Questo lavoro è stato supportato dal Dipartimento dell'Energia degli Stati Uniti SLAC Contract No. DE- AC02-76SF00515 e dall'U.S. DOE Office of Science, Fusion Energy Sciences sotto FWP 100182. Questo lavoro è stato anche parzialmente sostenuto dalla National Science Foundation nell'ambito della sovvenzione n. 1632708 e dalla CE H2020 LASERLAB-EUROPE/LEPP (contratto n. 654148). C.B.C. riconosce il sostegno del Natural Sciences and Engineering Research Council of Canada (NSERC). F.T. riconosce il sostegno della National Nuclear Security Administration (NNSA).

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Gli autori non hanno nulla da rivelare.

Il buon funzionamento del getto liquido criogenico richiede una pulizia meticolosa e un attento monitoraggio della stabilità della temperatura. Uno dei guasti più frequenti ed evitabili è un blocco parziale o totale dell'apertura di dimensioni micron. Rame, acciaio inossidabile o indio dalla sorgente o particelle sospese nell'aria possono essere introdotti in qualsiasi fase dell'assemblaggio sorgente. Tutti i componenti devono essere sottoposti a un robusto processo di pulizia mediante sonicazione indiretta. L'assemblaggio e lo stoccaggio in una camera bianca di classe 10.000 o superiore migliorano la percentuale di successo.
Un altro passo critico della procedura è quello di stabilizzare la temperatura della sorgente criogenica. Gli utenti devono assicurarsi che la temperatura del liquido che esce dalla sorgente sia misurata indipendentemente dal calore variabile rilasciato dalla liquefazione continua nel serbatoio. Ciò si ottiene posizionando il sensore di temperatura vicino all'apertura (ad esempio, sulla flangia della sorgente) o lontano dalla fonte di calore. Inoltre, i parametri P-I-D devono essere ottimizzati manualmente utilizzando il metodo Ziegler-Nichols per ogni combinazione di temperatura e contropressione. Se le fluttuazioni di temperatura diventano troppo grandi, si possono osservare oscillazioni periodiche sul getto che a volte portano a una rottura periodica. Va notato che le funzioni di autotuning integrate o i filtri passa-basso non sono riusciti a stabilizzare la temperatura durante il funzionamento del getto.
Il sistema criogenico a getto liquido, sebbene altamente adattabile, è difficile da implementare in strutture su larga scala con protocolli di vuoto consolidati. Ad esempio, gli stadi di pompaggio differenziale sono necessari quando le apparecchiature a monte sono sensibili al gas residuo (ad esempio, laser a elettroni liberi FLASH a DESY o strumento MeV-UED a SLAC). Inoltre, le camere a vuoto di grande diametro, come quelle per laser multi-PW, probabilmente richiedono criostati flessibili sotto vuoto. Rispetto ai tradizionali criostati a lunghezza fissa, possono essere facilmente disaccoppiati dalle vibrazioni della camera e avere un braccio di leva più corto. Un criostato flessibile sotto vuoto è già stato implementato con il laser Draco Petawatt presso Helmholtz-Zentrum Dresden-Rossendorf (HZDR). Un'altra osservazione è che l'apertura può essere danneggiata quando il getto viene irradiato da un laser ad altissima intensità troppo vicino alla sorgente. Recentemente, una lama chopper meccanica (funzionante a 150 Hz e sincronizzata con l'impulso laser) è stata implementata per proteggere e isolare l'apertura dall'interazione laser-plasma.
Questo sistema produce getti di liquido criogenico laminari e planari su scala micron, altamente sintonizzabili, privi di turbolenza. Lo sviluppo continuo del sistema criogenico a getto liquido si concentra su materiali e design avanzati di apertura, miglioramenti del sistema di vuoto e del catcher e miscelazione avanzata degli isotopi dell'idrogeno. Questo sistema consentirà una transizione verso una scienza ad alta densità di energia ad alto tasso di ripetizione e aprirà la strada allo sviluppo di acceleratori di particelle di prossima generazione.

L'obiettivo di questo metodo è quello di produrre un flusso di liquido criogenico ad alta velocità costituito da elementi puri o composti chimici. Poiché i liquidi criogenici evaporano a temperatura e pressione ambiente, i campioni residui derivanti dal funzionamento ad alte velocità di ripetizione (ad esempio, 1 kHz) possono essere completamente evacuati dalla camera a vuoto1. Sulla base del lavoro iniziale di Grisenti et al.2, questo sistema è stato sviluppato per la prima volta utilizzando idrogeno criogenico per l'accelerazione protonica ad alta intensità guidata da laser3. Successivamente è stato esteso ad altri gas e utilizzato in una serie di esperimenti, tra cui: accelerazione ionica4,5, rispondendo a domande nella fisica del plasma come le instabilità del plasma6, la rapida cristallizzazione e le transizioni di fase in idrogeno7 e deuterio, e lo scattering anelastico a raggi X meV8 per risolvere le onde acustiche in argon nello strumento Matter in Extreme Conditions (MEC) presso la sorgente luminosa coerente Linac (LCLS)9.
Fino ad ora, sono stati sviluppati altri metodi alternativi per generare campioni di idrogeno criogenico solido e deuterio ad alto tasso di ripetizione. Garcia et al. hanno sviluppato un metodo in cui l'idrogeno viene liquefatto e solidificato in un serbatoio ed estruso attraverso un'apertura10. A causa dell'elevata pressione richiesta per l'estrusione, lo spessore minimo del campione dimostrato (ad oggi) è di 62 μm11. Questo sistema presenta anche un grande jitter spaziale12. Più recentemente, Polz et al. hanno prodotto un getto di idrogeno criogenico attraverso un ugello capillare di vetro utilizzando una pressione di supporto del gas campione di 435 psig (libbre per pollice quadrato, manometro). Il getto cilindrico risultante da 10 μm è continuo ma appare altamente increspato13.
Presentato qui è un metodo che produce getti cilindrici (diametro = 5-10 μm) e planari con vari rapporti di aspetto (1-7 μm x 10-40 μm). Il jitter di puntamento aumenta linearmente in funzione della distanza dall'apertura5. Le proprietà del fluido e l'equazione di stato dettano gli elementi e i composti chimici che possono essere utilizzati in questo sistema. Ad esempio, il metano non può formare un getto continuo a causa della rottura di Rayleigh, ma può essere usato come goccioline14. Inoltre, le condizioni ottimali di pressione e temperatura variano significativamente tra le dimensioni dell'apertura. I paragrafi seguenti forniscono la teoria necessaria per produrre getti di idrogeno criogenici laminari e privi di turbolenza. Questo può essere esteso ad altri gas.
Il sistema a getto criogenico è costituito da tre sottosistemi principali: (1) erogazione di gas campione, (2) vuoto e (3) criostato e fonte criogenica. Il sistema illustrato nella Figura 1 è stato progettato per essere altamente adattabile per l'installazione in diverse camere a vuoto.
Il sistema di erogazione del gas è composto da una bombola di gas compresso ad altissima purezza, un regolatore di gas e un regolatore di flusso di massa. La pressione di supporto del gas campione viene impostata dal regolatore del gas, mentre il regolatore del flusso di massa viene utilizzato per misurare e limitare il flusso di gas erogato al sistema. Il gas campione viene prima filtrato in una trappola fredda di azoto liquido per congelare i gas contaminanti e il vapore acqueo. Un secondo filtro antiparticolato in linea impedisce ai detriti di entrare nel segmento finale della linea del gas.
Le pompe turbomolecolari supportate da pompe scroll ad alta velocità di pompaggio mantengono condizioni di alto vuoto nella camera di campionamento. Le pressioni del vuoto della camera e della linea anteriore vengono monitorate utilizzando rispettivamente i vacuometri V1 e V2. Va notato che il funzionamento del getto criogenico introduce un notevole carico di gas (proporzionale al flusso totale del campione) nel sistema del vuoto quando il liquido vaporizza.
Un metodo collaudato per ridurre il carico di gas consiste nel catturare il liquido residuo prima che possa verificarsi la vaporizzazione della massa. Il sistema di ricezione del getto è costituito da una linea di vuoto indipendente terminata da un'apertura di pompaggio differenziale di ø800 μm situata fino a 20 mm dal tappo della sorgente criogenica. La linea viene evacuata con una pompa che mostra un'efficienza ottimale nell'intervallo 1 x 10-2 mBar (cioè una pompa per vuoto soffiante di radici o una pompa turbomolecolare ibrida) ed è monitorata da un vacuometro V3. Più recentemente, il catcher ha permesso di far funzionare getti di idrogeno criogenici fino a 7 μm x 13 μm con un miglioramento di due ordini di grandezza della pressione della camera a vuoto.
Un criostato di elio liquido a flusso continuo a lunghezza fissa viene utilizzato per raffreddare la sorgente a temperature criogeniche. L'elio liquido viene prelevato da un dewar di alimentazione utilizzando una linea di trasferimento. Il flusso di ritorno è collegato ad un pannello di misuratore di portata regolabile per regolare la potenza di raffreddamento. La temperatura del dito freddo e della sorgente criogenica viene misurata con quattro sensori di temperatura a diodi al silicio a piombo. Un regolatore di temperatura proporzionale-integrale-derivato (P-I-D) fornisce una tensione variabile a un riscaldatore installato vicino al dito freddo per regolare e stabilizzare la temperatura. Il gas campione entra nella camera a vuoto attraverso un passante personalizzato sulla flangia del criostato. All'interno della camera, la linea del gas avvolge il criostato per preraffreddare il gas prima di collegarsi a una linea di gas fissa sul gruppo della sorgente criogenica. Le viti in acciaio inossidabile e uno strato di indio spesso 51 μm sigillano termicamente la fonte criogenica al dito freddo.
La sorgente criogenica (Figura 2) è costituita da sei componenti principali: una (1) linea di gas campione, (2) corpo sorgente, (3) flangia sorgente con filtro antiparticolato in linea, (4) apertura, (5) ghiera e (6) tappo. Il corpo sorgente contiene un vuoto, che funge da serbatoio del campione. Un filtro filettato in acciaio inossidabile sinterizzato Swagelok da 0,5 μm impedisce a detriti o contaminanti solidificati di entrare nel canale del liquido e ostruire l'apertura. Un anello di indio più spesso e spesso 76 μm viene posizionato tra l'apertura e il canale del liquido per aumentare la lunghezza della deformazione e sigillare in modo affidabile l'apertura. Quando il cappuccio viene filettato sulla flangia sorgente, l'indio viene compresso per formare una guarnizione liquida e termica. La ghiera e il tappo sorgente centrano l'apertura durante l'installazione.
Ci sono una serie di considerazioni generali nella progettazione iniziale di un sistema per getti di liquido criogenico operanti in regime continuo e laminare. Gli utenti devono stimare la potenza di raffreddamento totale del criostato, le proprietà termiche del design della sorgente criogenica, le prestazioni del sistema per vuoto e la temperatura e la pressione del liquido. Di seguito è fornito il quadro teorico richiesto.
Considerazioni sulla potenza di raffreddamento
1) Liquefazione dell'idrogeno15: la potenza frigorifera minima richiesta per liquefare l'idrogeno da 300 K ad una temperatura <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq2v2.jpg" style="font-size: 14px;"> può essere approssimativamente stimata utilizzando la seguente equazione: <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq1v3.jpg">
Dove: <img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq3v2.jpg"> è il calore specifico a pressione costante e <img alt="Equation 5" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq5v2.jpg"> il calore latente di vaporizzazione di H2 alla temperatura <img alt="Equation 6" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq6v2.jpg">di liquefazione dipendente dalla pressione <img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq4v2.jpg">. Ad esempio, un getto di idrogeno criogenico funziona a una pressione di gas di 60 psig e raffreddato fino a 17 K richiede un minimo di 4013 kJ / kg. Con un flusso di gas idrogeno di 150 sccm (centimetri cubici standard al secondo), ciò corrisponde a un calore di <img alt="Equation 7" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq7v2.jpg"> 0,9 W.
Va notato che il processo di liquefazione contribuisce solo a un decimo della potenza di raffreddamento totale richiesta. Per ridurre il carico termico sul criostato, il gas può essere preraffreddato a una temperatura intermedia prima di entrare nel corpo sorgente.
2) Calore radiativo: per mantenere la sorgente criogenica ad una temperatura <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq2v2.jpg">, il criostato deve compensare il riscaldamento radiativo. Questo può essere stimato bilanciando la differenza di radiazione di corpo nero emessa e assorbita usando la seguente equazione: <img alt="Equation 8" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq8v2.jpg">
Dove: A è l'area del corpo sorgente, <img alt="Equation 9" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq9v2.jpg"> è la costante di Stefan-Boltzmann e <img alt="Equation 10" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq10v2.jpg"> è la temperatura della camera a vuoto. Ad esempio, una tipica sorgente a getto di A = 50 cm 2 raffreddata a 17 K richiede una potenza di raffreddamento minima di2,3 W. <img alt="Equation 10" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq10v2.jpg"> può essere ridotto localmente aggiungendo uno scudo di radiazioni raffreddato attivamente che copre una parte sostanziale della sorgente criogenica.
3) Conduzione del gas residuo: sebbene la radiazione termica sia dominante in condizioni di altissimo vuoto, il contributo dovuto alla conduzione nel gas residuo diventa non trascurabile durante il funzionamento a getto. Il getto di liquido introduce un notevole carico di gas nella camera, con conseguente aumento della pressione del vuoto. La perdita di calore netta dalla conduzione termica del gas ad una pressione p viene calcolata utilizzando la seguente equazione: <img alt="Equation 11" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq11v2.jpg">
Dove: <img alt="Equation 12" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq12v2.jpg"> è un coefficiente dipendente dalla specie di gas (~3,85 x 10-2 W/cm 2/K/mBar per H2), ed <img alt="Equation 13" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq13v2.jpg"> è il coefficiente di accomodazione che dipende dalla specie gassosa, dalla geometria della sorgente e dalla temperatura della sorgente e del gas16,17. Quando si aziona un getto di idrogeno criogenico a 17 K, assumendo una geometria cilindrica della sorgente e che l'idrogeno è il gas principale presente nella camera a vuoto, la conduzione del gas genera calore che può essere stimato utilizzando la seguente equazione: <img alt="Equation 14" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq14v2.jpg">
Ad esempio, la conduzione del gas a una pressione del vuoto di 4,2 x 10-3 mBar genera tanto calore quanto la radiazione termica. Pertanto, la pressione del vuoto viene generalmente mantenuta al di sotto di 1 x 10-3 mBar durante il funzionamento a getto, aggiungendo un carico termico di ~ 0,55 W al sistema (A = 50 cm2).
Il carico di gas introdotto nella camera durante il funzionamento è ottenuto dal flusso del getto criogenico. La pressione del vuoto risultante viene quindi determinata dalla velocità di pompaggio effettiva del sistema per vuoto e dal volume della camera a vuoto.
Per far funzionare il getto criogenico, il criostato deve generare una potenza di raffreddamento sufficiente a compensare le diverse fonti di calore di cui sopra (ad esempio, 3,75 W), escluse le perdite di calore del sistema criostato stesso. Si noti che l'efficienza del criostato dipende fortemente anche dalla temperatura desiderata del dito freddo.
Stima dei parametri del getto
Per stabilire un flusso laminare continuo, devono essere soddisfatte diverse condizioni. Per brevità, il caso di un flusso di liquido cilindrico è mostrato qui. La formazione di getti planari comporta forze aggiuntive, risultando in una derivazione più complessa che va oltre lo scopo di questo articolo18.
1) Relazione pressione-velocità: per flussi di liquidi incomprimibili, la conservazione dell'energia produce l'equazione di Bernoulli, come segue: <img alt="Equation 15" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq15v2.jpg">
Dove: <img alt="Equation 16" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq16v2.jpg"> è la densità atomica del fluido, è la velocità del fluido, <img alt="Equation 17" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq17v2.jpg"> <img alt="Equation 18" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq18v2.jpg"> è l'energia potenziale gravitazionale e p è la pressione. Applicando l'equazione di Bernoulli attraverso l'apertura, la relazione funzionale tra la velocità del getto e la pressione di supporto del campione può essere stimata usando la seguente equazione: <img alt="Equation 19" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq19v2.jpg">
2) Regime di funzionamento del getto: il regime di un getto liquido cilindrico può essere dedotto usando i numeri di Reynolds e Ohnesorge. Il numero di Reynolds, definito come il rapporto tra le forze inerziali e viscose all'interno del fluido, è calcolato usando la seguente equazione: <img alt="Equation 20" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq20v2.jpg">
Dove: <img alt="Equation 16" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq16v2.jpg">, , , <img alt="Equation 21" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq21v2.jpg"><img alt="Equation 17" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq17v2.jpg">e <img alt="Equation 22" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq22v2.jpg"> sono rispettivamente la densità, la velocità, il diametro e la viscosità dinamica del fluido. Il flusso laminare si verifica quando il numero di Reynolds è inferiore a ~ 2.000. Allo stesso modo, il numero di Weber confronta la grandezza relativa dell'inerzia con la tensione superficiale ed è calcolato usando la seguente equazione: <img alt="Equation 23" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq23v2.jpg">
Dove: σ è la tensione superficiale del liquido. Il numero di Ohnesorge viene quindi calcolato come segue: <img alt="Equation 24" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq24v2.jpg">
Questa quantità indipendente dalla velocità è usata in combinazione con il numero di Reynolds per identificare i quattro regimi a getto liquido: (1) Rayleigh, (2) primo indotto dal vento, (3) secondo indotto dal vento e (4) atomizzazione. Per il flusso di liquido criogenico privo di turbolenza laminare, i parametri devono essere selezionati per operare all'interno del regime di Rayleigh19 (cioè <img alt="Equation 25" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq25v2.jpg">). In questo regime, la colonna di fluido rimarrà continua con una superficie liscia fino alla cosiddetta lunghezza intatta, stimata come segue20: <img alt="Equation 26" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq26v2.jpg">
I diversi parametri del fluido per un getto di idrogeno criogenico cilindrico di 5 μm di diametro azionato a 60 psig e 17 K sono riassunti nella Figura 3. Per mantenere un getto continuo per distanze più lunghe, il liquido deve essere raffreddato sufficientemente vicino alla transizione di fase liquido-solido (Figura 4) in modo che il raffreddamento evaporativo, che si verifica una volta che il getto si propaga nel vuoto, solidifichi il getto prima dell'inizio della rottura di Rayleigh 3,21.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:1149px;" width="1148">
	<tbody>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:219px;">Cryogenic apron</td>
			<td style="width:182px;">Tempshield</td>
			<td style="width:123px;">Cryo-apron</td>
			<td style="width:626px;">Core body protection from cryogenic liquids</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:219px;">Cryogenic face shield</td>
			<td style="width:182px;">3M</td>
			<td style="width:123px;">82783-00000</td>
			<td style="width:626px;">ANSI Z87.1 rated for full face protection from cryogenic liquids</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:219px;">Cryogenic gloves</td>
			<td style="width:182px;">Tempshield</td>
			<td style="width:123px;">Cryo-gloves MA</td>
			<td style="width:626px;">Hand protection from cryogenic liquids</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:219px;">Cryogenic source components</td>
			<td style="width:182px;">SLAC National Accelerator Laboratory</td>
			<td style="width:123px;">Custom</td>
			<td style="width:626px;">Components are made of Oxygen-free Copper (OFC) to maximize thermal conductivity at cryogenic temperatures.</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:219px;">Cryostat and transfer line</td>
			<td style="width:182px;">Advanced Research Systems</td>
			<td style="width:123px;">LT-3B</td>
			<td style="width:626px;">Available in custom lengths up to 1250 mm for compatibility with existing vacuum vessels. Transfer line length and style can be selected based on system or laboratory space constraints.</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:219px;">Cylindrical apertures</td>
			<td style="width:182px;">SPI Supplies</td>
			<td style="width:123px;">P2005-AB</td>
			<td style="width:626px;">Commercial cylindrical apertures can be purchased individually</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Electronic-grade isopropanol</td>
			<td style="width:182px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:123px;">733458-4L</td>
			<td>99.999%, minimal particulates/trace metals, dries residue free</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:219px;">Flammable gas regulator</td>
			<td style="width:182px;">Matheson</td>
			<td style="width:123px;">M3816A-350</td>
			<td style="width:626px;">Pressure control of sample gas (e.g. hydrogen, deuterium)</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Indium</td>
			<td style="width:182px;">Indium Corporation</td>
			<td style="width:123px;">Custom</td>
			<td>99.99%, 50-75&#181;m thick, for thermal and liquid seals in cryogenic source</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:219px;">Jet catcher system</td>
			<td style="width:182px;">SLAC National Accelerator Laboratory</td>
			<td style="width:123px;">Custom</td>
			<td style="width:626px;">Consists of skimmer, vacuum hardware and feedthroughs, vacuum gauge, roots vacuum pump</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Laboratory-grade acetone</td>
			<td style="width:182px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:123px;">179973-4L</td>
			<td style="width:626px;">Used to remove grease and photoresist from components. Purity and grade not critical since final cleaning will use electronic-grade isopropanol</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:219px;">Leak detector</td>
			<td style="width:182px;">Matheson</td>
			<td style="width:123px;">SEQ8067</td>
			<td style="width:626px;">To ensure jet apertures have sealed before pumping down</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Liquid helium</td>
			<td style="width:182px;">Airgas</td>
			<td style="width:123px;">HE 100LT</td>
			<td>Top-loading dewar, Consumption depends on cryostat, source dimensions, and total gas flow. Typically 3-5 L/h.</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Liquid nitrogen</td>
			<td style="width:182px;">Airgas</td>
			<td style="width:123px;">NI 160LT22</td>
			<td>Total cold trap volume 4 L, consumption approximately 2L/h during jet operation</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:219px;">LN dewar flask (4 L)</td>
			<td style="width:182px;">ThermoFisher Scientific</td>
			<td style="width:123px;">4150-4000</td>
			<td style="width:626px;">For the liquid nitrogen cold trap</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:219px;">LN transfer hose</td>
			<td style="width:182px;">Cryofab</td>
			<td style="width:123px;">CFUL series</td>
			<td style="width:626px;">Uninsulated cryogenic hose with a phase separator to transfer LN from storage dewar to LN dewar flask for the cold trap</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:219px;">Manual XY manipulator</td>
			<td style="width:182px;">Pfeiffer Vacuum</td>
			<td style="width:123px;">420MXY100-25</td>
			<td style="width:626px;">Course adjustment (+/- 12.5 mm) of cryogenic source.&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:219px;">Manual Z manipulator</td>
			<td style="width:182px;">McAllister Technical Services</td>
			<td style="width:123px;">ZA12</td>
			<td style="width:626px;">Course adjustment of cryostat length for interchangeability on different vacuum vessels. Additionally, retracting cryogenic source from interaction point.</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:219px;">Mass flow controller</td>
			<td style="width:182px;">MKS Instruments</td>
			<td style="width:123px;">P9B, GM50A</td>
			<td style="width:626px;">To control and monitor gas flow</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:219px;">Planar apertures</td>
			<td style="width:182px;">Norcada</td>
			<td style="width:123px;">Custom</td>
			<td style="width:626px;">Custom nanofabrication of planar apertures</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:219px;">Positioning actuators</td>
			<td style="width:182px;">Newport</td>
			<td style="width:123px;">LTAHLPPV6, 8303-V</td>
			<td style="width:626px;">High-precision (&#60;2&#181;m), motorized jet positioning</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:219px;">Rotation stage</td>
			<td style="width:182px;">McAllister Technical Services</td>
			<td style="width:123px;">DPRF600</td>
			<td style="width:626px;">Precision alignment of jet orientation</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:219px;">Safety glasses</td>
			<td style="width:182px;">3M</td>
			<td style="width:123px;">S1101SGAF</td>
			<td style="width:626px;">ANSI Z87.1 rated for work with compressed gases</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

cryogenic liquid jets for high repetition rate discovery science

Questo protocollo presenta una procedura dettagliata per il funzionamento di getti liquidi criogenici cilindrici e planari continui di dimensioni micron. Quando viene utilizzato come descritto qui, il getto presenta un'elevata laminarità e stabilità per centimetri. Il funzionamento di successo di un getto liquido criogenico nel regime di Rayleigh richiede una conoscenza di base della fluidodinamica e della termodinamica a temperature criogeniche. I calcoli teorici e i valori empirici tipici sono forniti come guida per progettare un sistema comparabile. Questo rapporto identifica l'importanza sia della pulizia durante l'assemblaggio della sorgente criogenica che della stabilità della temperatura della sorgente criogenica una volta liquefatta. Il sistema può essere utilizzato per l'accelerazione protonica guidata da laser ad alta velocità di ripetizione, con un'applicazione prevista nella terapia protonica. Altre applicazioni includono astrofisica di laboratorio, scienza dei materiali e acceleratori di particelle di prossima generazione.

Dopo il passaggio 5.4, vengono utilizzati shadowgraph ad alto ingrandimento per valutare la laminarità, il jitter di posizionamento e la stabilità a lungo termine durante il funzionamento del getto. È fondamentale utilizzare l'illuminazione pulsata, inferiore al nanosecondo, per registrare un'immagine istantanea del getto in modo che il movimento del getto (~ 0,1 μm / ns per H2) non offuschi irregolarità superficiali o turbolenze. Le immagini di esempio di getti 2 x 20 μm 2 H 2, 4 x 12 μm 2 H 2 e 4 x 20 μm 2 D 2 sono mostrate nella Figura 5.
Un ulteriore sistema di imaging ad alto ingrandimento viene utilizzato per posizionare con precisione il getto liquido criogenico nello spazio. Per semplicità, i sistemi di imaging sono progettati per fornire viste frontali e laterali del getto. È particolarmente importante valutare la stabilità del getto e determinare l'orientamento dei getti planari. Uno studio del jitter spaziale di un 2 x 20 μm 2 H2 in funzione della distanza dall'apertura, eseguito durante un singolo test per diverse ore, è mostrato in Figura 6. Il jitter di posizionamento 1σ per ciascun punto dati nella Figura 6A è stato calcolato da 49 immagini registrate a 10 Hz. Qui, la posizione del getto è stata determinata rispetto a una posizione di riferimento fissa. La figura 6B mostra gli istogrammi normalizzati della posizione del getto a 23 mm come esempio. Uno studio più dettagliato può essere trovato in Obst et al.5. In media, il jitter spaziale aumenta linearmente lontano dall'ugello.
Le tipiche osservabili del sistema durante la liquefazione e il funzionamento a getto (secondo la sezione 5) di un getto criogenico di deuterio 4 x 20 μm2 sono mostrate nella Figura 7. Un attento monitoraggio della temperatura, del flusso, della pressione di supporto del campione e delle pressioni del vuoto consente all'operatore di identificare rapidamente eventuali irregolarità e reagire di conseguenza. Ad esempio, se il getto lascia il catcher, indicato da una scatola tratteggiata, la camera a vuoto e la pressione della linea anteriore aumentano in modo significativo. È quindi necessaria una potenza di raffreddamento aggiuntiva per mantenere la temperatura impostata.
Una volta stabilizzate, tutte le osservabili dovrebbero essere costanti con oscillazioni minime. Qualsiasi deriva a lungo termine è indicativa di un problema (ad esempio, perdite, contaminazione da gas, diminuzione delle prestazioni del sistema a vuoto, deriva di posizionamento nel ricevitore). La scelta dell'apertura determina fortemente i parametri operativi del jet nel regime di Rayleigh. Una volta identificati i parametri ottimali per un dato tipo di gas e apertura, il getto risultante è altamente riproducibile; Tuttavia, eventuali deviazioni minori nell'apertura richiedono una riottimizzazione a partire dai valori precedentemente identificati. I parametri operativi tipici sono riepilogati nella Tabella 1.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61130/61130fig1.jpg"> Figura 1: Diagramma P&ID di una tipica piattaforma criogenica di erogazione a getto liquido. Vengono rappresentati i sottosistemi di gas, vuoto e criogenico campione. La camera a vuoto, la linea anteriore della pompa turbomolecolare e la linea anteriore del jet catcher sono monitorate rispettivamente con i vacuometri V1, V2 e V3. La temperatura del criostato viene regolata attivamente utilizzando un regolatore di temperatura P-I-D. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61130/61130fig1large.jpg" target="_blank">Fare clic qui per visualizzare una versione ingrandita di questa figura.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61130/61130fig2.jpg"> Figura 2: Disegno tridimensionale esploso dell'assieme sorgente criogenica. Le guarnizioni all'indio sono installate tra il dito freddo e il corpo sorgente, il corpo sorgente e la flangia, la flangia e l'apertura della sorgente. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61130/61130fig2large.jpg" target="_blank">Fare clic qui per visualizzare una versione ingrandita di questa figura.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61130/61130fig3.jpg"> Figura 3: Riepilogo dei parametri fluidodinamici. I parametri sono forniti, assumendo un getto di idrogeno criogenico cilindrico ø5 μm funzionante a 60 psig e 17 K. I valori per densità, viscosità e tensione superficiale provengono dal NIST. 15. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61130/61130fig3large.jpg" target="_blank">Fare clic qui per visualizzare una versione ingrandita di questa figura.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61130/61130fig4.jpg"> Figura 4: Equazione di stato dell'idrogeno a temperature criogeniche15. I punti critici e tripli sono indicati rispettivamente da cerchi riempiti di blu e arancione. Il funzionamento a getto segue un'isobara attraverso la transizione di fase gas-liquido. Il getto si solidifica tramite raffreddamento evaporativo nella camera a vuoto. La casella grigia indica l'intervallo di pressioni di supporto (40-90 psia) e temperature (17-20 K) che vengono scansionate per ottimizzare la stabilità di un getto di idrogeno criogenico cilindrico ø5 μm. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61130/61130fig4large.jpg" target="_blank">Fare clic qui per visualizzare una versione ingrandita di questa figura.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61130/61130fig5.jpg"> Figura 5:Shadowgraphs rappresentativi con ingrandimento 20x di getti liquidi criogenici laminari privi di turbolenzautilizzando un laser a lunghezza d'onda 10 ps/1057 nm. (A) Apertura = 2 x 20 μm 2, gas = H2, T = 15,8 K, P = 188 psig. (B) Apertura = 4 x 12 μm 2, gas = H 2, T = 17,2 K, P = 80 psig. (C) Apertura = 4 x 20 μm 2, gas: D2, T = 20 K, P = 141 psig. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61130/61130fig5large.jpg" target="_blank">Fare clic qui per visualizzare una versione ingrandita di questa figura.</a> 
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61130/61130fig6.jpg"> Figura 6: Stabilità della posizione del getto per 2 x 20 μm2 getto di idrogeno criogenico. I parametri sono 18 K, 60 psig e Re <img alt="Equation 27" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq27v2.jpg" style="font-size: 14px;"> 1887. (A) Jitter di posizionamento in funzione della distanza dall'apertura. Il jitter longitudinale (laterale) corrisponde al movimento parallelo all'asse corto (lungo) del foglio rettangolare. (B) Istogramma normalizzato della posizione del getto per determinare il jitter laterale (σ = 5,5 μm) e il jitter longitudinale (σ = 8,5 μm) a 23 mm dall'ugello. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61130/61130fig6large.jpg" target="_blank">Fare clic qui per visualizzare una versione ingrandita di questa figura.</a>
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61130/61130fig7.jpg"> Figura 7: Flusso rappresentativo e pressioni durante il funzionamento a getto criogenico. (A) A sinistra: flusso di gas campione, a destra: pressione di supporto del gas campione in funzione del tempo. Grafico semi-logaritmico della pressione della camera a vuoto (V1; B), pressione frontale della pompa turbomolecolare (V2; C), e la pressione del jet catcher (V3; D) come funzioni del tempo. I numeri cerchiati identificano i cambiamenti nel sistema osservati durante la sezione 5 del protocollo. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61130/61130fig7large.jpg" target="_blank">Fare clic qui per visualizzare una versione ingrandita di questa figura.</a>
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody><tr><td>Gas campione</td>
			<td>Apertura</td>
			<td>Temperatura (K)</td>
			<td>Pressione (psig)</td>
			<td>Flusso (sccm)</td>
		</tr><tr><td>Idrogeno</td>
			<td>Ø5 μm cilindrico</td>
			<td>17</td>
			<td>60</td>
			<td>150</td>
		</tr><tr><td>50% idrogeno, 50% deuterio</td>
			<td>Ø5 μm cilindrico</td>
			<td>20</td>
			<td>30, 30</td>
			<td>130</td>
		</tr><tr><td>Deuterio</td>
			<td>Ø5 μm cilindrico</td>
			<td>22</td>
			<td>75</td>
			<td>80</td>
		</tr><tr><td>Idrogeno</td>
			<td>1 μm x 20 μm planare</td>
			<td>18</td>
			<td>182</td>
			<td>150</td>
		</tr><tr><td>Idrogeno</td>
			<td>2 μm x 20 μm planare</td>
			<td>18</td>
			<td>218</td>
			<td>236</td>
		</tr><tr><td>Idrogeno</td>
			<td>4 μm x 20 μm planare</td>
			<td>17.5</td>
			<td>140</td>
			<td>414</td>
		</tr><tr><td>Deuterio</td>
			<td>4 μm x 20 μm planare</td>
			<td>20.5</td>
			<td>117</td>
			<td>267</td>
		</tr><tr><td>Argon</td>
			<td>Ø5 μm cilindrico</td>
			<td>90</td>
			<td>50</td>
			<td>18.5</td>
		</tr><tr><td>Metano</td>
			<td>Ø5 μm cilindrico</td>
			<td>100</td>
			<td>75</td>
			<td>46</td>
		</tr></tbody></table>Tabella 1: Condizioni di funzionamento del getto campione.

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Cryogenic Liquid Jets for High Repetition Rate Discovery Science

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Getti liquidi criogenici per la scienza della scoperta ad alto tasso di ripetizione

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This paper describes the method of a novel impedance-based platform for the detection of the evaporation rate. The model compound hyaluronic acid was ...

Orientational Transition in a Liquid Crystal Triggered by the Thermodynamic Growth of Interfacial Wetting Sheets

In liquid crystal (LC) physical chemistry, molecules near the surface play a great role in controlling bulk orientation. Thus far, mainly to achieve desired molecular orientation states in LC displays, the "static" surface property of LCs, so-called surface anchoring, has been intensively studied. As a rule of thumb, once the initial orientation of LCs is "locked" by specific surface treatments, such as rubbing or treatment with a specific alignment layer, it hardly changes with temperature. Here, we present a system exhibiting an orientational transition upon temperature variation, which conflicts with the consensus. Right on the transition, the bulk LC molecules experience the orientational rotation, with 90&#176; between the planar (P) orientation at high temperatures and the vertical (V) orientation at low temperatures in the first-order transitional manner. We have tracked thermodynamic surface anchoring behavior by means of polarizing optical microscopy (POM), dielectric spectroscopy (DS), high-resolution differential scanning calorimetry (HR-DSC), and grazing incidence X-ray diffraction (GI-XRD) and reached a plausible physical explanation: that the transition is triggered by a growth of surface wetting sheets, which impose the V orientation locally against the P orientation in the bulk. This landscape would provide a general link explaining how the equilibrium bulk orientation is affected by surface-localized orientation in many LC systems. In our characterization, POM and DS are advantageous by offering information on the spatial distribution of the orientation of LC molecules. HR-DSC gives information about the precise thermodynamic information on transitions, which cannot be addressed by conventional DSC instruments due to limited resolution. GI-XRD provides information on surface-specific molecular orientation and short-range orderings. The goal of this paper is to present a protocol for preparing a sample that exhibits the transition and to demonstrate how the thermodynamic structural variation, both in the bulk and on surfaces, can be analyzed through the abovementioned methods.

Here, we present a protocol to trigger an orientational transition of a liquid crystal in response to temperature. Methodologies are described for preparing a sample in order to observe the transition and the detailed transitional evolution.

Transizione orientativa in un cristallo liquido innescata dalla crescita termodinamica delle lastre di interfaccia

In liquid crystal (LC) physical chemistry, molecules near the surface play a great role in controlling bulk orientation. Thus far, mainly to achieve ...

Measuring the Densities of Aqueous Glasses at Cryogenic Temperatures

We demonstrate a method for determining the vitreous phase cryogenic temperature densities of aqueous mixtures, and other samples that require rapid cooling, to prepare the desired cryogenic temperature phase. Microliter to picoliter size drops are cooled by projection into a liquid nitrogen-argon (N2-Ar) mixture. The cryogenic temperature phase of the drop is evaluated using a visual assay that correlates with X-ray diffraction measurements. The density of the liquid N2-Ar mixture is adjusted by adding N2 or Ar until the drop becomes neutrally buoyant. The density of this mixture and thus of the drop is determined using a test mass and Archimedes principle. With appropriate care in drop preparation, management of gas above the liquid cryogen mixture to minimize icing, and regular mixing of the cryogenic mixture to prevent density stratification and phase separation, densities accurate to &#60;0.5% of drops as small as 50 pL can readily be determined. Measurements on aqueous cryoprotectant mixtures provide insight into cryoprotectant action, and provide quantitative data to facilitate thermal contraction matching in biological cryopreservation.

A protocol for determining the vitreous phase densities of micro- to pico-liter size drops of aqueous mixtures at cryogenic temperatures is described.

Misurare le densità di vetri acquosi a temperature criogeniche

We demonstrate a method for determining the vitreous phase cryogenic temperature densities of aqueous mixtures, and other samples that require rapid ...

Detecting the Water-soluble Chloride Distribution of Cement Paste in a High-precision Way

To improve the accuracy of the chloride distribution along the depth of cement paste under cyclic wet-dry conditions, a new method is proposed to obtain a high-precision chloride profile. Firstly, paste specimens are molded, cured, and exposed to cyclic wet-dry conditions. Then, powder samples at different specimen depths are grinded when the exposure age is reached. Finally, the water-soluble chloride content is detected using a silver nitrate titration method, and chloride profiles are plotted. The key to improving the accuracy of the chloride distribution along the depth is to exclude the error in the powderization, which is the most critical step for testing the distribution of chloride. Based on the above concept, the grinding method in this protocol can be used to grind powder samples automatically layer by layer from the surface inward, and it should be noted that a very thin grinding thickness (less than 0.5 mm) with a minimum error less than 0.04 mm can be obtained. The chloride profile obtained by this method better reflects the chloride distribution in specimens, which helps researchers to capture the distribution features that are often overlooked. Furthermore, this method can be applied to studies in the field of cement-based materials, which require high chloride distribution accuracy.

A protocol for obtaining a water-soluble chloride profile by using a high precision milling method is presented.

Rilevare la distribuzione di cloruro solubile in acqua della pasta di cemento in un modo ad alta precisione

To improve the accuracy of the chloride distribution along the depth of cement paste under cyclic wet-dry conditions, a new method is proposed to obtain a ...

Measuring Magnetically-Tuned Ferroelectric Polarization in Liquid Crystals

Materials showing coupling phenomena between magnetism and (ferro)electricity, i.e., magnetoelectric effects, have attracted a great deal of attention due to their potential applications for future device technologies such as sensors and storage. However, conventional approaches, which usually utilize materials containing magnetic metal ions (or radicals), have a major problem: only a few materials have been found to show the coupling phenomena at room temperature. Recently, we proposed a new approach to achieve room-temperature magnetoelectrics. In contrast to conventional approaches, our alternative proposal focuses on a completely different material, a &#34;liquid crystal&#34;, free from magnetic metal ions. In such liquid crystals, a magnetic field can be utilized to control the orientational state of constituent molecules and the corresponding electric polarization through magnetic anisotropy of the molecules; it is an unprecedented mechanism of the magnetoelectric effect. In this context, this paper provides a protocol to measure ferroelectric properties induced by a magnetic field, that is, the direct magnetoelectric effect, in a liquid crystal. With the method detailed here, we successfully detected magnetically-tuned electric polarization in the chiral smectic C phase of a liquid crystal at room temperature. Taken together with the flexibility of constituent molecules, which directly affects the magnetoelectric responses, the introduced method will serve to allow liquid crystal cells to acquire more functions as room-temperature magnetoelectrics and associated optical materials.

In this report, we present a protocol to examine direct magnetoelectric effects, i.e., induction of ferroelectric polarization by applying magnetic fields, in liquid crystals. This protocol provides a unique approach, supported by the softness of liquid crystals, to achieve room-temperature magnetoelectrics.

Misurare la polarizzazione ferroelettrica magneticamente-sintonizzati in cristalli liquidi

Materials showing coupling phenomena between magnetism and (ferro)electricity, i.e., magnetoelectric effects, have attracted a great deal of attention due ...

Preparation of Graphene Liquid Cells for the Observation of Lithium-ion Battery Material

In this work, we introduce the preparation of graphene liquid cells (GLCs), encapsulating both electrode materials and organic liquid electrolytes between two graphene sheets, and the facile synthesis of one-dimensional nanostructures using electrospinning. The GLC enables in situ transmission electron microscopy (TEM) for the lithiation dynamics of electrode materials. The in situ GLC-TEM using an electron beam for both imaging and lithiation can utilize not only realistic battery electrolytes, but also the high-resolution imaging of various morphological, phase, and interfacial transitions.

Here, we present a protocol for the fabrication and preparation of a graphene liquid cell for in situ transmission electron microscopy observation, along with a synthesis of electrode materials and electrochemical battery cell tests.

Preparazione delle cellule di Graphene liquido per l'osservazione di materiale batteria agli ioni di litio

In this work, we introduce the preparation of graphene liquid cells (GLCs), encapsulating both electrode materials and organic liquid electrolytes between ...

Determination of Aggregate Surface Morphology at the Interfacial Transition Zone (ITZ)

Here, we present a comprehensive method to illustrate the uneven distribution of the interfacial transition zone (ITZ) around the aggregate and the effect of aggregate surface morphology on the formation of ITZ. First, a model concrete sample is prepared with a spherical ceramic particle in roughly the central part of the cement matrix, acting as a coarse aggregate used in common concrete/mortar. After curing until the designed age, the sample is scanned by X-ray computed tomography to determine the relative location of the ceramic particle inside the cement matrix. Three locations of the ITZ are chosen: above the aggregate, on the side of the aggregate, and below the aggregate. After a series of treatments, the samples are scanned with a SEM-BSE detector. The resultant images were further processed using a digital image processing method (DIP) to obtain quantitative characteristics of the ITZ. The surface morphology is characterized at the pixel level based on the digital image. Thereafter, K-means clustering method is used to illustrate the effect of surface roughness on ITZ formation.

Determination of Aggregate Surface Morphology at the Interfacial Transition Zone ITZ

Hereby, we proposed a protocol to illustrate the effect of aggregate surface morphology on the ITZ microstructure. The SEM-BSE image were quantitatively analyzed to obtain ITZ's porosity gradient via digital image processing and a K-means clustering algorithm was further employed to establish a relationship between porosity gradient and surface roughness.

Determinazione della morfologia di superficie aggregata nella zona di transizione interfacciale (IT)

Here, we present a comprehensive method to illustrate the uneven distribution of the interfacial transition zone (ITZ) around the aggregate and the effect ...