Notre protocole développe en outre une approche existante utilisée au cours des quatre dernières décennies, étend l’applicabilité du roughening électrochimique aux couches minces, et ouvre la porte à la miniaturisation. En augmentant la surface des électrodes de platine sans revêtement supplémentaire, les dispositifs sont plus robustes et peuvent durer plus longtemps qu’un dispositif plaqué pour la stimulation électrique. Nous avons travaillé avec de nombreuses géométries d’électrodes différentes et avons constaté que des paramètres tels que la taille, la forme et la disposition des électrodes influencent le rugissement.
Nous encourageons les chercheurs à varier les paramètres de pulsation de leurs électrodes spécifiques. Tout d’abord, submergez l’extrémité électrode d’un dispositif dans une solution d’acide perchlorique de 500 millimillirs qui contient également une électrode de référence de compteur de fil de platine et électrode de référence de sulfate de mercure. Connectez plusieurs électrodes courtes d’un dispositif multi-électrode ensemble comme électrode de travail.
Ensuite, connectez les électrodes de travail, de compteur et de référence à un potentiostat. Pour nettoyer électrochimiquement la surface des électrodes par cycle potentiel répétitif, ouvrez d’abord le logiciel EC Lab du potentiostat. Pour appliquer des voltamagrammes cycliques, ou CV, sur les électrodes, appuyez sur le signe plus pour ajouter la technique électrochimique sous l’onglet Expérience.
Dans la fenêtre contexturée, les techniques d’insertion apparaîtront. Cliquez sur Techniques électrochimiques. Lorsque cela se développe, cliquez sur Techniques voltamperométriques.
Lorsque cela se développe, cliquez sur Voltamétrie cyclique. Dans la fenêtre d’expérience, remplissez les paramètres appropriés. Sous Safety Advanced Settings sélectionnez les connexions d’électrode comme CE au sol.
Appuyez sur le bouton Exécuter et sélectionnez le nom du fichier pour commencer l’expérience. Effectuez des cycles potentiels répétitifs jusqu’à ce que les voltamogrammes semblent se chevaucher visuellement d’un cycle à l’autre, ce qui se produit généralement après 50 à 200 CV. Pour effectuer la caractérisation électrochimique, submergez l’extrémité électrode de l’appareil dans un bécher d’acide perchlorique désoxygéné de 500 millimillirs qui contient également une électrode de comptoir de fil de platine et une électrode de référence au sulfate de mercure.
Sous l’onglet Expérience dans le logiciel EC Lab, appuyez sur le signe positif pour ajouter la technique électrochimique. Dans la fenêtre contexturée, les techniques d’insertion apparaîtront. Cliquez sur Techniques électrochimiques.
Lorsque cela se développe, cliquez sur Techniques voltamperométriques. Lorsque cela se développe, cliquez sur Voltamétrie cyclique. Dans la fenêtre d’expérience, remplissez les paramètres appropriés.
Dans les paramètres avancés de sécurité, sélectionnez les connexions d’électrode comme CE au sol. Connectez les électrodes de travail, de compteur et de référence à l’instrument conduit comme indiqué sur le diagramme de connexion d’électrode. Appuyez sur le bouton Exécuter et sélectionnez le nom du fichier pour commencer l’expérience.
Effectuez des cycles potentiels répétitifs jusqu’à ce que les voltamogrammes semblent se chevaucher visuellement d’un cycle à l’autre. Si les deux pics cathodiques d’un CV platine sont mal résolus, estimez la surface de l’électrode à partir des condensateurs à double couche à l’interface de solution d’électrode. Pour mesurer les spectres d’impédance d’une seule électrode en circuit ouvert, submergez d’abord l’extrémité électrode de l’appareil dans PBS qui contient également une électrode de comptoir de fil de platine et une électrode de référence au sulfate de mercure.
Connectez une électrode à la fois comme électrode de travail. Sous l’onglet Expérience dans le logiciel EC Lab appuyez sur le signe positif pour ajouter la technique électrochimique. Dans la fenêtre contexturée, les techniques d’insertion apparaîtront.
Cliquez sur Techniques électrochimiques. Lorsque cela s’étend, cliquez sur Spectroscopie Impedance. Lorsque cela se développe, cliquez sur potentioelectrochemical Impedance Spectroscopie.
Dans la fenêtre d’expérience, remplissez les paramètres appropriés. Dans les réglages de sécurité avancés, sélectionnez les connexions d’électrode comme CE au sol. Connectez les électrodes de travail, de compteur et de référence à l’instrument conduit comme indiqué sur le diagramme de connexion d’électrode.
Appuyez sur le bouton Exécuter et sélectionnez le nom du fichier pour commencer l’expérience. Submergez l’extrémité électrode de l’appareil dans un bécher d’acide perchlorique de 500 millimillirs qui contient également une électrode de référence de compteur de fil de platine et électrode de référence de sulfate de mercure. Connectez ensuite une électrode individuelle comme électrode de travail et appliquez le paradigme pulsant pour brouillonner l’électrode.
Commencez le protocole de rugissement avec une série d’impulsions de réduction de l’oxydation entre moins 0,15 volts et 1,9 à 2,1 volts à 250 Hertz avec un cycle de service de un à un pendant 10 à 300 secondes. Ouvrez le programme Versa Studio pour le Par potentiostat. Élargissez le menu Expérience et sélectionnez Nouveau.
Dans la fenêtre pop-up Sélectionnez une action, choisissez impulsions potentielles rapides et entrez le nom de fichier désiré lorsqu’il est invité. La ligne impulsions potentielles rapides apparaîtra alors sous l’onglet Actions à effectuer. Sous les propriétés pour les impulsions à potentiel rapide, entrez le nombre d’impulsions comme 2, potentiel comme moins 0,59 volts par rapport à la référence pendant 0,002 secondes et deux potentiels comme 1,56 volts par rapport à la référence pendant 0,002 secondes.
Sous les propriétés de balayage, entrez le temps par point comme une seconde, le nombre de cycles comme 50.000 pour une durée de 200 secondes. Sous propriétés d’instrument, entrez dans la gamme actuelle comme auto. Programmez le potentiostat avec l’application prolongée d’un potentiel de réduction constant en appuyant d’abord sur le bouton plus pour insérer une nouvelle étape.
Cliquez sur Chronoamperometry. Entrez le potentiel comme moins 0,59 volts, le temps par point comme une seconde, et la durée comme 180 secondes. Appuyez sur le bouton Exécuter pour commencer le roughening.
Le programme s’arrêtera automatiquement lorsque la procédure de rugissement sera terminée. Une fois le roughening terminé, déterminez l’augmentation de la surface effective des macroélectrodes comme décrit précédemment. Un schéma montrant l’application de tension pour roughening macroelectrodes et microélecrodes est montré ici.
La microscopie optique peut être utilisée pour visualiser la différence d’apparence d’une macroélecrode rugueuse ou d’une microélecrode. En outre, la caractérisation électrochimique de la surface platine à l’aide de la spectroscopie d’impédance et de la voltamétrie cyclique peut clairement montrer l’augmentation de la surface active d’une macroélecrode rugueuse et d’une microélecrode. La relation entre la rugosité de surface et la durée des pulsations appliquées aux macroélectriques est montrée ici Un exemple de différents paramètres de rugissement pour augmenter au maximum la surface active de l’électrode pour différentes géométries d’électrodes est montré ici.
Utilisez des électrolytes de haute pureté pour le roughening. Diluer l’acide perchlorique de haute pureté avec de l’eau déionisée et n’utiliser que de la verrerie dédiée. La procédure permettra d’améliorer les techniques qui bénéficient d’une surface élevée, telles que l’amélioration des signaux de spectroscopie optique des espèces absorbées par la surface, l’augmentation de l’efficacité des réactions électrochimiques et l’amélioration par les caractéristiques des capteurs.
Cette approche permettra aux chercheurs d’amener la surface des électrodes à couches minces pour de nombreuses applications différentes sans compromettre l’intégrité structurale ou la durée de vie de l’électrode. L’acide perchlorique est dangereux. Lorsque vous travaillez avec ce reagent, utilisez tout l’équipement de protection individuelle approprié et ne manipulez que dans un capot de fumée.
