Ce protocole permet le dépôt d’une couche lisse unique de chlorure d’argent avec une couverture désignée sur les électrodes argentées à couches minces. C’est la première fois qu’une technique qui peut contrôler avec précision la couverture du chlorure d’argent à couche unique sur de minces couches d’électrode est introduite. Pour commencer, rincer la puce à l’aide d’isopropanol suivie d’eau DI.
Verser 0,01 solution d’acide chlorhydrique molaire dans le récipient acrylique. À l’aide d’lingettes propres en laboratoire, essuyez le macro argent/argent chlorure de référence électrodes pipette extérieur et électrode. Connectez la puce et les électrodes macro à l’analyseur de sorte qu’une électrode argentée à couches minces sur la puce est définie comme l’électrode de travail, l’électrode de référence macro argent/chlorure d’argent est définie comme l’électrode de référence, et l’électrode de chlorure macro argent/argent nue est définie comme la contre-électrode.
Placez les électrodes macro dans le récipient. Utilisez Blu-Tack comme couvercle du récipient pour ancrer les électrodes macro. Placez la configuration dans une cage de Faraday.
Dans le logiciel CHI660D, cliquez sur l’onglet configuration dans le coin supérieur gauche de la fenêtre. Cliquez ensuite sur la technique, la courbe it ampérométrique et OK pour effectuer le nettoyage cathodique des électrodes. Dans le menu popup, modifiez les paramètres de nettoyage cathodique.
Réglez la tension initiale comme moins 1,5, l’intervalle de l’échantillon comme 0,1 seconde, le temps de course comme 900 secondes, le temps de silence comme zéro seconde, et les échelles pendant la course comme un seul. Pour une électrode de 80 micromètres par 80 micromètres, réglez la sensibilité comme un e moins 006. Appuyez bien. Démarrez le processus en appuyant sur l’icône de démarrage sous la barre de menu.
Laissez l’expérience s’exécuter et finir. Ouvrez la cage faraday, retirez la référence macro et contre-électrodes et essuyez-les à sec. Verser l’électrolyte usé dans un récipient à déchets et rincer le contenant acrylique à l’aide d’eau DI.
Verser 0,1 solution molaire de chlorure de potassium dans le récipient acrylique. Connectez la puce et les électrodes macro à l’analyseur de sorte que l’électrode d’argent à couche mince nettoyée sur la puce est définie comme l’électrode de travail, l’électrode de référence macro argent/chlorure d’argent est définie comme l’électrode de référence, et l’électrode de chlorure macro argent/argent nue est définie comme la contre-électrode. Placez les électrodes macro dans le récipient.
Utilisez Blu-Tack comme couvercle du récipient pour ancrer les électrodes macro. Placez la configuration dans une cage de Faraday. Dans le logiciel CHI660D, cliquez sur l’onglet configuration en haut à gauche de la fenêtre, cliquez sur la technique, la chronopotentiométrie, et OK pour effectuer la fabrication galvanostatique de chlorure d’argent à couche unique sur les électrodes d’argent.
Dans le menu popup, modifiez les paramètres. Réglez le courant cathodique sous forme d’amplis zéro. Réglez le courant anodique de telle sorte que la densité actuelle appliquée à l’électrode à couches minces est de 0,5 milliamps par centimètre carré.
Gardez la limite de basse tension haut de gamme et maintenez le temps par défaut. Réglez le temps cathodique comme 10 secondes. Définissez le temps anodique en conséquence pour atteindre le degré de couverture de chlorure d’argent nécessaire.
Définissez la polarité initiale comme anodique, l’intervalle de stockage de données comme 0,1 seconde, le nombre de segments comme un seul, et la priorité de commutation actuelle comme temps. Décochez l’enregistrement du signal auxiliaire lorsque l’intervalle de l’échantillon est supérieur ou égal à 0,0005 seconde. Appuyez bien. Démarrez le processus en appuyant sur l’icône de démarrage sous la barre de menu.
Laissez l’expérience s’exécuter et finir. Ouvrez la cage de Faraday et retirez la référence macro et les contre-électrodes et essuyez leurs surfaces. Submergez les macro-électrodes dans une solution de chlorure de potassium molaire de 3,5 molaire pour le stockage.
Puis jeter l’électrolyte utilisé dans un récipient à déchets et rincer le récipient acrylique à l’aide d’eau DI. Couvrir l’ouverture du récipient acrylique à l’aide d’un film de paraffine jusqu’à ce qu’il soit prêt à l’emploi. Cette image montre une électrode de chlorure argent/argent de 80 micromètres par 80 micromètres avec une couverture de chlorure d’argent conçue de 50%Il y avait un amas de particules de chlorure d’argent adjacentes, mais les particules empilées de chlorure d’argent n’ont pas été observées.
On a pu voir une intersection distinctive de chlorure d’argent/argent. Des exemples plus réussis d’électrodes de chlorure d’argent/argent à couches minces fabriquées ici. 80 micromètres par électrodes de 80 micromètres avec une couverture désignée de chlorure d’argent de 70% et 30%, ainsi que 160 micromètres par 160 électrodes micromètres avec une couverture de chlorure d’argent désigné de 75% et 90% Montré ici est une surface d’électrode polie et une surface d’électrode non polie.
Pour l’électrode non polie, des structures en ressemble à des doigts ont été observées à la surface tandis que la surface de l’électrode polie est lisse avec des marques d’égratignures mineures causées par le processus de polissage. Voici un micromètre non poli de 80 micromètres par 80 micromètres d’argent / argent chlorure électrode avec une couverture de chlorure d’argent conçu de 50%Le chlorure d’argent formé semblait être encastré vers l’intérieur au lieu de dépasser vers l’extérieur. Lors de la formation de la couche de chlorure d’argent sur les électrodes de différentes surfaces, il est important de se rappeler de réintétuner le courant appliqué pour maintenir la même densité actuelle.
Ce protocole permet aux chercheurs d’attribuer des électrodes de chlorure d’argent/argent à couches minces pour la détection de l’impédance, car une recherche antérieure a démontré que l’impédance des électrodes de chlorure argent/argent dépend de la couverture du chlorure d’argent.
