Ce travail a été soutenu par le contrat SLAC No. DE- AC02-76SF00515 et par le U.S. DOE Office of Science, Fusion Energy Sciences under FWP 100182. Ce travail a également été partiellement soutenu par la National Science Foundation dans le cadre de la subvention n ° 1632708 et par EC H2020 LASERLAB-EUROPE / LEPP (Contrat n ° 654148). C.B.C. reconnaît l’appui du Conseil de recherches en sciences naturelles et en génie du Canada (CRSNG). F.T. reconnaît le soutien de la National Nuclear Security Administration (NNSA).

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Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Le bon fonctionnement du jet de liquide cryogénique nécessite une propreté méticuleuse et une surveillance attentive de la stabilité de la température. L’une des défaillances les plus fréquentes et les plus évitables est un blocage partiel ou total de l’ouverture de la taille d’un micron. Le cuivre, l’acier inoxydable ou l’indium de la source ou des particules en suspension dans l’air peuvent être introduits à n’importe quelle étape de l’assemblage source. Tous les composants doivent subir un processus de nettoyage robuste utilisant la sonication indirecte. L’assemblage et le stockage dans une salle blanche de classe 10 000 ou mieux améliorent le taux de réussite.
Une autre étape critique de la procédure consiste à stabiliser la température de la source cryogénique. Les utilisateurs doivent s’assurer que la température du liquide sortant de la source est mesurée indépendamment de la chaleur variable dégagée par liquéfaction continue dans le réservoir. Ceci est accompli en plaçant le capteur de température près de l’ouverture (par exemple, sur la bride de la source) ou loin de la source de chaleur. De plus, les paramètres P-I-D doivent être optimisés manuellement à l’aide de la méthode Ziegler-Nichols pour chaque combinaison de température et de pression de recul. Si les fluctuations de température deviennent trop importantes, des oscillations périodiques peuvent être observées sur le jet conduisant parfois à une rupture périodique. Il convient de noter que les fonctions de réglage automatique intégrées ou les filtres passe-bas n’ont pas réussi à stabiliser la température pendant le fonctionnement du jet.
Le système cryogénique à jet de liquide, bien que hautement adaptable, est difficile à mettre en œuvre dans des installations à grande échelle dotées de protocoles de vide établis. Par exemple, des étapes de pompage différentiel sont nécessaires lorsque l’équipement en amont est sensible au gaz résiduel (par exemple, laser à électrons libres FLASH chez DESY ou instrument MeV-UED au SLAC). En outre, les chambres à vide de grand diamètre, telles que celles des lasers multi-PW, nécessitent probablement des cryostats flexibles sous vide. Par rapport aux cryostats conventionnels de longueur fixe, ils peuvent être facilement découplés des vibrations de la chambre et ont un bras de levier plus court. Un cryostat flexible sous vide a déjà été mis en œuvre avec le laser Draco Petawatt au Helmholtz-Zentrum Dresden-Rossendorf (HZDR). Une autre observation est que l’ouverture peut être endommagée lorsque le jet est irradié par un laser de très haute intensité trop proche de la source. Récemment, une lame de hacheur mécanique (fonctionnant à 150 Hz et synchronisée avec l’impulsion laser) a été mise en œuvre pour protéger et isoler l’ouverture de l’interaction laser-plasma.
Ce système produit des jets de liquide cryogéniques à l’échelle du micron, hautement accordables, sans turbulences, cylindriques laminaires et planaires. Le développement continu du système cryogénique à jet de liquide est axé sur les matériaux et la conception avancés de l’ouverture, les améliorations du système de vide et de capteur, et le mélange avancé des isotopes de l’hydrogène. Ce système permettra une transition vers la science à haute densité énergétique à taux de répétition élevé et ouvrira la voie au développement d’accélérateurs de particules de nouvelle génération.

Le but de cette méthode est de produire un flux liquide cryogénique à grande vitesse composé d’éléments purs ou de composés chimiques. Étant donné que les liquides cryogéniques s’évaporent à température et pression ambiantes, les échantillons résiduels provenant du fonctionnement à des taux de répétition élevés (p. ex. 1 kHz) peuvent être entièrement évacués de la chambre à vide1. D’après les premiers travaux de Grisenti et al.2, ce système a d’abord été développé en utilisant de l’hydrogène cryogénique pour l’accélération de protons à haute intensitéentraînée par laser 3. Il a ensuite été étendu à d’autres gaz et utilisé dans un certain nombre d’expériences, notamment: l’accélération ionique4,5, répondant à des questions de physique des plasmas telles que les instabilités du plasma6, la cristallisation rapide et les transitions de phase dans l’hydrogène7 et le deutérium, et la diffusion inélastique des rayons XmeV 8 pour résoudre les ondes acoustiques dans l’argon dans l’instrument Matter in Extreme Conditions (MEC) de la source de lumière cohérente Linac (LCLS)9.
Jusqu’à présent, d’autres méthodes alternatives ont été développées pour générer des échantillons d’hydrogène cryogénique solide et de deutérium à taux de répétition élevé. Garcia et al. ont développé une méthode dans laquelle l’hydrogène est liquéfié et solidifié dans un réservoir et extrudé à travers une ouverture10. En raison de la pression élevée requise pour l’extrusion, l’épaisseur minimale de l’échantillon démontrée (à ce jour) est de 62 μm11. Ce système présente également une grande gigue spatiale12. Plus récemment, Polz et coll. ont produit un jet d’hydrogène cryogénique à travers une buse capillaire en verre en utilisant une pression de soutien de gaz d’échantillon de 435 psig (livres par pouce carré, jauge). Le jet cylindrique de 10 μm qui en résulte est continu mais semble fortement ondulé13.
Présentée ici est une méthode qui produit des jets cylindriques (diamètre = 5-10 μm) et planaires avec différents rapports d’aspect (1-7 μm x 10-40 μm). La gigue de pointage augmente linéairement en fonction de la distance par rapport à l’ouverture5. Les propriétés du fluide et l’équation d’état dictent les éléments et les composés chimiques qui peuvent être utilisés dans ce système. Par exemple, le méthane ne peut pas former un jet continu en raison de la rupture de Rayleigh, mais il peut être utilisé comme gouttelettes14. De plus, les conditions optimales de pression et de température varient considérablement selon les dimensions d’ouverture. Les paragraphes suivants fournissent la théorie nécessaire pour produire des jets d’hydrogène cryogéniques laminaires et sans turbulence. Cela peut être étendu à d’autres gaz.
Le système de jet cryogénique se compose de trois sous-systèmes principaux: (1) l’administration de gaz d’échantillon, (2) le vide et (3) le cryostat et la source cryogénique. Le système illustré à la figure 1 a été conçu pour être hautement adaptable à l’installation dans différentes chambres à vide.
Le système d’alimentation en gaz est composé d’une bouteille de gaz comprimé de très haute pureté, d’un régulateur de gaz et d’un régulateur de débit massique. La pression de secours du gaz échantillon est réglée par le régulateur de gaz, tandis que le régulateur de débit massique est utilisé pour mesurer et restreindre le débit de gaz fourni au système. Le gaz de l’échantillon est d’abord filtré dans un piège à froid à azote liquide pour geler les gaz contaminants et la vapeur d’eau. Un deuxième filtre à particules en ligne empêche les débris de pénétrer dans le segment final de la conduite de gaz.
Les pompes turbomoléculaires soutenues par des pompes scroll à vitesse de pompage élevée maintiennent des conditions de vide élevé dans la chambre d’échantillonnage. Les pressions de vide de la chambre et de la ligne avant sont surveillées à l’aide des jauges à vide V1 et V2, respectivement. Il convient de noter que le fonctionnement du jet cryogénique introduit une charge de gaz importante (proportionnelle au débit total de l’échantillon) dans le système de vide lorsque le liquide se vaporise.
Une méthode éprouvée pour réduire la charge de gaz consiste à capturer le liquide résiduel avant que la vaporisation en vrac ne puisse se produire. Le système de capteurs à jet se compose d’une conduite de vide indépendante terminée par une ouverture de pompage différentielle de ø800 μm située jusqu’à 20 mm du bouchon de la source cryogénique. La ligne est évacuée avec une pompe qui présente une efficacité optimale dans la gamme 1 x 10-2 mBar (c’est-à-dire une pompe à vide de soufflante de racines ou une pompe turbomoléculaire hybride) et est surveillée par une jauge à vide V3. Plus récemment, le collecteur a permis de faire fonctionner des jets d’hydrogène cryogéniques allant jusqu’à 7 μm x 13 μm avec deux ordres de grandeur d’amélioration de la pression de la chambre à vide.
Un cryostat à hélium liquide à flux continu de longueur fixe est utilisé pour refroidir la source à des températures cryogéniques. L’hélium liquide est extrait d’un débrouillard d’alimentation à l’aide d’une ligne de transfert. Le flux de retour est connecté à un panneau de débitmètre réglable pour réguler la puissance de refroidissement. La température du doigt froid et de la source cryogénique est mesurée à l’aide de quatre capteurs de température à diode en silicium au plomb. Un régulateur de température proportionnel-intégral-dérivé (P-I-D) fournit une tension variable à un appareil de chauffage installé près du doigt froid pour ajuster et stabiliser la température. Le gaz de l’échantillon pénètre dans la chambre à vide par une alimentation personnalisée sur la bride du cryostat. À l’intérieur de la chambre, la conduite de gaz s’enroule autour du cryostat pour prérefroidir le gaz avant de se connecter à une conduite de gaz fixe sur l’ensemble source cryogénique. Des vis en acier inoxydable et une couche d’indium de 51 μm d’épaisseur scellent thermiquement la source cryogénique au doigt froid.
La source cryogénique (figure 2) se compose de six composants principaux : une conduite de gaz d’échantillon, 2) un corps source, 3) une bride de source avec filtre à particules en ligne, 4) une ouverture, 5) une virole et 6) un bouchon. Le corps source contient un vide, qui agit comme le réservoir de l’échantillon. Un filtre fileté en acier inoxydable fritté Swagelok de 0,5 μm empêche tout débris ou contaminant solidifié de pénétrer dans le canal liquide et d’obstruer l’ouverture. Un anneau d’indium plus épais de 76 μm d’épaisseur est placé entre l’ouverture et le canal liquide pour augmenter la longueur de déformation et sceller de manière fiable l’ouverture. Lorsque le bouchon est fileté sur la bride source, l’indium est comprimé pour former un joint liquide et thermique. La virole et le capuchon source centrent l’ouverture lors de l’installation.
La conception initiale d’un système pour jets de liquides cryogéniques fonctionnant en régime laminaire continu comporte un certain nombre de considérations générales. Les utilisateurs doivent estimer la puissance de refroidissement totale du cryostat, les propriétés thermiques de la conception de la source cryogénique, les performances du système de vide, ainsi que la température et la pression du liquide. Vous trouverez ci-dessous le cadre théorique requis.
Considérations relatives à la puissance frigorifique
1) Liquéfaction de l’hydrogène15 : la puissance frigorifique minimale requise pour liquéfier l’hydrogène de 300 K à une température <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq2v2.jpg" style="font-size: 14px;"> peut être approximativement estimée à l’aide de l’équation suivante : <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq1v3.jpg">
Où : <img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq3v2.jpg"> est la chaleur spécifique à pression constante et <img alt="Equation 5" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq5v2.jpg"> la chaleur latente de vaporisation deH2 à la température <img alt="Equation 6" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq6v2.jpg">de liquéfaction dépendante de la pression <img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq4v2.jpg">. Par exemple, un jet d’hydrogène cryogénique fonctionnant à une pression de gaz de 60 psig et refroidi à 17 K nécessite un minimum de 4013 kJ / kg. Avec un débit d’hydrogène gazeux de 150 sccm (centimètres cubes standard par seconde), cela correspond à une chaleur de <img alt="Equation 7" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq7v2.jpg"> 0,9 W.
Il convient de noter que le processus de liquéfaction ne contribue qu’à un dixième de la puissance de refroidissement totale requise. Pour réduire la charge thermique sur le cryostat, le gaz peut être prérefroidi à une température intermédiaire avant d’entrer dans le corps source.
2) Chaleur radiative: pour maintenir la source cryogénique à une température <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq2v2.jpg">, le cryostat doit compenser le chauffage radiatif. Ceci peut être estimé en équilibrant la différence de rayonnement du corps noir émis et absorbé à l’aide de l’équation suivante: <img alt="Equation 8" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq8v2.jpg">
Où: A est l’aire du corps source, <img alt="Equation 9" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq9v2.jpg"> est la constante de Stefan-Boltzmann et <img alt="Equation 10" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq10v2.jpg"> est la température de la chambre à vide. Par exemple, une source de jet typique de A = 50 cm 2 refroidie à 17 K nécessite une puissance de refroidissement minimale de2,3 W. <img alt="Equation 10" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq10v2.jpg"> peut être localement diminué en ajoutant un écran anti-rayonnement activement refroidi couvrant une partie substantielle de la source cryogénique.
3) Conduction des gaz résiduels: bien que le rayonnement thermique soit dominant dans des conditions de vide ultra-poussé, la contribution due à la conduction dans le gaz résiduel devient non négligeable pendant le fonctionnement du jet. Le jet de liquide introduit une charge de gaz importante dans la chambre, ce qui entraîne une augmentation de la pression de vide. La perte de chaleur nette due à la conduction thermique du gaz à une pression p est calculée à l’aide de l’équation suivante: <img alt="Equation 11" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq11v2.jpg">
Où : <img alt="Equation 12" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq12v2.jpg"> est un coefficient dépendant de l’espèce de gaz (~3,85 x 10-2 W/cm2/K/mBar pourH2), et est le coefficient d’accommodation qui dépend de l’espèce de gaz, de la géométrie de la source, et de la température de la source et <img alt="Equation 13" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq13v2.jpg"> du gaz16,17. Lors du fonctionnement d’un jet d’hydrogène cryogénique à 17 K, en supposant une géométrie cylindrique de la source et que l’hydrogène est le gaz principal présent dans la chambre à vide, la conduction gazeuse génère de la chaleur qui peut être estimée à l’aide de l’équation suivante: <img alt="Equation 14" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq14v2.jpg">
Par exemple, la conduction gazeuse à une pression de vide de 4,2 x 10-3 mBar génère autant de chaleur que le rayonnement thermique. Par conséquent, la pression de vide est généralement maintenue en dessous de 1 x 10-3 mBar pendant le fonctionnement du jet, ajoutant une charge thermique de ~0,55 W au système (A = 50 cm2).
La charge gazeuse introduite dans la chambre pendant le fonctionnement est obtenue par le flux du jet cryogénique. La pression de vide résultante est ensuite déterminée par la vitesse de pompage effective du système de vide et le volume de la chambre à vide.
Pour faire fonctionner le jet cryogénique, le cryostat doit générer une puissance de refroidissement suffisante pour compenser les différentes sources de chaleur au-dessus (par exemple, 3,75 W), sans compter les pertes de chaleur du système cryostat lui-même. Notez que l’efficacité du cryostat dépend également fortement de la température souhaitée du doigt froid.
Estimation des paramètres du jet
Pour établir un écoulement laminaire continu, plusieurs conditions doivent être remplies. Par souci de concision, le cas d’un écoulement de liquide cylindrique est illustré ici. La formation de jets planaires implique des forces supplémentaires, ce qui entraîne une dérivation plus complexe qui dépasse le cadre de cet article18.
1) Relation pression-vitesse : pour les écoulements de liquides incompressibles, la conservation de l’énergie donne l’équation de Bernoulli, comme suit : <img alt="Equation 15" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq15v2.jpg">
Où: <img alt="Equation 16" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq16v2.jpg"> est la densité atomique du fluide, est la vitesse du fluide, est l’énergie potentielle gravitationnelle, <img alt="Equation 17" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq17v2.jpg"> <img alt="Equation 18" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq18v2.jpg"> et p est la pression. En appliquant l’équation de Bernoulli à travers l’ouverture, la relation fonctionnelle entre la vitesse du jet et la pression de recul de l’échantillon peut être estimée à l’aide de l’équation suivante: <img alt="Equation 19" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq19v2.jpg">
2) Régime de fonctionnement du jet: le régime d’un jet liquide cylindrique peut être déduit en utilisant les nombres de Reynolds et d’Ohnesorge. Le nombre de Reynolds, défini comme le rapport entre les forces d’inertie et visqueuses dans le fluide, est calculé à l’aide de l’équation suivante: <img alt="Equation 20" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq20v2.jpg">
Où : <img alt="Equation 16" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq16v2.jpg">, , et sont respectivement la densité, <img alt="Equation 17" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq17v2.jpg"><img alt="Equation 21" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq21v2.jpg">la vitesse, le diamètre et <img alt="Equation 22" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq22v2.jpg"> la viscosité dynamique du fluide. L’écoulement laminaire se produit lorsque le nombre de Reynolds est inférieur à ~2 000. De même, le nombre de Weber compare l’amplitude relative de l’inertie à la tension superficielle et est calculé à l’aide de l’équation suivante: <img alt="Equation 23" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq23v2.jpg">
Où : σ est la tension superficielle du liquide. Le nombre d’Ohnesorge est alors calculé comme suit: <img alt="Equation 24" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq24v2.jpg">
Cette quantité indépendante de la vitesse est utilisée en combinaison avec le nombre de Reynolds pour identifier les quatre régimes de jets liquides: (1) Rayleigh, (2) premier induit par le vent, (3) deuxième induit par le vent et (4) atomisation. Pour l’écoulement cryogénique laminaire sans turbulence, les paramètres doivent être choisis pour fonctionner dans le régime de Rayleigh19 (c.-à-d. <img alt="Equation 25" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq25v2.jpg">). Dans ce régime, la colonne de fluide restera continue avec une surface lisse jusqu’à la longueur dite intacte, estimée comme suit20: <img alt="Equation 26" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq26v2.jpg">
Les différents paramètres de fluide pour un jet d’hydrogène cryogénique cylindrique de 5 μm de diamètre fonctionnant à 60 psig et 17 K sont résumés à la figure 3. Pour maintenir un jet continu sur de plus longues distances, le liquide doit être refroidi suffisamment près de la transition de phase liquide-solide (figure 4) de sorte que le refroidissement par évaporation, se produisant une fois que le jet se propage dans le vide, solidifie le jet avant le début de la rupture de Rayleigh 3,21.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:1149px;" width="1148">
	<tbody>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:219px;">Cryogenic apron</td>
			<td style="width:182px;">Tempshield</td>
			<td style="width:123px;">Cryo-apron</td>
			<td style="width:626px;">Core body protection from cryogenic liquids</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:219px;">Cryogenic face shield</td>
			<td style="width:182px;">3M</td>
			<td style="width:123px;">82783-00000</td>
			<td style="width:626px;">ANSI Z87.1 rated for full face protection from cryogenic liquids</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:219px;">Cryogenic gloves</td>
			<td style="width:182px;">Tempshield</td>
			<td style="width:123px;">Cryo-gloves MA</td>
			<td style="width:626px;">Hand protection from cryogenic liquids</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:219px;">Cryogenic source components</td>
			<td style="width:182px;">SLAC National Accelerator Laboratory</td>
			<td style="width:123px;">Custom</td>
			<td style="width:626px;">Components are made of Oxygen-free Copper (OFC) to maximize thermal conductivity at cryogenic temperatures.</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:219px;">Cryostat and transfer line</td>
			<td style="width:182px;">Advanced Research Systems</td>
			<td style="width:123px;">LT-3B</td>
			<td style="width:626px;">Available in custom lengths up to 1250 mm for compatibility with existing vacuum vessels. Transfer line length and style can be selected based on system or laboratory space constraints.</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:219px;">Cylindrical apertures</td>
			<td style="width:182px;">SPI Supplies</td>
			<td style="width:123px;">P2005-AB</td>
			<td style="width:626px;">Commercial cylindrical apertures can be purchased individually</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Electronic-grade isopropanol</td>
			<td style="width:182px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:123px;">733458-4L</td>
			<td>99.999%, minimal particulates/trace metals, dries residue free</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:219px;">Flammable gas regulator</td>
			<td style="width:182px;">Matheson</td>
			<td style="width:123px;">M3816A-350</td>
			<td style="width:626px;">Pressure control of sample gas (e.g. hydrogen, deuterium)</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Indium</td>
			<td style="width:182px;">Indium Corporation</td>
			<td style="width:123px;">Custom</td>
			<td>99.99%, 50-75&#181;m thick, for thermal and liquid seals in cryogenic source</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:219px;">Jet catcher system</td>
			<td style="width:182px;">SLAC National Accelerator Laboratory</td>
			<td style="width:123px;">Custom</td>
			<td style="width:626px;">Consists of skimmer, vacuum hardware and feedthroughs, vacuum gauge, roots vacuum pump</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Laboratory-grade acetone</td>
			<td style="width:182px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:123px;">179973-4L</td>
			<td style="width:626px;">Used to remove grease and photoresist from components. Purity and grade not critical since final cleaning will use electronic-grade isopropanol</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:219px;">Leak detector</td>
			<td style="width:182px;">Matheson</td>
			<td style="width:123px;">SEQ8067</td>
			<td style="width:626px;">To ensure jet apertures have sealed before pumping down</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Liquid helium</td>
			<td style="width:182px;">Airgas</td>
			<td style="width:123px;">HE 100LT</td>
			<td>Top-loading dewar, Consumption depends on cryostat, source dimensions, and total gas flow. Typically 3-5 L/h.</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Liquid nitrogen</td>
			<td style="width:182px;">Airgas</td>
			<td style="width:123px;">NI 160LT22</td>
			<td>Total cold trap volume 4 L, consumption approximately 2L/h during jet operation</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:219px;">LN dewar flask (4 L)</td>
			<td style="width:182px;">ThermoFisher Scientific</td>
			<td style="width:123px;">4150-4000</td>
			<td style="width:626px;">For the liquid nitrogen cold trap</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:219px;">LN transfer hose</td>
			<td style="width:182px;">Cryofab</td>
			<td style="width:123px;">CFUL series</td>
			<td style="width:626px;">Uninsulated cryogenic hose with a phase separator to transfer LN from storage dewar to LN dewar flask for the cold trap</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:219px;">Manual XY manipulator</td>
			<td style="width:182px;">Pfeiffer Vacuum</td>
			<td style="width:123px;">420MXY100-25</td>
			<td style="width:626px;">Course adjustment (+/- 12.5 mm) of cryogenic source.&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:219px;">Manual Z manipulator</td>
			<td style="width:182px;">McAllister Technical Services</td>
			<td style="width:123px;">ZA12</td>
			<td style="width:626px;">Course adjustment of cryostat length for interchangeability on different vacuum vessels. Additionally, retracting cryogenic source from interaction point.</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:219px;">Mass flow controller</td>
			<td style="width:182px;">MKS Instruments</td>
			<td style="width:123px;">P9B, GM50A</td>
			<td style="width:626px;">To control and monitor gas flow</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:219px;">Planar apertures</td>
			<td style="width:182px;">Norcada</td>
			<td style="width:123px;">Custom</td>
			<td style="width:626px;">Custom nanofabrication of planar apertures</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:219px;">Positioning actuators</td>
			<td style="width:182px;">Newport</td>
			<td style="width:123px;">LTAHLPPV6, 8303-V</td>
			<td style="width:626px;">High-precision (&#60;2&#181;m), motorized jet positioning</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:219px;">Rotation stage</td>
			<td style="width:182px;">McAllister Technical Services</td>
			<td style="width:123px;">DPRF600</td>
			<td style="width:626px;">Precision alignment of jet orientation</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:219px;">Safety glasses</td>
			<td style="width:182px;">3M</td>
			<td style="width:123px;">S1101SGAF</td>
			<td style="width:626px;">ANSI Z87.1 rated for work with compressed gases</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

cryogenic liquid jets for high repetition rate discovery science

Ce protocole présente une procédure détaillée pour le fonctionnement de jets de liquide cylindriques et planaires cryogéniques continus de la taille d’un micron. Lorsqu’il est utilisé comme décrit ici, le jet présente une laminarité et une stabilité élevées pendant quelques centimètres. Le fonctionnement réussi d’un jet de liquide cryogénique dans le régime de Rayleigh nécessite une compréhension de base de la dynamique des fluides et de la thermodynamique à des températures cryogéniques. Des calculs théoriques et des valeurs empiriques typiques sont fournis à titre de guide pour la conception d’un système comparable. Ce rapport identifie l’importance de la propreté lors de l’assemblage de la source cryogénique et de la stabilité de la température de la source cryogénique une fois liquéfiée. Le système peut être utilisé pour une accélération de protons à taux de répétition élevé entraînée par laser, avec une application envisagée en protonthérapie. D’autres applications incluent l’astrophysique de laboratoire, la science des matériaux et les accélérateurs de particules de nouvelle génération.

Après l’étape 5.4, des graphiques d’ombres à fort grossissement sont utilisés pour évaluer la laminarité, la gigue de positionnement et la stabilité à long terme pendant le fonctionnement du jet. Il est essentiel d’utiliser un éclairage pulsé inférieur à la nanoseconde pour enregistrer une image instantanée du jet afin que le mouvement du jet (~0,1 μm/ns pour H2) ne floue pas les irrégularités de surface ou la turbulence. Des exemples d’images de 2 jets 2 x 20 μm 2 H 2, 4 x 12 μm 2 H 2 et 4 x 20 μm 2 D 2 sont présentés à la figure 5.
Un système d’imagerie supplémentaire à fort grossissement est utilisé pour positionner avec précision le jet de liquide cryogénique dans l’espace. Pour plus de simplicité, les systèmes d’imagerie sont conçus pour fournir des vues avant et latérales du jet. Il est particulièrement important d’évaluer la stabilité du jet et de déterminer l’orientation des jets planaires. Une étude de la gigue spatiale d’un 2 x 20 μm2 H2 en fonction de la distance à l’ouverture, réalisée au cours d’un seul essai sur plusieurs heures, est représentée à la figure 6. La gigue de positionnement 1σ pour chaque point de données de la figure 6A a été calculée à partir de 49 images enregistrées à 10 Hz. Ici, la position du jet a été déterminée par rapport à une position de référence fixe. La figure 6B montre les histogrammes normalisés de la position du jet à 23 mm à titre d’exemple. Une étude plus détaillée peut être trouvée dans Obst et al.5. En moyenne, la gigue spatiale augmente linéairement loin de la buse.
Les observables typiques du système pendant la liquéfaction et le fonctionnement par jet (conformément à la section 5) d’un jet de deutérium cryogénique de 4 x 20 μm2 sont présentés à la figure 7. Une surveillance attentive de la température, du débit, de la pression de secours de l’échantillon et des pressions de vide permet à l’opérateur d’identifier rapidement toute irrégularité et de réagir en conséquence. Par exemple, si le jet quitte le capteur, indiqué par une boîte en pointillés, la chambre à vide et la pression de la ligne avant augmentent considérablement. Une puissance de refroidissement supplémentaire est alors nécessaire pour maintenir la température de consigne.
Une fois stabilisées, toutes les observables doivent être constantes avec un minimum d’oscillations. Toute dérive à long terme indique un problème (p. ex., fuites, contamination par le gaz, diminution du rendement du système de vide, dérive de positionnement dans le capteur). Le choix de l’ouverture dicte fortement les paramètres opérationnels du jet dans le régime Rayleigh. Une fois que les paramètres optimaux sont identifiés pour un type de gaz et d’ouverture donné, le jet résultant est hautement reproductible; Cependant, tout écart mineur dans l’ouverture nécessite une réoptimisation à partir des valeurs précédemment identifiées. Les paramètres de fonctionnement typiques sont résumés dans le tableau 1.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61130/61130fig1.jpg"> Figure 1 : Diagramme P&ID d’une plate-forme de livraison de jet de liquide cryogénique typique. Les sous-systèmes de gaz échantillon, de vide et cryogéniques sont représentés. Les pressions de la chambre à vide, de la pompe turbomoléculaire et de la ligne avant du capteur de jet sont surveillées avec des jauges à vide V1, V2 et V3, respectivement. La température du cryostat est activement régulée à l’aide d’un régulateur de température P-I-D. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61130/61130fig1large.jpg" target="_blank">Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61130/61130fig2.jpg"> Figure 2 : Dessin tridimensionnel en vue éclatée de l’assemblage de la source cryogénique. Des joints d’étanchéité à l’indium sont installés entre le doigt froid et le corps source, le corps source et la bride, ainsi que la bride et l’ouverture de la source. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61130/61130fig2large.jpg" target="_blank">Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61130/61130fig3.jpg"> Figure 3 : Résumé des paramètres de la dynamique des fluides. Les paramètres sont fournis, en supposant un jet d’hydrogène cryogénique cylindrique de ø5 μm fonctionnant à 60 psig et 17 K. Les valeurs de densité, de viscosité et de tension superficielle proviennent du NIST. 15. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61130/61130fig3large.jpg" target="_blank">Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61130/61130fig4.jpg"> Figure 4: Équation d’état de l’hydrogène aux températures cryogéniques15. Les points critique et triple sont indiqués respectivement par des cercles remplis de bleu et d’orange. Le fonctionnement du jet suit une isobare à travers la transition de phase gaz-liquide. Le jet se solidifie par refroidissement par évaporation dans la chambre à vide. La case grise indique la plage de pressions de recul (40-90 psia) et de températures (17-20 K) qui sont balayées pour optimiser la stabilité d’un jet d’hydrogène cryogénique cylindrique de ø5 μm. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61130/61130fig4large.jpg" target="_blank">Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61130/61130fig5.jpg"> Figure 5 : Shadowgraphes d’ombres de grossissement 20x représentatifs de jets de liquides cryogéniques laminaires sans turbulenceà l’aide d’un laser de longueur d’onde de 10 ps/1057 nm. (A) Ouverture = 2 x 20 μm 2, gaz = H2, T = 15,8 K, P = 188 psig. (B) Ouverture = 4 x 12 μm 2, gaz = H 2, T = 17,2 K, P = 80 psig. (C) Ouverture = 4 x 20 μm 2, gaz: D2, T = 20 K, P = 141 psig. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61130/61130fig5large.jpg" target="_blank">Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.</a> 
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61130/61130fig6.jpg"> Figure 6 : Stabilité de la position du jet pour 2 x 20 μm2 jets d’hydrogène cryogénique. Les paramètres sont 18 K, 60 psig et Re <img alt="Equation 27" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq27v2.jpg" style="font-size: 14px;"> 1887. (A) Positionnement de la gigue en fonction de la distance par rapport à l’ouverture. La gigue longitudinale (latérale) correspond au mouvement parallèle à l’axe court (long) de la feuille rectangulaire. (B) Histogramme normalisé de la position du jet pour déterminer la gigue latérale (σ = 5,5 μm) et la gigue longitudinale (σ = 8,5 μm) à 23 mm de la buse. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61130/61130fig6large.jpg" target="_blank">Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.</a>
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61130/61130fig7.jpg"> Figure 7 : Débit et pressions représentatifs pendant le fonctionnement par jet cryogénique. (A) A gauche: débit de gaz de prélèvement, droite: pression de secours du gaz d’échantillonnage en fonction du temps. Diagramme semi-logarithmique de la pression de la chambre à vide (V1; B), la pression d’avant-ligne de la pompe turbomoléculaire (V2; C) et la pression du capteur de jet (V3; D) en tant que fonctions du temps. Les nombres encerclés identifient les changements dans le système observés au cours de la section 5 du protocole. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61130/61130fig7large.jpg" target="_blank">Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.</a> 
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody><tr><td>Gaz d’échantillon</td>
			<td>Ouverture</td>
			<td>Température (K)</td>
			<td>Pression (psig)</td>
			<td>Débit (sccm)</td>
		</tr><tr><td>Hydrogène</td>
			<td>Ø5 μm cylindrique</td>
			<td>17</td>
			<td>60</td>
			<td>150</td>
		</tr><tr><td>50% hydrogène, 50% deutérium</td>
			<td>Ø5 μm cylindrique</td>
			<td>20</td>
			<td>30, 30</td>
			<td>130</td>
		</tr><tr><td>Deutérium</td>
			<td>Ø5 μm cylindrique</td>
			<td>22</td>
			<td>75</td>
			<td>80</td>
		</tr><tr><td>Hydrogène</td>
			<td>1 μm x 20 μm planaire</td>
			<td>18</td>
			<td>182</td>
			<td>150</td>
		</tr><tr><td>Hydrogène</td>
			<td>2 μm x 20 μm planaire</td>
			<td>18</td>
			<td>218</td>
			<td>236</td>
		</tr><tr><td>Hydrogène</td>
			<td>4 μm x 20 μm planaire</td>
			<td>17.5</td>
			<td>140</td>
			<td>414</td>
		</tr><tr><td>Deutérium</td>
			<td>4 μm x 20 μm planaire</td>
			<td>20.5</td>
			<td>117</td>
			<td>267</td>
		</tr><tr><td>Argon</td>
			<td>Ø5 μm cylindrique</td>
			<td>90</td>
			<td>50</td>
			<td>18.5</td>
		</tr><tr><td>Méthane</td>
			<td>Ø5 μm cylindrique</td>
			<td>100</td>
			<td>75</td>
			<td>46</td>
		</tr></tbody></table>Tableau 1 : Exemples de conditions de fonctionnement des jets.

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Cryogenic Liquid Jets for High Repetition Rate Discovery Science

Ce protocole présente le fonctionnement et les principes des jets de liquides cryogéniques cylindriques et planaires à l’échelle du micron. Jusqu’à présent, ce système a été utilisé comme cible à taux de répétition élevé dans les expériences laser-plasma. Les applications interdisciplinaires prévues vont de l’astrophysique de laboratoire à la science des matériaux, et éventuellement aux accélérateurs de particules de nouvelle génération.

Jets de liquides cryogéniques pour la science de la découverte à taux de répétition élevé

This protocol presents a detailed procedure for the operation of continuous, micron-sized cryogenic cylindrical and planar liquid jets. When operated as ...

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Engineering

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Kinetics of a Particle: Force and Acceleration

SCIENTISTS IN ACTION

2.8K vues.  SLAC National Accelerator Laboratory. Ce protocole présente le fonctionnement et les principes des jets de liquides cryogéniques cylindriques et planaires à l’échelle du micron. Jusqu’à présent, ce système a été utilisé comme cible à taux de répétition élevé dans les expériences laser-plasma. Les applications interdisciplinaires prévues vont de l’astrophysique de laboratoire à la science des matériaux, et éventuellement aux accélérateurs de particules de nouvelle génération.

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Synthesis and Microdiffraction at Extreme Pressures and Temperatures

High pressure compounds and polymorphs are investigated for a broad range of purposes such as determine structures and processes of deep planetary interiors, design materials with novel properties, understand the mechanical behavior of materials exposed to very high stresses as in explosions or impacts. Synthesis and structural analysis of materials at extreme conditions of pressure and temperature entails remarkable technical challenges. In the laser heated diamond anvil cell (LH-DAC), very high pressure is generated between the tips of two opposing diamond anvils forced against each other; focused infrared laser beams, shined through the diamonds, allow to reach very high temperatures on samples absorbing the laser radiation. When the LH-DAC is installed in a synchrotron beamline that provides extremely brilliant x-ray radiation, the structure of materials under extreme conditions can be probed in situ. LH-DAC samples, although very small, can show highly variable grain size, phase and chemical composition. In order to obtain the high resolution structural analysis and the most comprehensive characterization of a sample, we collect diffraction data in 2D grids and combine powder, single crystal and multigrain diffraction techniques. Representative results obtained in the synthesis of a new iron oxide, Fe4O5 1 will be shown.

The laser heated diamond anvil cell combined with synchrotron micro-diffraction techniques allows researchers to explore the nature and properties of new phases of matter at extreme pressure and temperature (PT) conditions. Heterogeneous samples can be characterized in situ under high pressure by 2D mapping and combined powder, single-crystal and multigrain diffraction approaches.

Synthèse et Microdiffraction à des pressions et des températures extrêmes

High pressure compounds and polymorphs are investigated for a broad range of purposes such as determine structures and processes of deep planetary ...

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Visualization of High Speed Liquid Jet Impaction on a Moving Surface

Two apparatuses for examining liquid jet impingement on a high-speed moving surface are described: an air cannon device (for examining surface speeds between 0 and 25 m/sec) and a spinning disk device (for examining surface speeds between 15 and 100 m/sec). The air cannon linear traverse is a pneumatic energy-powered system that is designed to accelerate a metal rail surface mounted on top of a wooden projectile. A pressurized cylinder fitted with a solenoid valve rapidly releases pressurized air into the barrel, forcing the projectile down the cannon barrel. The projectile travels beneath a spray nozzle, which impinges a liquid jet onto its metal upper surface, and the projectile then hits a stopping mechanism. A camera records the jet impingement, and a pressure transducer records the spray nozzle backpressure. The spinning disk set-up consists of a steel disk that reaches speeds of 500 to 3,000 rpm via a variable frequency drive (VFD) motor. A spray system similar to that of the air cannon generates a liquid jet that impinges onto the spinning disc, and cameras placed at several optical access points record the jet impingement. Video recordings of jet impingement processes are recorded and examined to determine whether the outcome of impingement is splash, splatter, or deposition. The apparatuses are the first that involve the high speed impingement of low-Reynolds-number liquid jets on high speed moving surfaces. In addition to its rail industry applications, the described technique may be used for technical and industrial purposes such as steelmaking and may be relevant to high-speed 3D printing.

Two experimental devices for examining liquid jet impingement on a high-speed moving surface are described: an air cannon device and a spinning disk device. The apparatuses are used to determine optimal approaches to the application of liquid friction modifier (LFM) onto rail tracks for top-of-rail friction control.

Visualisation de High Speed ​​Liquid Jet impaction sur une surface en mouvement

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A Simple Dewar/Cryostat for Thermally Equilibrating Samples at Known Temperatures for Accurate Cryogenic Luminescence Measurements

The design and operation of a simple liquid nitrogen Dewar/cryostat apparatus based upon a small fused silica optical Dewar, a thermocouple assembly, and a CCD spectrograph are described. The experiments for which this Dewar/cryostat is designed require fast sample loading, fast sample freezing, fast alignment of the sample, accurate and stable sample temperatures, and small size and portability of the Dewar/cryostat cryogenic unit. When coupled with the fast data acquisition rates of the CCD spectrograph, this Dewar/cryostat is capable of supporting cryogenic luminescence spectroscopic measurements on luminescent samples at a series of known, stable temperatures in the 77-300 K range. A temperature-dependent study of the oxygen quenching of luminescence in a rhodium(III) transition metal complex is presented as an example of the type of investigation possible with this Dewar/cryostat. In the context of this apparatus, a stable temperature for cryogenic spectroscopy means a luminescent sample that is thermally equilibrated with either liquid nitrogen or gaseous nitrogen at a known measureable temperature that does not vary (&#916;T &#60; 0.1 K) during the short time scale (~1-10 sec) of the spectroscopic measurement by the CCD. The Dewar/cryostat works by taking advantage of the positive thermal gradient dT/dh that develops above liquid nitrogen level in the Dewar where h is the height of the sample above the liquid nitrogen level. The slow evaporation of the liquid nitrogen results in a slow increase in h over several hours and a consequent slow increase in the sample temperature T over this time period. A quickly acquired luminescence spectrum effectively catches the sample at a constant, thermally equilibrated temperature.

A simple liquid nitrogen Dewar/cryostat apparatus comprised of a small fused silica optical Dewar, a thermocouple, and a charge-coupled device (CCD) spectrograph are described. The experiments for which this Dewar/cryostat is designed require fast sample loading, freezing, and alignment, accurate and stable sample temperatures, and small size/portability.

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This paper presents an impedance-based apparatus for evaporation rate detection of solutions. It offers clear advantages over a conventional weight loss approach: a fast response, high-sensitivity detection, a small sample requirement, multiple sample measurements, and easy disassembly for cleaning and reuse purposes.

Une plate-forme pour la détection Taux d&#39;évaporation à base d&#39;impédance haute performance

This paper describes the method of a novel impedance-based platform for the detection of the evaporation rate. The model compound hyaluronic acid was ...

Orientational Transition in a Liquid Crystal Triggered by the Thermodynamic Growth of Interfacial Wetting Sheets

In liquid crystal (LC) physical chemistry, molecules near the surface play a great role in controlling bulk orientation. Thus far, mainly to achieve desired molecular orientation states in LC displays, the "static" surface property of LCs, so-called surface anchoring, has been intensively studied. As a rule of thumb, once the initial orientation of LCs is "locked" by specific surface treatments, such as rubbing or treatment with a specific alignment layer, it hardly changes with temperature. Here, we present a system exhibiting an orientational transition upon temperature variation, which conflicts with the consensus. Right on the transition, the bulk LC molecules experience the orientational rotation, with 90&#176; between the planar (P) orientation at high temperatures and the vertical (V) orientation at low temperatures in the first-order transitional manner. We have tracked thermodynamic surface anchoring behavior by means of polarizing optical microscopy (POM), dielectric spectroscopy (DS), high-resolution differential scanning calorimetry (HR-DSC), and grazing incidence X-ray diffraction (GI-XRD) and reached a plausible physical explanation: that the transition is triggered by a growth of surface wetting sheets, which impose the V orientation locally against the P orientation in the bulk. This landscape would provide a general link explaining how the equilibrium bulk orientation is affected by surface-localized orientation in many LC systems. In our characterization, POM and DS are advantageous by offering information on the spatial distribution of the orientation of LC molecules. HR-DSC gives information about the precise thermodynamic information on transitions, which cannot be addressed by conventional DSC instruments due to limited resolution. GI-XRD provides information on surface-specific molecular orientation and short-range orderings. The goal of this paper is to present a protocol for preparing a sample that exhibits the transition and to demonstrate how the thermodynamic structural variation, both in the bulk and on surfaces, can be analyzed through the abovementioned methods.

Here, we present a protocol to trigger an orientational transition of a liquid crystal in response to temperature. Methodologies are described for preparing a sample in order to observe the transition and the detailed transitional evolution.

Transition orientale dans un cristal liquide déclenché par la croissance thermodynamique des feuilles de mouillage interfaciales

In liquid crystal (LC) physical chemistry, molecules near the surface play a great role in controlling bulk orientation. Thus far, mainly to achieve ...

Measuring the Densities of Aqueous Glasses at Cryogenic Temperatures

We demonstrate a method for determining the vitreous phase cryogenic temperature densities of aqueous mixtures, and other samples that require rapid cooling, to prepare the desired cryogenic temperature phase. Microliter to picoliter size drops are cooled by projection into a liquid nitrogen-argon (N2-Ar) mixture. The cryogenic temperature phase of the drop is evaluated using a visual assay that correlates with X-ray diffraction measurements. The density of the liquid N2-Ar mixture is adjusted by adding N2 or Ar until the drop becomes neutrally buoyant. The density of this mixture and thus of the drop is determined using a test mass and Archimedes principle. With appropriate care in drop preparation, management of gas above the liquid cryogen mixture to minimize icing, and regular mixing of the cryogenic mixture to prevent density stratification and phase separation, densities accurate to &#60;0.5% of drops as small as 50 pL can readily be determined. Measurements on aqueous cryoprotectant mixtures provide insight into cryoprotectant action, and provide quantitative data to facilitate thermal contraction matching in biological cryopreservation.

A protocol for determining the vitreous phase densities of micro- to pico-liter size drops of aqueous mixtures at cryogenic temperatures is described.

Mesurer les densités des verres aqueux aux températures cryogéniques

We demonstrate a method for determining the vitreous phase cryogenic temperature densities of aqueous mixtures, and other samples that require rapid ...

Detecting the Water-soluble Chloride Distribution of Cement Paste in a High-precision Way

To improve the accuracy of the chloride distribution along the depth of cement paste under cyclic wet-dry conditions, a new method is proposed to obtain a high-precision chloride profile. Firstly, paste specimens are molded, cured, and exposed to cyclic wet-dry conditions. Then, powder samples at different specimen depths are grinded when the exposure age is reached. Finally, the water-soluble chloride content is detected using a silver nitrate titration method, and chloride profiles are plotted. The key to improving the accuracy of the chloride distribution along the depth is to exclude the error in the powderization, which is the most critical step for testing the distribution of chloride. Based on the above concept, the grinding method in this protocol can be used to grind powder samples automatically layer by layer from the surface inward, and it should be noted that a very thin grinding thickness (less than 0.5 mm) with a minimum error less than 0.04 mm can be obtained. The chloride profile obtained by this method better reflects the chloride distribution in specimens, which helps researchers to capture the distribution features that are often overlooked. Furthermore, this method can be applied to studies in the field of cement-based materials, which require high chloride distribution accuracy.

A protocol for obtaining a water-soluble chloride profile by using a high precision milling method is presented.

Détecter la Distribution de chlorure soluble dans l’eau de la pâte de ciment d’une manière de haute précision

To improve the accuracy of the chloride distribution along the depth of cement paste under cyclic wet-dry conditions, a new method is proposed to obtain a ...

Measuring Magnetically-Tuned Ferroelectric Polarization in Liquid Crystals

Materials showing coupling phenomena between magnetism and (ferro)electricity, i.e., magnetoelectric effects, have attracted a great deal of attention due to their potential applications for future device technologies such as sensors and storage. However, conventional approaches, which usually utilize materials containing magnetic metal ions (or radicals), have a major problem: only a few materials have been found to show the coupling phenomena at room temperature. Recently, we proposed a new approach to achieve room-temperature magnetoelectrics. In contrast to conventional approaches, our alternative proposal focuses on a completely different material, a &#34;liquid crystal&#34;, free from magnetic metal ions. In such liquid crystals, a magnetic field can be utilized to control the orientational state of constituent molecules and the corresponding electric polarization through magnetic anisotropy of the molecules; it is an unprecedented mechanism of the magnetoelectric effect. In this context, this paper provides a protocol to measure ferroelectric properties induced by a magnetic field, that is, the direct magnetoelectric effect, in a liquid crystal. With the method detailed here, we successfully detected magnetically-tuned electric polarization in the chiral smectic C phase of a liquid crystal at room temperature. Taken together with the flexibility of constituent molecules, which directly affects the magnetoelectric responses, the introduced method will serve to allow liquid crystal cells to acquire more functions as room-temperature magnetoelectrics and associated optical materials.

In this report, we present a protocol to examine direct magnetoelectric effects, i.e., induction of ferroelectric polarization by applying magnetic fields, in liquid crystals. This protocol provides a unique approach, supported by the softness of liquid crystals, to achieve room-temperature magnetoelectrics.

Mesure de polarisation ferroélectrique magnétiquement à l’écoute dans les cristaux liquides

Materials showing coupling phenomena between magnetism and (ferro)electricity, i.e., magnetoelectric effects, have attracted a great deal of attention due ...

Preparation of Graphene Liquid Cells for the Observation of Lithium-ion Battery Material

In this work, we introduce the preparation of graphene liquid cells (GLCs), encapsulating both electrode materials and organic liquid electrolytes between two graphene sheets, and the facile synthesis of one-dimensional nanostructures using electrospinning. The GLC enables in situ transmission electron microscopy (TEM) for the lithiation dynamics of electrode materials. The in situ GLC-TEM using an electron beam for both imaging and lithiation can utilize not only realistic battery electrolytes, but also the high-resolution imaging of various morphological, phase, and interfacial transitions.

Here, we present a protocol for the fabrication and preparation of a graphene liquid cell for in situ transmission electron microscopy observation, along with a synthesis of electrode materials and electrochemical battery cell tests.

Préparation des cellules de graphène liquide pour l’Observation du matériel de batterie au Lithium-ion

In this work, we introduce the preparation of graphene liquid cells (GLCs), encapsulating both electrode materials and organic liquid electrolytes between ...

Determination of Aggregate Surface Morphology at the Interfacial Transition Zone (ITZ)

Here, we present a comprehensive method to illustrate the uneven distribution of the interfacial transition zone (ITZ) around the aggregate and the effect of aggregate surface morphology on the formation of ITZ. First, a model concrete sample is prepared with a spherical ceramic particle in roughly the central part of the cement matrix, acting as a coarse aggregate used in common concrete/mortar. After curing until the designed age, the sample is scanned by X-ray computed tomography to determine the relative location of the ceramic particle inside the cement matrix. Three locations of the ITZ are chosen: above the aggregate, on the side of the aggregate, and below the aggregate. After a series of treatments, the samples are scanned with a SEM-BSE detector. The resultant images were further processed using a digital image processing method (DIP) to obtain quantitative characteristics of the ITZ. The surface morphology is characterized at the pixel level based on the digital image. Thereafter, K-means clustering method is used to illustrate the effect of surface roughness on ITZ formation.

Determination of Aggregate Surface Morphology at the Interfacial Transition Zone ITZ

Hereby, we proposed a protocol to illustrate the effect of aggregate surface morphology on the ITZ microstructure. The SEM-BSE image were quantitatively analyzed to obtain ITZ's porosity gradient via digital image processing and a K-means clustering algorithm was further employed to establish a relationship between porosity gradient and surface roughness.

Détermination de la morphologie globale de surface à la zone de transition interfaciale (ZIT)

Here, we present a comprehensive method to illustrate the uneven distribution of the interfacial transition zone (ITZ) around the aggregate and the effect ...