous que toutes les opérations sont effectuées sous le capot des fumées et la circulation de l’air pur.
Évitez la contamination croisée des échantillons adjacents pendant le traitement de l’échantillon et atteignez l’état de l’uranium et du thorium conformément à votre technique. L’imitation majeure de cette technique est liée à l’uranium 238 et au thorium 232. Concentration de l’échantillon, il est préférable de choisir des échantillons où l’uranium est plus que et le thorium est inférieur à 10 ppb.
Tout d’abord, utilisez de l’alcool pulvérisé, ou de l’eau ultra pure, pour nettoyer le capot de fumée, la plaque chaude et le banc de la salle d’équilibre pour l’expérience chimique. Dans le capot des vapeurs, préparer les échantillons d’acide chlorhydrique sous-bouilli et d’acide nitrique et de sulfure dans des flacons. Étiquetez deux fois les bouteilles PFA de 30 millilitres, afin d’éviter l’effacement et de peser les bouteilles vierges sur un équilibre précis à plus ou moins 0,0001 grammes.
Verser les échantillons dans les bouteilles PFA, couvrir d’un couvercle et peser les bouteilles. Ajouter environ un litre d’eau ultra-pure dans la bouteille, faire pivoter la bouteille pour rincer la paroi intérieure et secouer soigneusement la bouteille pour avoir de l’eau couvrir tous les échantillons. Placez l’échantillon contenant des bouteilles dans le capot de fumée, ouvrez le couvercle et utilisez une pipette pour ajouter trois millilitres de 14 acides nitriques molaires, ou aqua regia, dans chaque bouteille contenant les échantillons.
Placez les bouteilles de PFA sur la plaque chaude et réglez la température de la plaque chaude à 170 degrés Celsius pour dissoudre complètement les échantillons. Laisser refroidir la solution pendant au moins 30 minutes. Ajoutez ensuite 100 à 300 millilitres de thorium-229, d’uranium-233 et de solution de pointe uranium-236 de l’activité connue dans chaque solution d’échantillon.
Placez les bouteilles sur la plaque chaude à 170 degrés Celsius pendant cinq heures pour sécher. Dissoudre chaque échantillon en deux gouttes de 14 acides nitriques molaire et les sécher sur la plaque chaude à 170 degrés Celsius à nouveau. Préparer des tubes de centrifugeuse propres de 15 millilitres, les étiqueter et les placer dans un support tubaire, ajouter environ 0,1 millilitres de deux acides chlorhydriques molaires dans chaque bouteille contenant les échantillons séchés et secouer doucement pour dissoudre complètement les échantillons.
Transférer chaque échantillon dans un tube de centrifugeuse. Ajouter plusieurs gouttes de solution d’ammoniac dans chaque tube jusqu’à ce que l’acide soit neutralisé, montrant un précipité d’isotope rougeâtre-brun et d’oxyhydroxyde biferrique. Sceller les tubes de centrifugeuse, les niveler et les centrifugeuses à 2340 fois g pendant sept minutes.
Jeter le surnatant. Ajouter de l’eau ultra-pure aux tubes et secouer pour les résuser. Centrifugeuse à nouveau pour laver et répéter le lavage deux fois de plus.
Ensuite, dissoudre le précipité avec 1,5 millilitres de sept acides nitriques molaires. Transférer la solution dans la bouteille correspondante, ajouter une goutte d’acide perchlorique pour enlever les matières organiques et sécher chaque échantillon sur la plaque chaude à 170 degrés Celsius pendant environ 30 minutes. Pour préparer une colonne d’échange d’anion, insérez le frit dans chaque colonne PTFE lentement au fond, à l’aide d’un tuyau PTFE.
Mettez les colonnes sur le support, pipette nettoyé résines d’échange d’anion dans les colonnes. Remplissez toute la colonne d’eau ultra-pure et ajoutez une goutte d’acide nitrique molaire de 14 molaire. Ajoutez ensuite deux volumes de colonne de sept acides nitriques molaire deux fois pour enlever les oligo-éléments.
Dissoudre chaque échantillon en 0,5 millilitres de 7 acides nitriques molaires. Chargez-le sur la colonne avec soin, laissez-le couler à travers la colonne, dans le bécher à déchets. Ensuite, ajoutez deux volumes de colonne et un volume de colonne de sept acides nitriques molaire successivement dans chaque colonne.
Le fer et d’autres éléments métalliques des échantillons sont retirés, tandis que l’uranium et le thorium sont retenus par la résine. Après cela, ajouter deux volumes de colonne et un volume de colonne de huit acide chlorhydrique molaire successivement dans chaque colonne, à la fraction de thorium élitiste. Recueillir la fraction de thorium, à l’aide d’une bouteille PFA de sept millilitres pour chaque colonne.
Ajouter une goutte d’acide perchlorique dans la bouteille et sécher la fraction sur une plaque chaude à 170 degrés Celsius pendant environ 30 minutes. Ensuite, fraction d’uranium élit de la résine avec deux volumes de colonne de 0,1 acide nitrique molaire deux fois. Recueillir l’élitate dans de nouvelles bouteilles PFA, puis ajouter une goutte d’acide perchlorique et le sécher sur la plaque chaude à 170 degrés Celsius pendant environ 30 minutes.
Préparez et étiquetez maintenant deux flacons de capacité millilimétrique. Dissoudre chaque échantillon en une goutte de 14 acides nitriques molaire et le sécher sur la plaque chaude à 170 degrés Celsius pendant moins de cinq minutes, jusqu’à ce qu’il reste une demi-goutte. Transférez-les, avec 0,2 millilitres d’acide nitrique de 2 % et 0,1 % d’acide fluorhydrique, dans les flacons correspondants pour la mesure des instruments.
À l’aide de cette procédure, les échantillons de sulfure hydrothermal sous-marin peuvent être complètement dissous pour analyse de l’uranium et du thorium. Dans cet exemple, la teneur en uranium varierait de 178 à 5, 118,2 nanogrammes par gramme et la teneur en thorium 103 à 7 212 picogrammes par gramme. Cinq échantillons avaient des âges allant de 567 à 21 936 ans avant l’an 2000 après J.-C. La consommation de l’échantillon était d’environ 60 milligrammes, à l’exception du S32 où seulement 17 milligrammes d’échantillon ont été consommés.
Dans ces étapes, la concentration était des reagents acides, mais nous avons déterminé en fait, pour assurer le succès. Après cette procédure, les isotopes de l’uranium et du thorium se réduisent et ils trouvent toujours qu’il a également déterminé le Il peut fournir des informations chimiques réelles pour les dépôts de sulfure. Nos reagents sont nocifs pour le corps humain.
Veuillez vous conformer strictement aux spécifications pertinentes pour assurer votre sécurité personnelle.
