Les auteurs tiennent à remercier l&#39;ANR française (ANR-10-BLAN-0810 NEQSON) et le CEA / DEN / Marcoule.

1. Mesure de l&#39;uranium Sonoluminescence Le Sonoreactor cylindrique thermorégulée est monté sur le dessus d&#39;un transducteur à haute fréquence offrant 203 ou 607 kHz ultrasons. Irradiation à ultrasons avec des ultrasons à basse fréquence de 20 kHz est effectué avec une corne de 1 cm 2 de titane placé de façon reproductible sur le dessus du réacteur. Les spectres d&#39;émission sont enregistrés dans la plage de 230 à 800 nm en utilisant un spectromètre couplé à un azote liquide refroidi caméra CCD. Un atome d&#39;hydrogène dans le gaz de sortie est mesurée simultanément à l&#39;étude spectroscopique à l&#39;aide d&#39;un spectromètre de masse quadripolaire (MS). <ol><li> Préparer la Sonoreactor en attachant fermement la partie de verre sur le transducteur à haute fréquence et le couvercle de maintien de la corne de Téflon de 20 kHz sur la pièce en verre. Mettre le Sonoreactor sur l&#39;étage de translation et d&#39;ajuster sa position de façon à imager avec les deux miroirs du centre du réacteur sur la fente d&#39;entrée du spectromètre d&#39;émission. </li&gt; <li> Préparer des solutions d&#39;uranyle dans l&#39;acide perchlorique en dissolvant pondérés UO 3 échantillons fournis par CETAMA / CEA France, dans un volume minimal de HClO 4 concentré chauffage. Puis ajuster le volume de la solution diluée avec HClO 4. Pour préparer des solutions d&#39;uranyle en H 3 PO 4 3 UO dissoudre les échantillons dans HClO 4 concentré, évaporer la solution obtenue pour les sels humides et de dissoudre ce dernier dans le volume désiré de 0,5 MH 3 PO 4. </li><li> Mettez la solution à étudier dans le Sonoreactor. Remplacer étroitement la corne de 20 kHz. Ajouter thermocouple et d&#39;un tube d&#39;entrée des gaz sur la Sonoreactor et connecter le tuyau de gaz de sortie à l&#39;entrée du spectromètre de masse. </li><li> Mettez le cryostat à ~ 0-1 ° C. Laissez argon bulle dans la solution à un débit de 100 ml / min pendant au moins 30 minutes et commencer à suivre deux signaux MS Ar et H. </li><li> Lorsque des signaux MS sont constants, allumer le générateur d&#39;ultrasons(Soit une haute fréquence, à 60-80 W, ou 20 kHz un, à 35 W) et attendre environ 20 min jusqu&#39;à ce qu&#39;une température d&#39;équilibre d&#39;environ 10 ° C est atteinte à l&#39;intérieur du Sonoreactor. Le signal H 2 MS devrait augmenter, indiquant cavitation et sonolyse de l&#39;eau. </li><li> Fermez la boîte étanche à la lumière autour de la Sonoreactor et commencer à mesurer les spectres de sonoluminescence, chaque cours de 300 s pour assurer une bonne intensité de signal. Pour chaque intervalle de longueur d&#39;onde faire trois spectres d&#39;augmenter le rapport signal sur bruit et mettre filtre de second ordre lumière lorsque cela est nécessaire. </li><li> Après la mesure de la SL spectres, éteignez le générateur d&#39;ultrasons et de garder la mesure de signaux MS jusqu&#39;à une belle référence est atteinte. Dans le même temps, la mesure des spectres d&#39;émission en l&#39;absence de US qui permettra de corriger les spectres de SL à lumière parasite. </li></ol> 2. Réduction sonochimique de Pt (IV) dans des solutions aqueuses <ol><li> Préparer un / L Pt (IV) une solution à 5 g à partir de H 2 &lt;/ Sub&gt; PtCl6 · 6H 2 O sel. Remarques: les sels de platine sont légères et sensibles à l&#39;humidité. Gardez le reste du sel sous atmosphère inerte et, si possible, effectuer la procédure de pondération dans une boîte à gants sous atmosphère de gaz non réactif. </li><li> Sous une hotte, mettre en place un réacteur en verre hermétique de 50 ml équipé d&#39;une double enveloppe (figure 6). <img alt="Figure 6" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51237/51237fig6highres.jpg" width="500" /> Figure 6:. Expérimental pour Pt (IV) la réduction sonochimique à 20 kHz 1 générateur à ultrasons de 20 kHz ultrasons avec 750 W de puissance électrique maximale, 2 transducteur Piézocéramique, 3 corne de titane, 4 du réacteur thermostaté, 5.... . d&#39;entrée de gaz, 6. prise d&#39;échantillon, 7. thermocouple, anneau de PTFE 8.. </li><li> Équiper le réacteur avec un thermo Pt-100couple, un septum, un orifice d&#39;entrée de gaz de PTFE et aussi une sortie de gaz avec des débitmètres calibrés dans la gamme de 100 ml / min. Connectez la sortie de gaz pour un piège à eau (tamis moléculaires) et enfin à un spectromètre de masse de gaz. ATTENTION: Assurez-vous d&#39;évacuer le gaz à l&#39;intérieur de la hotte depuis CO est un composé très dangereux. Un détecteur de gaz CO dans le laboratoire est obligatoire. </li><li> A la partie supérieure du réacteur, de fixer une sonde de 1 cm ² de titane avec un transducteur piézo-électrique fournie par un générateur de 20 kHz. Faire en sorte que la pointe de la sonotrode est à environ 2 cm du fond du réacteur. </li><li> Avant expériences, démarrer le refroidisseur et régler la température à -18 ° C. Dans le même temps, introduire 50 ml d&#39;eau désionisée dans le réacteur et crée du gaz Ar / CO (10%) de bouillonnement plus profond de la solution avec un débit d&#39;environ 100 ml / min. S&#39;assurer qu&#39;il n&#39;y a pas de fuite majeure en vérifiant le débit de sortie de gaz. Assurez-vous que la pointe de la sonotrode est de 1 à 2 centimètres sous la surface dele liquide et commencer la surveillance des produits gazeux. </li><li> Après 10 à 15 min, fixer l&#39;entrée de gaz légèrement en dessous de la surface du liquide et une fois que le refroidissement atteint la température de consigne, commencer l&#39;irradiation ultrasonore avec une puissance acoustique de 17 W / ml. </li><li> Après 15 à 20 min de l&#39;irradiation ultrasonique, vérifiez que la température atteint un état stable autour de 40 ° C. Si non, modifier les paramètres de refroidissement pour répondre à cette exigence. </li><li> Prendre une quantité précise de la solution PtCl 6 H 2 à l&#39;aide d&#39;une seringue munie d&#39;une aiguille en acier inoxydable. Introduire délicatement l&#39;aiguille à travers le septum et injecter la solution à l&#39;intérieur de la zone de cavitation au-dessous de l&#39;extrémité de la sonotrode. Laver la seringue en pompant doucement la solution dans et hors et enfin prendre un échantillon de 1 ml. Répéter la procédure d&#39;échantillonnage à intervalles de temps réguliers de 15 à 30 min. </li><li> Mesurer l&#39;évolution de la concentration totale d&#39;ions Pt en solution par analyse ICP-OES après dilution de l&#39;unliquots à 0,3 M HNO3. Dans l&#39;intervalle, de déterminer la quantité de Pt (IV) des ions à l&#39;intérieur du système par suite de la bande de 260 nm en spectroscopie UV / Vis. </li><li> Dès que pas d&#39;ions de platine peuvent être détectées en solution, éteindre l&#39;irradiation ultrasonique, éteindre le barbotage de gaz et le refroidisseur. Prendre la suspension de nanoparticules de platine du réacteur. </li><li> Avant TEM analyse, essayer de centrifuger la suspension à grande vitesse de rotation (20 414 xg) pendant au moins 20 min. Retirez délicatement le surnageant et conserver le dépôt après séchage à température ambiante sous vide ou à laisser dans une petite quantité d&#39;eau. </li><li> Certains échantillons peuvent être très difficile de se concentrer et peut besoin de plus de temps de centrifugation. S&#39;il ne réussit pas, utilisez cette procédure que pour séparer les nanoparticules de platine des particules de titane grandes libérés en solution lors de l&#39;irradiation ultrasonique, puis garder le surnageant cette fois. </li><li> Disperser une goutte de surnageantou quelques milligrammes de produits secs dans de l&#39;éthanol absolu ou l&#39;isopropanol. Dépôt d&#39;une goutte de la suspension sur une grille de cuivre revêtu de carbone et de procéder à l&#39;analyse de HRTEM après évaporation totale du solvant. </li></ol> 3. Sonochimique Synthèse de plutonium colloïdes À Marcoule, l&#39;installation ATALANTE est équipé de plusieurs laboratoires chauds et des lignées cellulaires blindés dédiés à la recherche et au développement pour le cycle du combustible nucléaire. Une des boîtes à gants est consacrée à l&#39;étude des réactions sonochimiques des actinides. <ol><li> Suspension de 200 mg de PuO 2 (S BET = 13,3 m2 / g) dans 50 ml d&#39;eau pure dans le réacteur sonochimique situé dans la boîte à gants. </li><li> Équiper le réacteur avec la bague de Téflon étanche et la sonde à ultrasons de 20 kHz. Avant chaque expérience, visser une nouvelle astuce pour garantir un effet maximal de cavitation et d&#39;éviter l&#39;accumulation de particules de titane en solution résultant de l&#39;érosion de la pointe. </li&gt; <li> Réglez la température du cryostat (Huber CC1) situé à l&#39;extérieur de la boîte suffisamment faible pour gérer l&#39;augmentation de la température dans la solution après l&#39;échographie de gant sera commuté sur. A noter que le système de refroidissement est équipé d&#39;un échangeur de chaleur afin d&#39;éviter la contamination radioactive à l&#39;extérieur de la barrière. Insérer le thermocouple serré dans la cellule pour contrôler la température de la solution. </li><li> Permettre barboter la solution avec de l&#39;argon pur 20 min avant traitement par ultrasons (100 ml / min). A noter que le bullage Ar sera appliquée lors de toutes les expériences de sonication pour assurer les effets maximaux de cavitation acoustique. </li><li> Régler le générateur ultrasonique à l&#39;amplitude appropriée (~ 30%) afin d&#39;obtenir la puissance acoustique P ac requis (17 W / cm 2) directement à la solution. A noter que l&#39;intensité acoustique est préalablement mesuré en utilisant la méthode de la sonde thermique 22. En utilisant les conditions appropriées, l&#39;accumulation de peroxyde d&#39;hydrogène en solution (résultantà partir de la combinaison des radicaux hydroxyles induits par la dissociation homolytique de molécules d&#39;eau soumis aux ultrasons) est mesurée au préalable dans de l&#39;eau pure pour calibrer le système et permettre la reproductibilité de l&#39;expérience. </li><li> Mettez-le générateur d&#39;ultrasons et soniquer la solution PuO 2. Ajuster les paramètres de cryostat pour obtenir une température de 30 ° C dans la solution. </li><li> Une fois que les colloïdes sont formés (après 5-12 h d&#39;irradiation), coupure du générateur d&#39;ultrasons, transférer la solution dans le tube de centrifugation et centrifuger pendant 10 min (22 000 xg) afin d&#39;éliminer la phase solide. </li><li> UV-Vis spectromètre peut ensuite être utilisé pour l&#39;analyse directe et la caractérisation des colloïdes Pu. Durant la sonication, la cinétique de H 2 O 2 en solution accumulation sous irradiation d&#39;ultrasons peut également être mesurée par la méthode colorimétrique à 410 nm (ε = 780 cm -1 M -1) après dilution 500 ul de solution échantillonnéeavec 500 pi TiOSO4 (2 x 10 -2 M dans 2 M HNO 3 à 0,01 M [N 2 H 5] [NO 3]) suivi par centrifugation. </li></ol>

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Les auteurs n&#39;ont rien à révéler.

Les paramètres les plus critiques pour l&#39;observation de la réussite et de sonoluminescence sonochemistry sont les suivants: 1) un contrôle rigoureux de la saturation de gaz et la température de la masse au cours de la sonication, 2) une sélection soigneuse de la fréquence ultrasonore, 3) en utilisant une composition optimale d&#39;une solution traitée aux ultrasons pour éviter la trempe. La cinétique de la réaction sonochimiques ainsi que l&#39;intensité de sonoluminescence es...

L&#39;utilisation de la puissance des ultrasons dans de nombreux domaines industriels et de recherche, tels que le nettoyage des surfaces solides, le dégazage de liquides, les sciences des matériaux, assainissement de l&#39;environnement, et de la médecine, a reçu beaucoup d&#39;attention au cours de la dernière décennie 1. Le traitement aux ultrasons augmente la conversion, permet d&#39;améliorer le rendement, et initie les réactions dans des solutions homogènes et aussi dans les systèmes hétérogènes. Il est généralement admis que les effets physiques et chimiques des vibrations ultrasonores dans les liquides proviennent de cavitation acoustique ou, en d&#39;autres termes, à l&#39;effondrement implosive de microbulles dans les fluides irradiés par ultrasons de puissance 2. Implosion violente de la bulle de cavitation génère des conditions extrêmes transitoires dans la phase gazeuse de la bulle, qui sont responsables de la formation d&#39;espèces chimiquement actives et de sonoluminescence. Néanmoins, le débat se poursuit encore sur l&#39;origine de ces conditions extrêmes. Spectroscopique analysis de la sonoluminescence aide à mieux comprendre les processus qui se produisent lors de l&#39;effondrement de la bulle. Dans l&#39;eau, saturée de gaz nobles, les spectres de sonoluminescence sont composés de OH (A 2 Σ +-X 2 Π i), OH (C 2 S + A 2 S +) bandes et un vaste continuum allant de l&#39;UV à partie NIR des spectres d&#39;émission 3. L&#39;analyse spectroscopique de OH (A 2 Σ +-X 2 Π i) des bandes d&#39;émission de formation de plasma de non-équilibre a révélé au cours de sonolyse de l&#39;eau 4, 5. A basse fréquence ultrasonore, le plasma faiblement excité avec Brau distribution vibrationnelle est formée. En revanche, à ultrasons à haute fréquence, le plasma à l&#39;intérieur de s&#39;effondrer bulles expositions Treanor comportement typique d&#39;une forte excitation vibratoire. Les températures vibroniques (T v, T e) augmentent en fréquence ultrasonore indiquant des conditions plus drastiques intrabubble à haute-la fréquence des ultrasons. En principe, chaque bulle de cavitation peut être considéré comme un micro-réacteur chimique à plasma hautement énergétiques des procédés fournissant à peu près la température ambiante de la solution en vrac. Les photons et les particules &quot;chaudes&quot; produites à l&#39;intérieur de la bulle permettent d&#39;exciter les espèces non volatiles dans des solutions augmentant ainsi leur réactivité chimique. Par exemple, le mécanisme de sonoluminescence ultrabright des ions uranyle en solution acide est influencée par la concentration en uranium: absorption des photons / ré-émission dans les solutions diluées, et l&#39;excitation par l&#39;intermédiaire de collisions avec des particules &quot;chaudes&quot; contribue à la concentration plus élevée d&#39;uranyle 6. les espèces chimiques produites par les bulles de cavitation peuvent être utilisés pour la synthèse de nanoparticules métalliques sans aucun des modèles ou des agents de coiffage. Dans l&#39;eau pure aspergé avec de l&#39;argon, la réduction sonochimique de Pt (IV) se produit par de l&#39;hydrogène issu de sonochimique molécules d&#39;eau fractionnement rendement nanopartic monodisperseles 7 de platine métallique. Réduction sonochimique collecteur est accéléré en présence d&#39;acide formique ou de mélange gazeux Ar / CO. De nombreuses études précédentes ont démontré les avantages de l&#39;échographie pour activer la surface des solides divisés à cause des effets mécaniques en plus de l&#39;activation chimique 8,9. Petites particules solides qui sont beaucoup moins grandes que les bulles de cavitation ne perturbent pas la symétrie de l&#39;effondrement. Cependant, quand un événement de cavitation près des grandes agrégats ou près de la surface de la bulle implose prolongée asymétrique, formant un micro-jet supersonique conduisant à la désagrégation de la grappe et à l&#39;érosion de surface solide. Traitement par ultrasons de dioxyde de plutonium dans l&#39;eau pure aspergé avec de l&#39;argon provoque la formation de nano-colloïdes stables de plutonium (IV) en raison de deux effets physiques et chimiques 10.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="573">
	<tbody>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">20 kHz Ultrasound Generator</td>
			<td style="width:71px;">Sonics Vibracell</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="84">
			<td height="84" style="height:84px;width:216px;">Multifrequency Generator AG 1006</td>
			<td style="width:71px;">T&#38;C Power&#160; Conversion</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Cryostat RE210&#160;</td>
			<td style="width:71px;">Lauda</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Spectrometer SP 2356i</td>
			<td style="width:71px;">Roper Scientific</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">CCD camera SPEC10-100BR cooled with liquid nitrogen</td>
			<td style="width:71px;">Roper Scientific</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Quadrupole mass-spectrometer PROLAB 300</td>
			<td style="width:71px;">Thermoscientific</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Centrifuge Sigma 1-14</td>
			<td style="width:71px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">H2PtCl6 6H2O</td>
			<td style="width:71px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Ar; Ar/CO gases</td>
			<td style="width:71px;">Air Liquid</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Uranium and Plutonium compounds</td>
			<td style="width:71px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Prepared in the laboratories of Marcoule Research Center</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Perchloric acid</td>
			<td style="width:71px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Phosphoric acid</td>
			<td style="width:71px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Formic acid</td>
			<td style="width:71px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

activating molecules, ions, and solid particles with acoustic cavitation

Les effets physiques des ultrasons chimique et se présentent pas d&#39;une interaction directe de molécules avec des ondes sonores, mais plutôt de la cavitation acoustique: la nucléation, la croissance et l&#39;effondrement implosive de microbulles dans les liquides soumis à des ultrasons de puissance. L&#39;implosion des bulles violent conduit à la formation d&#39;espèces réactives chimiquement, et à l&#39;émission de lumière, sonoluminescence nommé. Dans ce manuscrit, nous décrivons les techniques permettant l&#39;étude des conditions extrêmes intrabubble et la réactivité chimique de cavitation acoustique dans les solutions. L&#39;analyse des spectres de sonoluminescence de l&#39;eau soumise à un barbotage avec des gaz nobles fournit la preuve de la formation du plasma de non-équilibre. Les photons et les particules &quot;chaudes&quot; générées par des bulles de cavitation permettent d&#39;exciter les espèces non volatiles dans des solutions de plus en plus leur réactivité chimique. Par exemple, le mécanisme de la sonoluminescence ultrabright d&#39;ions uranyle dans des solutions acides varie avec la concentration d&#39;uranium: Sonophotoluminescence domine dans les solutions diluées, et l&#39;excitation de collision contribue à une concentration d&#39;uranium supérieure. Sonochimiques produits secondaires peuvent résulter d&#39;espèces chimiquement actives qui sont formés à l&#39;intérieur de la bulle, mais ensuite se diffuser dans la phase liquide et de réagir avec des précurseurs de la solution pour former une série de produits. Par exemple, la réduction sonochimique de Pt (IV) dans l&#39;eau pure fournit une voie de synthèse innovante pour les nanoparticules monodisperses de platine métallique sans modèles ou agents de coiffage. De nombreuses études révèlent les avantages de l&#39;échographie pour activer les solides divisés. En général, les effets mécaniques des ultrasons contribuent fortement dans des systèmes hétérogènes, en plus des effets chimiques. En particulier, la sonolyse de PuO 2 en poudre avec des rendements de l&#39;eau pure colloïdales stables de plutonium en raison de ces deux effets.

Ion uranyle sonoluminescence est extrêmement faible dans HClO 4 solutions: si la lumière typique absorption par UO 2 2 + ions est observée en dessous de 500 nm, des raies d&#39;émission de excités (UO 2 2 +) * (centré à 512 nm et 537 nm) sont à peine vu (Figure 1). Le SL de UO 2 2 + est désactivé. Cette trempe peut être attribuée à la réduction de l&#39;ion uranyle excité par une molécule d&#39;eau coordonnée <...

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Activating Molecules, Ions, and Solid Particles with Acoustic Cavitation

Cavitation acoustique dans les liquides soumis à des ultrasons de puissance crée des conditions extrêmes transitoires à l&#39;intérieur des bulles s&#39;effondrent, qui sont à l&#39;origine de rare réactivité chimique et l&#39;émission de lumière, connue sous le nom sonoluminescence. En présence de gaz nobles, le plasma de non-équilibre est formé. Les particules &quot;chaudes&quot; et les photons générés par l&#39;effondrement des bulles sont capables d&#39;exciter des espèces en solution.

Activation de molécules, des ions et des particules solides avec cavitation acoustique

The chemical and physical effects of ultrasound arise not from a direct interaction of molecules with sound waves, but rather from the acoustic ...

activating-molecules-ions-and-solid-particles-with-acoustic-cavitation

Research

JoVE Journal

Chemistry

15.0K vues.  UMR 5257 CEA-CNRS-UM2-ENSCM.  Cavitation acoustique dans les liquides soumis à des ultrasons de puissance crée des conditions extrêmes transitoires à l'intérieur des bulles s'effondrent, qui sont à l'origine de rare réactivité chimique et l'émission de lumière, connue sous le nom sonoluminescence. En présence de gaz nobles, le plasma de non-équilibre est formé. Les particules "chaudes" et les photons générés par l'effondrement des bulles sont capables d&#...

Vidéo: Activating Molecules, Ions, and Solid Particles with Acoustic Cavitation

Origami Inspired Self-assembly of Patterned and Reconfigurable Particles

There are numerous techniques such as photolithography, electron-beam lithography and soft-lithography that can be used to precisely pattern two dimensional (2D) structures. These technologies are mature, offer high precision and many of them can be implemented in a high-throughput manner. We leverage the advantages of planar lithography and combine them with self-folding methods1-20 wherein physical forces derived from surface tension or residual stress, are used to curve or fold planar structures into three dimensional (3D) structures. In doing so, we make it possible to mass produce precisely patterned static and reconfigurable particles that are challenging to synthesize.
In this paper, we detail visualized experimental protocols to create patterned particles, notably, (a) permanently bonded, hollow, polyhedra that self-assemble and self-seal due to the minimization of surface energy of liquefied hinges21-23 and (b) grippers that self-fold due to residual stress powered hinges24,25. The specific protocol described can be used to create particles with overall sizes ranging from the micrometer to the centimeter length scales. Further, arbitrary patterns can be defined on the surfaces of the particles of importance in colloidal science, electronics, optics and medicine. More generally, the concept of self-assembling mechanically rigid particles with self-sealing hinges is applicable, with some process modifications, to the creation of particles at even smaller, 100 nm length scales22, 26 and with a range of materials including metals21, semiconductors9 and polymers27. With respect to residual stress powered actuation of reconfigurable grasping devices, our specific protocol utilizes chromium hinges of relevance to devices with sizes ranging from 100 &mu;m to 2.5 mm. However, more generally, the concept of such tether-free residual stress powered actuation can be used with alternate high-stress materials such as heteroepitaxially deposited semiconductor films5,7 to possibly create even smaller nanoscale grasping devices.

We describe experimental details of the synthesis of patterned and reconfigurable particles from two dimensional (2D) precursors. This methodology can be used to create particles in a variety of shapes including polyhedra and grasping devices at length scales ranging from the micro to centimeter scale.

Origami Inspired Auto-assemblage de particules à motifs et reconfigurable

There are numerous techniques such as photolithography, electron-beam lithography and soft-lithography that can be used to precisely pattern two ...

Recherche

Chimie

Dynamic Electrochemical Measurement of Chloride Ions

This protocol describes the dynamic measurement of chloride ions using the transition time of a silver silver chloride (Ag/AgCl) electrode. Silver silver chloride electrode is used extensively for potentiometric measurement of chloride ions concentration in electrolyte. In this measurement, long-term and continuous monitoring is limited due to the inherent drift and the requirement of a stable reference electrode. We utilized the chronopotentiometric approach to minimize drift and avoid the use of a conventional reference electrode. A galvanostatic pulse is applied to an Ag/AgCl electrode which initiates a faradic reaction depleting the Cl&#713; ions near the electrode surface. The transition time, which is the time to completely deplete the ions near the electrode surface, is a function of the ion concentration, given by the Nernst equation. The square root of the transition time is in linear relation to the chloride ion concentration. Drift of the response over two weeks is negligible (59 &#181;M/day) when measuring 1 mM [Cl&#713;]using a current pulse of 10 Am-2. This is a dynamic measurement where the moment of transition time determines the response and thus is independent of the absolute potential. Any metal wire can be used as a pseudo-reference electrode, making this approach feasible for long-term measurement inside concrete structures.

Dynamic measurement of chloride ions is presented. Transition time of an Ag/AgCl electrode, during a chronopotentiometric technique, can give the concentration of chloride ions in electrolyte. This method does not require a stable conventional reference electrode.

Dynamic électrochimique Mesure des ions chlorure

This protocol describes the dynamic measurement of chloride ions using the transition time of a silver silver chloride (Ag/AgCl) electrode. Silver silver ...

X-ray Powder Diffraction in Conservation Science: Towards Routine Crystal Structure Determination of Corrosion Products on Heritage Art Objects

The crystal structure determination and refinement process of corrosion products on historic art objects using laboratory high-resolution X-ray powder diffraction (XRPD) is presented in detail via two case studies.
The first material under investigation was sodium copper formate hydroxide oxide hydrate, Cu4Na4O(HCOO)8(OH)2&#8729;4H2O (sample 1) which forms on soda glass/copper alloy composite historic objects (e.g., enamels) in museum collections, exposed to formaldehyde and formic acid emitted from wooden storage cabinets, adhesives, etc. This degradation phenomenon has recently been characterized as &#34;glass induced metal corrosion&#34;.
For the second case study, thecotrichite, Ca3(CH3COO)3Cl(NO3)2&#8729;6H2O (sample 2), was chosen, which is an efflorescent salt forming needlelike crystallites on tiles and limestone objects which are stored in wooden cabinets and display cases. In this case, the wood acts as source for acetic acid which reacts with soluble chloride and nitrate salts from the artifact or its environment.
The knowledge of the geometrical structure helps conservation science to better understand production and decay reactions and to allow for full quantitative analysis in the frequent case of mixtures.

Modern high resolution X-ray powder diffraction (XRPD) in the laboratory is used as an efficient tool to determine crystal structures of long-known corrosion products on historic objects.

X-ray Powder Diffraction en science de la conservation: Vers Routine structure cristalline Détermination des produits de corrosion sur l&#39;art du patrimoine Objets

The crystal structure determination and refinement process of corrosion products on historic art objects using laboratory high-resolution X-ray powder ...

Measurement of Particle Size Distribution in Turbid Solutions by Dynamic Light Scattering Microscopy

A protocol for measuring polydispersity of concentrated polymer solutions using dynamic light scattering is described. Dynamic light scattering is a technique used to measure the size distribution of polymer solutions or colloidal particles. Although this technique is widely used for the assessment of polymer solutions, it is difficult to measure the particle size in concentrated solutions due to the multiple scattering effect or strong light absorption. Therefore, the concentrated solutions should be diluted before measurement. Implementation of the confocal optical component in a dynamic light scattering microscope1 helps to overcome this barrier. Using such a microscopic system, both transparent and turbid systems can be analyzed under the same experimental setup without a dilution. As a representative example, a size distribution measurement of a temperature-responsive polymer solution was performed. The sizes of the polymer chains in an aqueous solution were several tens of nanometers at a temperature below the lower critical solution temperature (LCST). In contrast, the sizes increased to more than 1.0 &#181;m when above the LCST. This result is consistent with the observation that the solution turned turbid above the LCST.

A protocol for the direct measurement of particle size distribution in concentrated solutions using dynamic light scattering microscopy is presented.

Mesure de la distribution granulométrique en turbides Solutions par Dynamic Light Scattering Microscopie

A protocol for measuring polydispersity of concentrated polymer solutions using dynamic light scattering is described. Dynamic light scattering is a ...

Facile Preparation of Ultrafine Aluminum Hydroxide Particles with or without Mesoporous MCM-41 in Ambient Environments

An aqueous suspension of nanogibbsite was synthesized via the titration of aluminum aqua acid [Al(H2O)6]3+ with L-arginine to pH 4.6. Since the hydrolysis of aqueous aluminum salts is known to produce a wide array of products with a wide range of size distributions, a variety of state-of-the-art instruments (i.e., 27Al/1H NMR, FTIR, ICP-OES, TEM-EDX, XPS, XRD, and BET) were used to characterize the synthesis products and identification of byproducts. The product, which was comprised of nanoparticles (10-30 nm), was isolated using gel permeation chromatography (GPC) column technique. Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy and powder X-ray diffraction (PXRD) identified the purified material as the gibbsite polymorph of aluminum hydroxide. The addition of inorganic salts (e.g., NaCl) induced electrostatic destabilization of the suspension, thereby agglomerating the nanoparticles to yield Al(OH)3 precipitate with large particle sizes. By utilizing the novel synthetic method described here, Al(OH)3 was partially loaded inside the highly ordered mesoporous framework of MCM-41, with average pore dimensions of 2.7 nm, producing an aluminosilicate material with both octahedral and tetrahedral Al (Oh/Td = 1.4). The total Al content, measured using energy-dispersive X-ray spectrometry (EDX), was 11% w/w with a Si/Al molar ratio of 2.9. A comparison of bulk EDX with surface X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) elemental analysis provided insight into the distribution of Al within the aluminosilicate material. Furthermore, a higher ratio of Si/Al was observed on the external surface (3.6) as compared to the bulk (2.9). Approximations of O/Al ratios suggest a higher concentration of Al(O)3 and Al(O)4 groups near the core and external surface, respectively. The newly developed synthesis of Al-MCM-41 yields a relatively high Al content while maintaining the integrity of the ordered silica framework and can be used for applications where hydrated or anhydrous Al2O3 nanoparticles are advantageous.

An ultrafine aluminum hydroxide nanoparticle suspension was prepared via the controlled titration of [Al(H2O)]3+ with L-arginine to pH 4.6 with and without cage-effect confinement within mesoporous channels of MCM-41.

Préparation Facile de particules d&#39;hydroxyde d&#39;aluminium ultrafin avec ou sans MCM-41 mésoporeux dans des environnements ambiants

An aqueous suspension of nanogibbsite was synthesized via the titration of aluminum aqua acid [Al(H2O)6]3+ with L-arginine to pH 4.6. Since the hydrolysis ...

Preparation of Stable Bicyclic Aziridinium Ions and Their Ring-Opening for the Synthesis of Azaheterocycles

Bicyclic aziridinium ions were generated by the removal of an appropriate leaving group through internal nucleophilic attack by nitrogen atom in the aziridine ring. The utility of bicyclic aziridinium ions, specifically 1-azoniabicyclo[3.1.0]hexane and 1-azoniabicyclo[4.1.0]heptane tosylate highlighted in the aziridine ring openings by the nucleophile with the release of the ring strain to yield the corresponding ring-expanded azaheterocycles such as pyrrolidine, piperidine and azepane with diverse substituents on the ring in regio- and stereospecific manner. Herein, we report a simple and convenient method for the preparation of the stable 1-azabicyclo[4.1.0]heptane tosylate followed by selective ring opening via a nucleophilic attack either at the bridge or at the bridgehead carbon to yield piperidine and azepane rings, respectively. This synthetic strategy allowed us to prepare biologically active natural products containing piperidine and azepane motif including sedamine, allosedamine, fagomine and balanol in highly efficient manner.

Bicyclic aziridinium ions such as 1-azoniabicyclo[4.1.0]heptane tosylate were generated from 2-[4-tolenesulfonyloxybutyl]aziridine, which was utilized for the preparation of substituted piperidines and azepanes via regio- and stereospecific ring-expansion with various nucleophiles. This highly efficient protocol allowed us to prepare diverse azaheterocycles including natural products such as fagomine, febrifugine analogue and balanol.

Préparation des Ions Aziridinium bicycliques Stable et leur ouverture pour la synthèse de Azaheterocycles

Bicyclic aziridinium ions were generated by the removal of an appropriate leaving group through internal nucleophilic attack by nitrogen atom in the ...

Surface Properties of Synthesized Nanoporous Carbon and Silica Matrices

In this work, we report the synthesis and characterization of ordered nanoporous carbon material (also called ordered mesoporous carbon material [OMC]) with a 4.6 nm pore size, and ordered silica porous matrix, SBA-15, with a 5.3 nm pore size. This work describes the surface properties of nanoporous molecular sieves, their wettability, and the melting behavior of D2O confined in the differently ordered porous materials with similar pore sizes. For this purpose, OMC and SBA-15 with highly ordered nanoporous structures are synthesized via impregnation of the silica matrix by applying a carbon precursor and by the sol-gel method, respectively. The porous structure of investigated systems is characterized by an N2 adsorption-desorption analysis at 77 K. To determine the electrochemical character of the surface of synthesized materials, potentiometric titration measurements are conducted; the obtained results for OMC shows a significant pHpzc shift toward the higher values of pH, relative to SBA-15. This suggests that investigated OMC has surface properties related to oxygen-based functional groups. To describe the surface properties of the materials, the contact angles of liquids penetrating the studied porous beds are also determined. The capillary rise method has confirmed the increased wettability of the silica walls relative to the carbon walls and an influence of the pore roughness on the fluid/wall interactions, which is much more pronounced for silica than for carbon mesopores. We have also studied the melting behavior of D2O confined in OMC and SBA-15 by applying the dielectric method. The results show that the depression of the melting temperature of D2O in the pores of OMC is about 15 K higher relative to the depression of the melting temperature in SBA-15 pores with a comparable 5 nm size. This is caused by the influence of adsorbate/adsorbent interactions of the studied matrices.

Here we report the synthesis and characterization of ordered nanoporous carbon (with a 4.6 nm pore size) and SBA-15 (with a 5.3 nm pore size). The work describes the surface and textural properties of nanoporous molecular sieves, their wettability, and the melting behavior of D2O confined in the materials.

Propriétés de surface de synthèse nanoporeux carbone et silice Matrices

In this work, we report the synthesis and characterization of ordered nanoporous carbon material (also called ordered mesoporous carbon material [OMC]) ...

Solid-phase Synthesis of [4.4] Spirocyclic Oximes

A convenient synthetic route for spirocyclic heterocycles is well sought after due to the molecule&#39;s potential use in biological systems. By means of solid-phase synthesis, regenerating Michael (REM) linker strategies, and 1,3-dipolar cycloaddition, a library of structurally similar heterocycles, both with and without a spirocyclic center, can be constructed. The main advantages of the solid-support synthesis are as follows: first, each reaction step can be driven to completion using a large excess of reagents resulting in high yields; next, the use of commercially available starting materials and reagents keep the costs low; finally, the reaction steps are easy to purify via simple filtration. The REM linker strategy is attractive because of its recyclability and traceless nature. Once a reaction scheme is completed, the linker can be reused multiple times. In a typical solid-phase synthesis, the product contains either a part of or the whole linker, which can prove undesirable. The REM linker is &#34;traceless&#34; and the point of attachment between the product and the polymer is indistinguishable. The high diastereoselectivity of the intramolecular 1,3-dipolar cycloaddition is well documented. Limited by the insolubility of the solid support, the reaction progression can only be monitored by a change in the functional groups (if any) via infrared (IR) spectroscopy. Thus, the structural identification of intermediates cannot be characterized by conventional nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy. Other limitations to this method stem from the compatibilities of the polymer/linker to the desired chemical reaction scheme. Herein we report a protocol that allows for the convenient production of spirocyclic heterocycles that, with simple modifications, can be automated with high-throughput techniques.

Here we present a protocol to demonstrate an efficient method for the synthesis of spirocyclic heterocycles. The five-step process utilizes solid-phase synthesis and regenerating Michael linker strategies. Generally difficult to synthesize, we present a customizable method for the synthesis of spirocyclic molecules otherwise inaccessible to other modern approaches.

Synthèse en phase solide de [4,4] Spirocyclique Oximes

A convenient synthetic route for spirocyclic heterocycles is well sought after due to the molecule&#39;s potential use in biological systems. By means of ...

Stable DNA Motifs, 1D and 2D Nanostructures Constructed from Small Circular DNA Molecules

This article presents a detailed protocol for synthesis of small circular DNA molecules, annealing of circular DNA motifs, and construction of 1D and 2D DNA nanostructures. Over decades, the rapid development of DNA nanotechnology is attributed to the use of linear DNAs as the source materials. For example, the DAO (double crossover, antiparallel, odd half-turns) tile is well-known as a building block for construction of 2D DNA lattices; the core structure of DAO is made from two linear single-stranded (ss) oligonucleotides, like two ropes making a right hand granny&#160;knot. Herein, a new type of DNA tiles called cDAO (coupled DAO) are built using a small circular ss-DNA of c64nt or c84nt (circular 64 or 84 nucleotides) as the scaffold strand and several linear ss-DNAs as the staple strands. Perfect 1D and 2D nanostructures are assembled from cDAO tiles: infinite nanowires, nanospirals, nanotubes, nanoribbons; and finite nano-rectangles. Detailed protocols are described: 1) preparation by T4 ligase and purification by denaturing PAGE (polyacrylamide gel electrophoresis) of small circular oligonucleotides, 2) annealing of stable circular tiles, followed by native PAGE analysis, 3) assembling of infinite 1D nanowires, nanorings, nanospirals, infinite 2D lattices of nanotubes and nanoribbons, and finite 2D nano-rectangles, followed by AFM (Atomic Force Microscopy) imaging. The method is simple, robust, and affordable for most labs.

This article presents a detailed protocol for T4 ligation and denaturing PAGE purification of small circular DNA molecules, annealing and native PAGE analysis of circular tiles, assembling and AFM imaging of 1D and 2D DNA nanostructures, as well as agarose gel electrophoresis and centrifugation purification of finite DNA nanostructures.

Motifs d’ADN stable, 1D et 2D Nanostructures construit à partir de molécules d’ADN circulaire petit

This article presents a detailed protocol for synthesis of small circular DNA molecules, annealing of circular DNA motifs, and construction of 1D and 2D ...

Accumulation and Analysis of Cuprous Ions in a Copper Sulfate Plating Solution

Knowledge of the behavior of cuprous ions (monovalent copper ion: Cu(I)) in a copper sulfate plating bath is important for improving the plating process. We successfully developed a method to quantitatively and easily measure Cu(I) in a plating solution and used it for evaluation of the solution. In this paper, a quantitative absorption spectrum measurement and a time-resolved injection measurement of Cu(I) concentrations by a color reaction are described. This procedure is effective as a method to reproduce and elucidate the phenomenon occurring in the plating bath in the laboratory. First, the formation and accumulation process of Cu(I) in solution by electrolysis of a plating solution is shown. The amount of Cu(I) in the solution is increased by electrolysis at higher current values &#8203;&#8203;than the usual plating process. For the determination of Cu(I), BCS (bathocuproinedisulfonic acid, disodium salt), a reagent that selectively reacts with Cu(I), is used. The concentration of Cu(I) can be calculated from the absorbance of the Cu(I)-BCS complex. Next, the time measurement of the color reaction is described. The color reaction curve of Cu(I) and BCS measured by the injection method can be decomposed into an instantaneous component and a delay component. By analysis of these components, the holding structure of Cu(I) can be clarified, and this information is important when predicting the quality of the plating film to be produced. This method is used to facilitate the evaluation of the plating bath in the production line.

Here, accumulation of cuprous ions in a copper sulfate plating solution in a model experiment and an analysis based on quantitative measurements are described. This experiment reproduces the accumulation process of cuprous ions in the plating bath.

L’accumulation et l’analyse des Ions cuivreux dans un placage de Solution de Sulfate de cuivre

Knowledge of the behavior of cuprous ions (monovalent copper ion: Cu(I)) in a copper sulfate plating bath is important for improving the plating process. ...