Este trabalho foi apoiado pelo Contrato SLAC Nº do Departamento de Energia dos EUA. DE- AC02-76SF00515 e pelo U.S. DOE Office of Science, Fusion Energy Sciences sob FWP 100182. Este trabalho também foi parcialmente apoiado pela National Science Foundation sob o Grant No. 1632708 e pelo EC H2020 LASERLAB-EUROPE/LEPP (Contract No. 654148). C.B.C. reconhece o apoio do Conselho de Pesquisa em Ciências Naturais e Engenharia do Canadá (NSERC). F.T. reconhece o apoio da Administração Nacional de Segurança Nuclear (NNSA).

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Os autores não têm nada a revelar.

A operação bem-sucedida do jato líquido criogênico requer limpeza meticulosa e monitoramento cuidadoso da estabilidade da temperatura. Uma das falhas mais frequentes e evitáveis é um bloqueio parcial ou total da abertura do tamanho de mícrons. Cobre, aço inoxidável ou índio da fonte ou partículas transportadas pelo ar podem ser introduzidos em qualquer etapa da montagem da fonte. Todos os componentes devem passar por um processo de limpeza robusto usando sonicação indireta. A montagem e o armazenamento em uma sala limpa de classe 10.000 ou superior melhoram a taxa de sucesso.
Outra etapa crítica do procedimento é estabilizar a temperatura da fonte criogênica. Os utilizadores devem assegurar que a temperatura do líquido que sai da fonte é medida independentemente do calor variável libertado pela liquefação contínua no reservatório. Isso é feito colocando o sensor de temperatura perto da abertura (por exemplo, na flange da fonte) ou longe da fonte de calor. Além disso, os parâmetros P-I-D devem ser otimizados manualmente usando o método de Ziegler-Nichols para cada combinação de temperatura e pressão de apoio. Se as flutuações de temperatura se tornarem muito grandes, oscilações periódicas podem ser observadas no jato, às vezes levando à quebra periódica. Deve-se notar que as funções de ajuste automático integradas ou filtros passa-baixa não foram bem-sucedidos em estabilizar a temperatura durante a operação do jato.
O sistema de jato líquido criogênico, embora altamente adaptável, é um desafio de implementar em instalações de grande escala com protocolos de vácuo estabelecidos. Por exemplo, estágios de bombeamento diferencial são necessários quando o equipamento a montante é sensível ao gás residual (por exemplo, laser de elétrons livres FLASH no DESY ou instrumento MeV-UED no SLAC). Além disso, câmaras de vácuo de grande diâmetro, como as de lasers multi-PW, provavelmente requerem criostatos flexíveis no vácuo. Em comparação com os criostatos convencionais de comprimento fixo, eles podem ser facilmente desacoplados das vibrações da câmara e têm um braço de alavanca mais curto. Um criostato flexível a vácuo já foi implementado com o laser Draco Petawatt na Helmholtz-Zentrum Dresden-Rossendorf (HZDR). Outra observação é que a abertura pode ser danificada quando o jato é irradiado por um laser de ultra-alta intensidade muito próximo da fonte. Recentemente, uma lâmina de helicóptero mecânico (operando a 150 Hz e sincronizada com o pulso de laser) foi implementada para proteger e isolar a abertura da interação laser-plasma.
Este sistema produz jatos líquidos criogênicos cilíndricos e planares em escala de mícron, altamente ajustáveis, livres de turbulências, cilíndricos e planares. O desenvolvimento contínuo do sistema de jato líquido criogênico está focado em materiais e design de abertura avançada, melhorias no sistema de vácuo e captador e mistura avançada de isótopos de hidrogênio. Este sistema permitirá uma transição para a ciência de alta densidade de energia e taxa de repetição e abrirá caminho para o desenvolvimento de aceleradores de partículas de próxima geração.

O objetivo deste método é produzir um fluxo de líquido criogênico de alta velocidade composto por elementos puros ou compostos químicos. Como os líquidos criogênicos evaporam à temperatura e pressão ambiente, amostras residuais da operação em altas taxas de repetição (por exemplo, 1 kHz) podem ser totalmente evacuadas da câmara de vácuo1. Com base no trabalho inicial de Grisenti et al.2, este sistema foi desenvolvido pela primeira vez usando hidrogênio criogênico para aceleração de prótons a laser de alta intensidade3. Posteriormente, foi estendido a outros gases e utilizado em uma série de experimentos, incluindo: aceleração iônica4,5, respondendo a questões da física de plasmas, como instabilidades de plasma6, cristalização rápida e transições de fase em hidrogênio7 e deutério, e espalhamento inelástico de raios X meV8 para resolver ondas acústicas em argônio no instrumento Matter in Extreme Conditions (MEC) no Linac Coherent Light Source (LCLS)9.
Até agora, outros métodos alternativos foram desenvolvidos para gerar amostras criogênicas sólidas de hidrogênio e deutério de alta taxa de repetição. desenvolveram um método no qual o hidrogênio é liquefeito e solidificado em um reservatório e extrudado através de uma abertura10. Devido à alta pressão necessária para a extrusão, a espessura mínima da amostra demonstrada (até o momento) é de 62 μm11. Este sistema também exibe grande jitter espacial12. Mais recentemente, Polz e colaboradores produziram um jato de hidrogênio criogênico através de um bico capilar de vidro usando uma pressão de suporte de gás de amostra de 435 psig (libras por polegada quadrada, calibre). O jato cilíndrico resultante de 10 μm é contínuo, mas parece altamente ondulado13.
Apresentamos aqui um método que produz jatos cilíndricos (diâmetro = 5-10 μm) e planares com várias razões de aspecto (1-7 μm x 10-40 μm). O jitter apontador aumenta linearmente em função da distância da abertura5. As propriedades dos fluidos e a equação de estado ditam os elementos e compostos químicos que podem ser operados neste sistema. Por exemplo, o metano não pode formar um jato contínuo devido ao rompimento de Rayleigh, mas pode ser usado como gotículas14. Além disso, as condições ótimas de pressão e temperatura variam significativamente entre as dimensões da abertura. Os parágrafos seguintes fornecem a teoria necessária para produzir jatos de hidrogênio criogênicos laminares e livres de turbulência. Isso pode ser estendido a outros gases.
O sistema de jato criogênico consiste em três subsistemas principais: (1) fornecimento de gás de amostra, (2) vácuo e (3) criostato e fonte criogênica. O sistema descrito na Figura 1 foi projetado para ser altamente adaptável para instalação em diferentes câmaras de vácuo.
O sistema de entrega de gás é composto por um cilindro de gás comprimido de altíssima pureza, regulador de gás e controlador de fluxo de massa. A pressão de apoio do gás de amostra é definida pelo regulador de gás, enquanto o controlador de fluxo de massa é usado para medir e restringir o fluxo de gás entregue ao sistema. O gás da amostra é primeiro filtrado em uma armadilha fria de nitrogênio líquido para congelar gases contaminantes e vapor de água. Um segundo filtro de partículas em linha impede que os detritos entrem no segmento final da linha de gás.
As bombas turbomoleculares apoiadas por bombas scroll de alta velocidade de bombeamento mantêm condições de alto vácuo na câmara de amostras. As pressões de vácuo da câmara e da linha dianteira são monitoradas usando manômetros de vácuo V1 e V2, respectivamente. Deve-se notar que a operação do jato criogênico introduz uma carga substancial de gás (proporcional ao fluxo total da amostra) no sistema de vácuo quando o líquido vaporiza.
Um método comprovado para reduzir a carga de gás é capturar o líquido residual antes que a vaporização em massa possa ocorrer. O sistema de captação a jato consiste em uma linha de vácuo independente terminada por uma abertura de bombeamento diferencial de ø800 μm localizada a até 20 mm da tampa da fonte criogênica. A linha é evacuada com uma bomba que exibe eficiência ideal na faixa de 1 x 10-2 mBar (ou seja, uma bomba de vácuo de soprador de raízes ou bomba turbomolecular híbrida) e é monitorada por um medidor de vácuo V3. Mais recentemente, o coletor permitiu que jatos criogênicos de hidrogênio de até 7 μm x 13 μm fossem operados com duas ordens de magnitude de melhoria na pressão da câmara de vácuo.
Um criostato de hélio líquido de fluxo contínuo de comprimento fixo é usado para resfriar a fonte a temperaturas criogênicas. O hélio líquido é extraído de um dewar de suprimento usando uma linha de transferência. O fluxo de retorno é conectado a um painel de medidor de vazão ajustável para regular a potência de resfriamento. A temperatura do dedo frio e da fonte criogênica é medida com quatro sensores de temperatura de diodo de silício chumbo. Um controlador de temperatura proporcional-integral-derivada (P-I-D) fornece tensão variável a um aquecedor instalado perto do dedo frio para ajustar e estabilizar a temperatura. O gás da amostra entra na câmara de vácuo através de uma alimentação personalizada na flange de criostato. Dentro da câmara, a linha de gás envolve o criostato para pré-resfriar o gás antes de se conectar a uma linha de gás fixa no conjunto da fonte criogênica. Parafusos de aço inoxidável e uma camada de índio de 51 μm de espessura selam termicamente a fonte criogênica ao dedo frio.
A fonte criogênica (Figura 2) consiste de seis componentes principais: uma (1) linha de gás da amostra, (2) corpo da fonte, (3) flange da fonte com filtro de partículas em linha, (4) abertura, (5) virola e (6) tampa. O corpo fonte contém um vazio, que atua como reservatório de amostra. Um filtro de aço inoxidável Swagelok roscado sinterizado de 0,5 μm impede que quaisquer detritos ou contaminantes solidificados entrem no canal líquido e obstruam a abertura. Um anel de índio mais espesso de 76 μm de espessura é colocado entre a abertura e o canal líquido para aumentar o comprimento da deformação e selar a abertura de forma confiável. Quando a tampa é rosqueada na flange de origem, o índio é comprimido para formar um selo líquido e térmico. A virola e a tampa da fonte centralizam a abertura durante a instalação.
Há uma série de considerações gerais no projeto inicial de um sistema para jatos líquidos criogênicos operados no regime laminar contínuo. Os usuários devem estimar o poder de resfriamento total do criostato, as propriedades térmicas do projeto da fonte criogênica, o desempenho do sistema de vácuo e a temperatura e pressão do líquido. Segue abaixo o referencial teórico necessário.
Considerações sobre a potência de resfriamento
1) Hidrogênio liquefeito15: o poder de resfriamento mínimo necessário para liquefazer hidrogênio de 300 K a uma temperatura <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq2v2.jpg" style="font-size: 14px;"> pode ser estimado aproximadamente usando a seguinte equação: <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq1v3.jpg">
Onde: <img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq3v2.jpg"> é o calor específico à pressão constante, e <img alt="Equation 5" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq5v2.jpg"> o calor latente de vaporização de H2 à temperatura <img alt="Equation 6" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq6v2.jpg">de liquefação dependente da pressão<img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq4v2.jpg">. Por exemplo, um jato de hidrogênio criogênico operado a uma pressão de gás de 60 psig e resfriado até 17 K requer um mínimo de 4013 kJ/kg. Com um fluxo de gás hidrogênio de 150 sccm (centímetros cúbicos padrão por segundo), isso corresponde a um calor de <img alt="Equation 7" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq7v2.jpg"> 0,9 W.
Deve-se notar que o processo de liquefação contribui com apenas um décimo da potência total de resfriamento necessária. Para reduzir a carga térmica no criostato, o gás pode ser pré-resfriado a uma temperatura intermediária antes de entrar no corpo da fonte.
2) Calor radiativo: para manter a fonte criogênica em uma temperatura <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq2v2.jpg">, o criostato precisa compensar o aquecimento radiativo. Isso pode ser estimado equilibrando a diferença de radiação de corpo negro emitida e absorvida usando a seguinte equação: <img alt="Equation 8" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq8v2.jpg">
Onde: A é a área do corpo da fonte, <img alt="Equation 9" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq9v2.jpg"> é a constante de Stefan-Boltzmann e <img alt="Equation 10" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq10v2.jpg"> é a temperatura da câmara de vácuo. Por exemplo, uma fonte de jato típica de A = 50 cm 2 resfriada até 17 K requer uma potência mínima de resfriamento de2,3 W. <img alt="Equation 10" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq10v2.jpg"> pode ser diminuída localmente pela adição de um escudo de radiação ativamente resfriado cobrindo uma parte substancial da fonte criogênica.
3) Condução de gás residual: embora a radiação térmica seja dominante em condições de ultra-alto vácuo, a contribuição devida à condução no gás residual torna-se não desprezível durante a operação do jato. O jato líquido introduz uma carga substancial de gás na câmara, resultando em um aumento na pressão de vácuo. A perda líquida de calor resultante da condução térmica do gás a uma pressão p é calculada utilizando a seguinte equação: <img alt="Equation 11" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq11v2.jpg">
Onde: <img alt="Equation 12" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq12v2.jpg"> é um coeficiente dependente da espécie gasosa (~3,85 x 10-2 W/cm 2/K/mBar para H2), e é o coeficiente de acomodação que depende da espécie gasosa, geometria da fonte e temperatura da fonte e <img alt="Equation 13" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq13v2.jpg"> do gás16,17. Ao operar um jato de hidrogênio criogênico a 17 K, assumindo uma geometria cilíndrica da fonte e que o hidrogênio é o principal gás presente na câmara de vácuo, a condução do gás gera calor que pode ser estimado usando a seguinte equação: <img alt="Equation 14" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq14v2.jpg">
Por exemplo, a condução de gás a uma pressão de vácuo de 4,2 x 10-3 mBar gera tanto calor quanto radiação térmica. Portanto, a pressão de vácuo é geralmente mantida abaixo de 1 x 10-3 mBar durante a operação do jato, adicionando uma carga térmica de ~0,55 W ao sistema (A = 50 cm2).
A carga de gás introduzida na câmara durante a operação é obtida pelo fluxo do jato criogênico. A pressão de vácuo resultante é então determinada pela velocidade de bombeamento efetiva do sistema de vácuo e pelo volume da câmara de vácuo.
Para operar o jato criogênico, o criostato tem que gerar energia de resfriamento suficiente para compensar as diferentes fontes de calor acima (por exemplo, 3,75 W), não incluindo as perdas de calor do próprio sistema de criostato. Note que a eficiência do criostato também depende fortemente da temperatura desejada do dedo frio.
Estimando parâmetros do jato
Para estabelecer o fluxo laminar contínuo, várias condições devem ser satisfeitas. Por brevidade, o caso de um fluxo de líquido cilíndrico é mostrado aqui. A formação de jatos planares envolve forças adicionais, resultando em uma derivação mais complexa que foge ao escopo deste artigo18.
1) Relação pressão-velocidade: para escoamentos de líquidos incompressíveis, a conservação de energia produz a equação de Bernoulli, da seguinte forma: <img alt="Equation 15" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq15v2.jpg">
Onde: <img alt="Equation 16" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq16v2.jpg"> é a densidade atômica do fluido, é a velocidade do fluido, <img alt="Equation 17" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq17v2.jpg"> <img alt="Equation 18" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq18v2.jpg"> é a energia potencial gravitacional e p é a pressão. Aplicando a equação de Bernoulli através da abertura, a relação funcional entre a velocidade do jato e a pressão de apoio da amostra pode ser estimada usando a seguinte equação: <img alt="Equation 19" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq19v2.jpg">
2) Regime de operação do jato: o regime de um jato líquido cilíndrico pode ser inferido usando os números de Reynolds e Ohnesorge. O número de Reynolds, definido como a razão entre as forças inerciais e viscosas dentro do fluido, é calculado usando a seguinte equação: <img alt="Equation 20" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq20v2.jpg">
Onde: <img alt="Equation 16" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq16v2.jpg">, , , e são a densidade, velocidade, diâmetro e viscosidade dinâmica do fluido, <img alt="Equation 17" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq17v2.jpg"><img alt="Equation 21" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq21v2.jpg"><img alt="Equation 22" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq22v2.jpg"> respectivamente. O fluxo laminar ocorre quando o número de Reynolds é menor que ~2.000. Da mesma forma, o número de Weber compara a magnitude relativa da inércia com a tensão superficial e é calculado usando a seguinte equação: <img alt="Equation 23" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq23v2.jpg">
Onde: σ é a tensão superficial do líquido. O número de Ohnesorge é então calculado da seguinte forma: <img alt="Equation 24" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq24v2.jpg">
Essa grandeza independente da velocidade é usada em combinação com o número de Reynolds para identificar os quatro regimes de jato líquido: (1) Rayleigh, (2) primeiro induzido pelo vento, (3) segundo induzido pelo vento e (4) atomização. Para o fluxo de líquido criogênico livre de turbulência laminar, os parâmetros devem ser selecionados para operar dentro do regime de Rayleigh19 (i.e., <img alt="Equation 25" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq25v2.jpg">). Nesse regime, a coluna fluida permanecerá contínua com superfície lisa até o chamado comprimento intacto, estimado da seguinteforma20: <img alt="Equation 26" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq26v2.jpg">
Os diferentes parâmetros de fluido para um jato de hidrogênio cilíndrico cilíndrico de 5 μm de diâmetro operado a 60 psig e 17 K estão resumidos na Figura 3. Para manter um jato contínuo por distâncias maiores, o líquido deve ser resfriado suficientemente próximo à transição de fase líquido-sólido (Figura 4) para que o resfriamento evaporativo, que ocorre quando o jato se propaga no vácuo, solidifique o jato antes do início da ruptura de Rayleigh 3,21.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:1149px;" width="1148">
	<tbody>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:219px;">Cryogenic apron</td>
			<td style="width:182px;">Tempshield</td>
			<td style="width:123px;">Cryo-apron</td>
			<td style="width:626px;">Core body protection from cryogenic liquids</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:219px;">Cryogenic face shield</td>
			<td style="width:182px;">3M</td>
			<td style="width:123px;">82783-00000</td>
			<td style="width:626px;">ANSI Z87.1 rated for full face protection from cryogenic liquids</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:219px;">Cryogenic gloves</td>
			<td style="width:182px;">Tempshield</td>
			<td style="width:123px;">Cryo-gloves MA</td>
			<td style="width:626px;">Hand protection from cryogenic liquids</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:219px;">Cryogenic source components</td>
			<td style="width:182px;">SLAC National Accelerator Laboratory</td>
			<td style="width:123px;">Custom</td>
			<td style="width:626px;">Components are made of Oxygen-free Copper (OFC) to maximize thermal conductivity at cryogenic temperatures.</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:219px;">Cryostat and transfer line</td>
			<td style="width:182px;">Advanced Research Systems</td>
			<td style="width:123px;">LT-3B</td>
			<td style="width:626px;">Available in custom lengths up to 1250 mm for compatibility with existing vacuum vessels. Transfer line length and style can be selected based on system or laboratory space constraints.</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:219px;">Cylindrical apertures</td>
			<td style="width:182px;">SPI Supplies</td>
			<td style="width:123px;">P2005-AB</td>
			<td style="width:626px;">Commercial cylindrical apertures can be purchased individually</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Electronic-grade isopropanol</td>
			<td style="width:182px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:123px;">733458-4L</td>
			<td>99.999%, minimal particulates/trace metals, dries residue free</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:219px;">Flammable gas regulator</td>
			<td style="width:182px;">Matheson</td>
			<td style="width:123px;">M3816A-350</td>
			<td style="width:626px;">Pressure control of sample gas (e.g. hydrogen, deuterium)</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Indium</td>
			<td style="width:182px;">Indium Corporation</td>
			<td style="width:123px;">Custom</td>
			<td>99.99%, 50-75&#181;m thick, for thermal and liquid seals in cryogenic source</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:219px;">Jet catcher system</td>
			<td style="width:182px;">SLAC National Accelerator Laboratory</td>
			<td style="width:123px;">Custom</td>
			<td style="width:626px;">Consists of skimmer, vacuum hardware and feedthroughs, vacuum gauge, roots vacuum pump</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Laboratory-grade acetone</td>
			<td style="width:182px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:123px;">179973-4L</td>
			<td style="width:626px;">Used to remove grease and photoresist from components. Purity and grade not critical since final cleaning will use electronic-grade isopropanol</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:219px;">Leak detector</td>
			<td style="width:182px;">Matheson</td>
			<td style="width:123px;">SEQ8067</td>
			<td style="width:626px;">To ensure jet apertures have sealed before pumping down</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Liquid helium</td>
			<td style="width:182px;">Airgas</td>
			<td style="width:123px;">HE 100LT</td>
			<td>Top-loading dewar, Consumption depends on cryostat, source dimensions, and total gas flow. Typically 3-5 L/h.</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Liquid nitrogen</td>
			<td style="width:182px;">Airgas</td>
			<td style="width:123px;">NI 160LT22</td>
			<td>Total cold trap volume 4 L, consumption approximately 2L/h during jet operation</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:219px;">LN dewar flask (4 L)</td>
			<td style="width:182px;">ThermoFisher Scientific</td>
			<td style="width:123px;">4150-4000</td>
			<td style="width:626px;">For the liquid nitrogen cold trap</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:219px;">LN transfer hose</td>
			<td style="width:182px;">Cryofab</td>
			<td style="width:123px;">CFUL series</td>
			<td style="width:626px;">Uninsulated cryogenic hose with a phase separator to transfer LN from storage dewar to LN dewar flask for the cold trap</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:219px;">Manual XY manipulator</td>
			<td style="width:182px;">Pfeiffer Vacuum</td>
			<td style="width:123px;">420MXY100-25</td>
			<td style="width:626px;">Course adjustment (+/- 12.5 mm) of cryogenic source.&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:219px;">Manual Z manipulator</td>
			<td style="width:182px;">McAllister Technical Services</td>
			<td style="width:123px;">ZA12</td>
			<td style="width:626px;">Course adjustment of cryostat length for interchangeability on different vacuum vessels. Additionally, retracting cryogenic source from interaction point.</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:219px;">Mass flow controller</td>
			<td style="width:182px;">MKS Instruments</td>
			<td style="width:123px;">P9B, GM50A</td>
			<td style="width:626px;">To control and monitor gas flow</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:219px;">Planar apertures</td>
			<td style="width:182px;">Norcada</td>
			<td style="width:123px;">Custom</td>
			<td style="width:626px;">Custom nanofabrication of planar apertures</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:219px;">Positioning actuators</td>
			<td style="width:182px;">Newport</td>
			<td style="width:123px;">LTAHLPPV6, 8303-V</td>
			<td style="width:626px;">High-precision (&#60;2&#181;m), motorized jet positioning</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:219px;">Rotation stage</td>
			<td style="width:182px;">McAllister Technical Services</td>
			<td style="width:123px;">DPRF600</td>
			<td style="width:626px;">Precision alignment of jet orientation</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:219px;">Safety glasses</td>
			<td style="width:182px;">3M</td>
			<td style="width:123px;">S1101SGAF</td>
			<td style="width:626px;">ANSI Z87.1 rated for work with compressed gases</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

cryogenic liquid jets for high repetition rate discovery science

Este protocolo apresenta um procedimento detalhado para a operação de jatos líquidos cilíndricos e planares criogênicos contínuos, de tamanho micron. Quando operado como descrito aqui, o jato exibe alta laminaridade e estabilidade por centímetros. A operação bem-sucedida de um jato líquido criogênico no regime de Rayleigh requer uma compreensão básica da dinâmica dos fluidos e da termodinâmica em temperaturas criogênicas. Cálculos teóricos e valores empíricos típicos são fornecidos como um guia para projetar um sistema comparável. Este relatório identifica a importância da limpeza durante a montagem da fonte criogênica e da estabilidade da temperatura da fonte criogênica uma vez liquefeito. O sistema pode ser usado para aceleração de prótons impulsionada por laser de alta taxa de repetição, com uma aplicação prevista na terapia de prótons. Outras aplicações incluem astrofísica de laboratório, ciência dos materiais e aceleradores de partículas de próxima geração.

Seguindo a etapa 5.4, shadowgraphs de alta ampliação são usados para avaliar a laminaridade, o jitter de posicionamento e a estabilidade a longo prazo durante a operação do jato. É fundamental usar iluminação pulsada de subnanossegundos para registrar uma imagem instantânea do jato para que o movimento do jato (~0,1 μm/ns para H2) não desfoque irregularidades ou turbulências da superfície. Imagens de amostra de jatos 2 x 20 μm 2 H 2, 4 x 12 μm 2 H 2 e 4 x 20 μm 2 D 2 são mostradas na Figura 5.
Um sistema adicional de imagem de alta ampliação é usado para posicionar precisamente o jato líquido criogênico no espaço. Para simplificar, os sistemas de imagem são projetados para fornecer vistas frontais e laterais do jato. É particularmente importante avaliar a estabilidade do jato e determinar a orientação dos jatos planares. Um estudo do jitter espacial de um 2 x 20 μm 2 H2 em função da distância da abertura, realizado durante um único teste durante várias horas, é mostrado na Figura 6. O jitter de posicionamento de 1σ para cada ponto da Figura 6A foi calculado a partir de 49 imagens registradas em 10 Hz. Aqui, a posição do jato foi determinada em relação a uma posição de referência fixa. A Figura 6B mostra como exemplo os histogramas normalizados da posição do jato a 23 mm. Um estudo mais detalhado pode ser encontrado em Obst et al.5. Em média, o jitter espacial aumenta linearmente longe do bico.
Os observáveis típicos do sistema durante a liquefação e operação a jato (de acordo com a seção 5) de um jato criogênico de deutério de 4 x 20 μm2 são mostrados na Figura 7. O monitoramento cuidadoso da temperatura, vazão, pressão de apoio da amostra e pressões de vácuo permite que o operador identifique rapidamente quaisquer irregularidades e reaja de acordo. Por exemplo, se o jato sair do coletor, indicado por uma caixa tracejada, a câmara de vácuo e a pressão da linha anterior aumentam significativamente. A potência de resfriamento adicional é então necessária para manter a temperatura do setpoint.
Uma vez estabilizados, todos os observáveis devem ser constantes com oscilações mínimas. Qualquer deriva de longo prazo é indicativa de um problema (por exemplo, vazamentos, contaminação por gás, diminuição no desempenho do sistema de vácuo, posicionamento de deriva no coletor). A escolha da abertura dita fortemente os parâmetros operacionais do jato no regime de Rayleigh. Uma vez identificados os parâmetros ótimos para um determinado tipo de gás e abertura, o jato resultante é altamente reprodutível; no entanto, quaisquer pequenos desvios na abertura requerem reotimização a partir dos valores previamente identificados. Os parâmetros típicos da operação estão resumidos na Tabela 1.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61130/61130fig1.jpg"> Figura 1: Diagrama P&ID de uma plataforma de liberação de jato líquido criogênico típica. Os subsistemas de gás, vácuo e criogênico da amostra são descritos. As pressões da câmara de vácuo, da linha dianteira da bomba turbomolecular e da linha dianteira do captador a jato são monitoradas com os medidores de vácuo V1, V2 e V3, respectivamente. A temperatura do criostato é regulada ativamente usando um controlador de temperatura P-I-D. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61130/61130fig1large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61130/61130fig2.jpg"> Figura 2: Desenho tridimensional da montagem da fonte criogênica. As vedações de índio são instaladas entre o dedo frio e o corpo da fonte, o corpo e a flange da fonte, e a flange e a abertura da fonte. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61130/61130fig2large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61130/61130fig3.jpg"> Figura 3: Resumo dos parâmetros de fluidodinâmica. Os parâmetros são fornecidos, assumindo um jato de hidrogênio cilíndrico cilíndrico de ø5 μm operado a 60 psig e 17 K. Os valores de densidade, viscosidade e tensão superficial são do NIST. 15. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61130/61130fig3large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61130/61130fig4.jpg"> Figura 4: Equação de estado do hidrogênio em temperaturas criogênicas15. Os pontos críticos e triplos são indicados por círculos preenchidos em azul e laranja, respectivamente. A operação do jato segue uma isóbar através da transição de fase gás-líquido. O jato se solidifica via resfriamento evaporativo na câmara de vácuo. A caixa cinza indica a faixa de pressões de suporte (40-90 psia) e temperaturas (17-20 K) que são escaneadas para otimizar a estabilidade de um jato de hidrogênio cilíndrico cilíndrico de ø5 μm. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61130/61130fig4large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a> 
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61130/61130fig5.jpg"> Figura 5: Shadowgraphs representativos de aumento de 20x de jatos líquidos criogênicos laminares sem turbulênciausando um laser de comprimento de onda de 10 ps/1057 nm. (A) Abertura = 2 x 20 μm 2, gás = H2, T = 15,8 K, P = 188 psig. (B) Abertura = 4 x 12 μm 2, gás = H 2, T = 17,2 K, P = 80 psig. (C) Abertura = 4 x 20 μm 2, gás: D2, T = 20 K, P = 141 psig. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61130/61130fig5large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a> 
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61130/61130fig6.jpg"> Figura 6: Estabilidade da posição do jato para jato de hidrogênio criogênico de 2 x 20 μm2 . Os parâmetros são 18 K, 60 psig e Re <img alt="Equation 27" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq27v2.jpg" style="font-size: 14px;"> 1887. (A) Posicionamento do jitter em função da distância da abertura. O jitter longitudinal (lateral) corresponde ao movimento paralelo ao eixo curto (longo) da folha retangular. (B ) Histograma normalizado da posição do jato para determinar o jitter lateral (σ = 5,5 μm) e longitudinal (σ = 8,5 μm) a 23 mm do bocal. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61130/61130fig6large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61130/61130fig7.jpg"> Figura 7: Fluxo e pressões representativos durante a operação do jato criogênico. (A) Esquerda: fluxo de gás da amostra, direita: pressão de retorno do gás da amostra em função do tempo. Gráfico semi-log da pressão da câmara de vácuo (V1; B), pressão de linha dianteira da bomba turbomolecular (V2; C) e pressão do captador a jato (V3; D) como funções do tempo. Números circulares identificam mudanças no sistema observadas durante a seção 5 do protocolo. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61130/61130fig7large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a> 
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody><tr><td>Amostra de gás</td>
			<td>Abertura</td>
			<td>Temperatura (K)</td>
			<td>Pressão (psig)</td>
			<td>Vazão (sccm)</td>
		</tr><tr><td>Hidrogénio</td>
			<td>Ø5 μm cilíndrico</td>
			<td>17</td>
			<td>60</td>
			<td>150</td>
		</tr><tr><td>50% Hidrogênio, 50% Deutério</td>
			<td>Ø5 μm cilíndrico</td>
			<td>20</td>
			<td>30, 30</td>
			<td>130</td>
		</tr><tr><td>Deutério</td>
			<td>Ø5 μm cilíndrico</td>
			<td>22</td>
			<td>75</td>
			<td>80</td>
		</tr><tr><td>Hidrogénio</td>
			<td>1 μm x 20 μm planar</td>
			<td>18</td>
			<td>182</td>
			<td>150</td>
		</tr><tr><td>Hidrogénio</td>
			<td>2 μm x 20 μm planar</td>
			<td>18</td>
			<td>218</td>
			<td>236</td>
		</tr><tr><td>Hidrogénio</td>
			<td>4 μm x 20 μm planar</td>
			<td>17.5</td>
			<td>140</td>
			<td>414</td>
		</tr><tr><td>Deutério</td>
			<td>4 μm x 20 μm planar</td>
			<td>20.5</td>
			<td>117</td>
			<td>267</td>
		</tr><tr><td>Argônio</td>
			<td>Ø5 μm cilíndrico</td>
			<td>90</td>
			<td>50</td>
			<td>18.5</td>
		</tr><tr><td>Metano</td>
			<td>Ø5 μm cilíndrico</td>
			<td>100</td>
			<td>75</td>
			<td>46</td>
		</tr></tbody></table>Tabela 1: Condições de operação do jato de amostra.

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Cryogenic Liquid Jets for High Repetition Rate Discovery Science

Este protocolo apresenta o funcionamento e os princípios dos jatos de líquido criogênicos cilíndricos e planares em escala de mícrons. Até o momento, esse sistema tem sido usado como alvo de alta taxa de repetição em experimentos com laser-plasma. As aplicações interdisciplinares previstas vão desde astrofísica de laboratório até ciência de materiais e, eventualmente, aceleradores de partículas de próxima geração.

Jatos líquidos criogênicos para ciência de descoberta de alta taxa de repetição

This protocol presents a detailed procedure for the operation of continuous, micron-sized cryogenic cylindrical and planar liquid jets. When operated as ...

cryogenic-liquid-jets-for-high-repetition-rate-discovery-science

Research

Education

JoVE Core

JoVE Journal

Mechanical Engineering

Engineering

Unit 1

Kinetics of a Particle: Force and Acceleration

SCIENTISTS IN ACTION

2.8K visualizações.  SLAC National Accelerator Laboratory. Este protocolo apresenta o funcionamento e os princípios dos jatos de líquido criogênicos cilíndricos e planares em escala de mícrons. Até o momento, esse sistema tem sido usado como alvo de alta taxa de repetição em experimentos com laser-plasma. As aplicações interdisciplinares previstas vão desde astrofísica de laboratório até ciência de materiais e, eventualmente, aceleradores de partículas de próxima geração.

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Synthesis and Microdiffraction at Extreme Pressures and Temperatures

High pressure compounds and polymorphs are investigated for a broad range of purposes such as determine structures and processes of deep planetary interiors, design materials with novel properties, understand the mechanical behavior of materials exposed to very high stresses as in explosions or impacts. Synthesis and structural analysis of materials at extreme conditions of pressure and temperature entails remarkable technical challenges. In the laser heated diamond anvil cell (LH-DAC), very high pressure is generated between the tips of two opposing diamond anvils forced against each other; focused infrared laser beams, shined through the diamonds, allow to reach very high temperatures on samples absorbing the laser radiation. When the LH-DAC is installed in a synchrotron beamline that provides extremely brilliant x-ray radiation, the structure of materials under extreme conditions can be probed in situ. LH-DAC samples, although very small, can show highly variable grain size, phase and chemical composition. In order to obtain the high resolution structural analysis and the most comprehensive characterization of a sample, we collect diffraction data in 2D grids and combine powder, single crystal and multigrain diffraction techniques. Representative results obtained in the synthesis of a new iron oxide, Fe4O5 1 will be shown.

The laser heated diamond anvil cell combined with synchrotron micro-diffraction techniques allows researchers to explore the nature and properties of new phases of matter at extreme pressure and temperature (PT) conditions. Heterogeneous samples can be characterized in situ under high pressure by 2D mapping and combined powder, single-crystal and multigrain diffraction approaches.

Síntese e microdiffraction a pressões e temperaturas extremas

High pressure compounds and polymorphs are investigated for a broad range of purposes such as determine structures and processes of deep planetary ...

Engenharia

Visualization of High Speed Liquid Jet Impaction on a Moving Surface

Two apparatuses for examining liquid jet impingement on a high-speed moving surface are described: an air cannon device (for examining surface speeds between 0 and 25 m/sec) and a spinning disk device (for examining surface speeds between 15 and 100 m/sec). The air cannon linear traverse is a pneumatic energy-powered system that is designed to accelerate a metal rail surface mounted on top of a wooden projectile. A pressurized cylinder fitted with a solenoid valve rapidly releases pressurized air into the barrel, forcing the projectile down the cannon barrel. The projectile travels beneath a spray nozzle, which impinges a liquid jet onto its metal upper surface, and the projectile then hits a stopping mechanism. A camera records the jet impingement, and a pressure transducer records the spray nozzle backpressure. The spinning disk set-up consists of a steel disk that reaches speeds of 500 to 3,000 rpm via a variable frequency drive (VFD) motor. A spray system similar to that of the air cannon generates a liquid jet that impinges onto the spinning disc, and cameras placed at several optical access points record the jet impingement. Video recordings of jet impingement processes are recorded and examined to determine whether the outcome of impingement is splash, splatter, or deposition. The apparatuses are the first that involve the high speed impingement of low-Reynolds-number liquid jets on high speed moving surfaces. In addition to its rail industry applications, the described technique may be used for technical and industrial purposes such as steelmaking and may be relevant to high-speed 3D printing.

Two experimental devices for examining liquid jet impingement on a high-speed moving surface are described: an air cannon device and a spinning disk device. The apparatuses are used to determine optimal approaches to the application of liquid friction modifier (LFM) onto rail tracks for top-of-rail friction control.

Visualização de alta velocidade líquido Jet impactação sobre uma superfície móvel

Two apparatuses for examining liquid jet impingement on a high-speed moving surface are described: an air cannon device (for examining surface speeds ...

A Simple Dewar/Cryostat for Thermally Equilibrating Samples at Known Temperatures for Accurate Cryogenic Luminescence Measurements

The design and operation of a simple liquid nitrogen Dewar/cryostat apparatus based upon a small fused silica optical Dewar, a thermocouple assembly, and a CCD spectrograph are described. The experiments for which this Dewar/cryostat is designed require fast sample loading, fast sample freezing, fast alignment of the sample, accurate and stable sample temperatures, and small size and portability of the Dewar/cryostat cryogenic unit. When coupled with the fast data acquisition rates of the CCD spectrograph, this Dewar/cryostat is capable of supporting cryogenic luminescence spectroscopic measurements on luminescent samples at a series of known, stable temperatures in the 77-300 K range. A temperature-dependent study of the oxygen quenching of luminescence in a rhodium(III) transition metal complex is presented as an example of the type of investigation possible with this Dewar/cryostat. In the context of this apparatus, a stable temperature for cryogenic spectroscopy means a luminescent sample that is thermally equilibrated with either liquid nitrogen or gaseous nitrogen at a known measureable temperature that does not vary (&#916;T &#60; 0.1 K) during the short time scale (~1-10 sec) of the spectroscopic measurement by the CCD. The Dewar/cryostat works by taking advantage of the positive thermal gradient dT/dh that develops above liquid nitrogen level in the Dewar where h is the height of the sample above the liquid nitrogen level. The slow evaporation of the liquid nitrogen results in a slow increase in h over several hours and a consequent slow increase in the sample temperature T over this time period. A quickly acquired luminescence spectrum effectively catches the sample at a constant, thermally equilibrated temperature.

A simple liquid nitrogen Dewar/cryostat apparatus comprised of a small fused silica optical Dewar, a thermocouple, and a charge-coupled device (CCD) spectrograph are described. The experiments for which this Dewar/cryostat is designed require fast sample loading, freezing, and alignment, accurate and stable sample temperatures, and small size/portability.

Um simples Dewar / Cryostat para amostras termicamente equilibrar a temperaturas conhecidas para medições de luminescência criogénicos precisos

The design and operation of a simple liquid nitrogen Dewar/cryostat apparatus based upon a small fused silica optical Dewar, a thermocouple assembly, and ...

A High Performance Impedance-based Platform for Evaporation Rate Detection

This paper describes the method of a novel impedance-based platform for the detection of the evaporation rate. The model compound hyaluronic acid was employed here for demonstration purposes. Multiple evaporation tests on the model compound as a humectant with various concentrations in solutions were conducted for comparison purposes. A conventional weight loss approach is known as the most straightforward, but time-consuming, measurement technique for evaporation rate detection. Yet, a clear disadvantage is that a large volume of sample is required and multiple sample tests cannot be conducted at the same time. For the first time in literature, an electrical impedance sensing chip is successfully applied to a real-time evaporation investigation in a time sharing, continuous and automatic manner. Moreover, as little as 0.5 ml of test samples is required in this impedance-based apparatus, and a large impedance variation is demonstrated among various dilute solutions. The proposed high-sensitivity and fast-response impedance sensing system is found to outperform a conventional weight loss approach in terms of evaporation rate detection.

This paper presents an impedance-based apparatus for evaporation rate detection of solutions. It offers clear advantages over a conventional weight loss approach: a fast response, high-sensitivity detection, a small sample requirement, multiple sample measurements, and easy disassembly for cleaning and reuse purposes.

A plataforma baseada em alta impedância de desempenho para a detecção Taxa de evaporação

This paper describes the method of a novel impedance-based platform for the detection of the evaporation rate. The model compound hyaluronic acid was ...

Orientational Transition in a Liquid Crystal Triggered by the Thermodynamic Growth of Interfacial Wetting Sheets

In liquid crystal (LC) physical chemistry, molecules near the surface play a great role in controlling bulk orientation. Thus far, mainly to achieve desired molecular orientation states in LC displays, the "static" surface property of LCs, so-called surface anchoring, has been intensively studied. As a rule of thumb, once the initial orientation of LCs is "locked" by specific surface treatments, such as rubbing or treatment with a specific alignment layer, it hardly changes with temperature. Here, we present a system exhibiting an orientational transition upon temperature variation, which conflicts with the consensus. Right on the transition, the bulk LC molecules experience the orientational rotation, with 90&#176; between the planar (P) orientation at high temperatures and the vertical (V) orientation at low temperatures in the first-order transitional manner. We have tracked thermodynamic surface anchoring behavior by means of polarizing optical microscopy (POM), dielectric spectroscopy (DS), high-resolution differential scanning calorimetry (HR-DSC), and grazing incidence X-ray diffraction (GI-XRD) and reached a plausible physical explanation: that the transition is triggered by a growth of surface wetting sheets, which impose the V orientation locally against the P orientation in the bulk. This landscape would provide a general link explaining how the equilibrium bulk orientation is affected by surface-localized orientation in many LC systems. In our characterization, POM and DS are advantageous by offering information on the spatial distribution of the orientation of LC molecules. HR-DSC gives information about the precise thermodynamic information on transitions, which cannot be addressed by conventional DSC instruments due to limited resolution. GI-XRD provides information on surface-specific molecular orientation and short-range orderings. The goal of this paper is to present a protocol for preparing a sample that exhibits the transition and to demonstrate how the thermodynamic structural variation, both in the bulk and on surfaces, can be analyzed through the abovementioned methods.

Here, we present a protocol to trigger an orientational transition of a liquid crystal in response to temperature. Methodologies are described for preparing a sample in order to observe the transition and the detailed transitional evolution.

Transição Orientacional em Cristal Líquido Ativada pelo Crescimento Termodinâmico de Folhas Múltiplas Interfaciais

In liquid crystal (LC) physical chemistry, molecules near the surface play a great role in controlling bulk orientation. Thus far, mainly to achieve ...

Measuring the Densities of Aqueous Glasses at Cryogenic Temperatures

We demonstrate a method for determining the vitreous phase cryogenic temperature densities of aqueous mixtures, and other samples that require rapid cooling, to prepare the desired cryogenic temperature phase. Microliter to picoliter size drops are cooled by projection into a liquid nitrogen-argon (N2-Ar) mixture. The cryogenic temperature phase of the drop is evaluated using a visual assay that correlates with X-ray diffraction measurements. The density of the liquid N2-Ar mixture is adjusted by adding N2 or Ar until the drop becomes neutrally buoyant. The density of this mixture and thus of the drop is determined using a test mass and Archimedes principle. With appropriate care in drop preparation, management of gas above the liquid cryogen mixture to minimize icing, and regular mixing of the cryogenic mixture to prevent density stratification and phase separation, densities accurate to &#60;0.5% of drops as small as 50 pL can readily be determined. Measurements on aqueous cryoprotectant mixtures provide insight into cryoprotectant action, and provide quantitative data to facilitate thermal contraction matching in biological cryopreservation.

A protocol for determining the vitreous phase densities of micro- to pico-liter size drops of aqueous mixtures at cryogenic temperatures is described.

Medindo as densidades de vidros aquosos em temperaturas criogênicas

We demonstrate a method for determining the vitreous phase cryogenic temperature densities of aqueous mixtures, and other samples that require rapid ...

Detecting the Water-soluble Chloride Distribution of Cement Paste in a High-precision Way

To improve the accuracy of the chloride distribution along the depth of cement paste under cyclic wet-dry conditions, a new method is proposed to obtain a high-precision chloride profile. Firstly, paste specimens are molded, cured, and exposed to cyclic wet-dry conditions. Then, powder samples at different specimen depths are grinded when the exposure age is reached. Finally, the water-soluble chloride content is detected using a silver nitrate titration method, and chloride profiles are plotted. The key to improving the accuracy of the chloride distribution along the depth is to exclude the error in the powderization, which is the most critical step for testing the distribution of chloride. Based on the above concept, the grinding method in this protocol can be used to grind powder samples automatically layer by layer from the surface inward, and it should be noted that a very thin grinding thickness (less than 0.5 mm) with a minimum error less than 0.04 mm can be obtained. The chloride profile obtained by this method better reflects the chloride distribution in specimens, which helps researchers to capture the distribution features that are often overlooked. Furthermore, this method can be applied to studies in the field of cement-based materials, which require high chloride distribution accuracy.

A protocol for obtaining a water-soluble chloride profile by using a high precision milling method is presented.

Detectando a distribuição de cloreto solúvel em água da pasta de cimento em uma maneira de alta precisão

To improve the accuracy of the chloride distribution along the depth of cement paste under cyclic wet-dry conditions, a new method is proposed to obtain a ...

Measuring Magnetically-Tuned Ferroelectric Polarization in Liquid Crystals

Materials showing coupling phenomena between magnetism and (ferro)electricity, i.e., magnetoelectric effects, have attracted a great deal of attention due to their potential applications for future device technologies such as sensors and storage. However, conventional approaches, which usually utilize materials containing magnetic metal ions (or radicals), have a major problem: only a few materials have been found to show the coupling phenomena at room temperature. Recently, we proposed a new approach to achieve room-temperature magnetoelectrics. In contrast to conventional approaches, our alternative proposal focuses on a completely different material, a &#34;liquid crystal&#34;, free from magnetic metal ions. In such liquid crystals, a magnetic field can be utilized to control the orientational state of constituent molecules and the corresponding electric polarization through magnetic anisotropy of the molecules; it is an unprecedented mechanism of the magnetoelectric effect. In this context, this paper provides a protocol to measure ferroelectric properties induced by a magnetic field, that is, the direct magnetoelectric effect, in a liquid crystal. With the method detailed here, we successfully detected magnetically-tuned electric polarization in the chiral smectic C phase of a liquid crystal at room temperature. Taken together with the flexibility of constituent molecules, which directly affects the magnetoelectric responses, the introduced method will serve to allow liquid crystal cells to acquire more functions as room-temperature magnetoelectrics and associated optical materials.

In this report, we present a protocol to examine direct magnetoelectric effects, i.e., induction of ferroelectric polarization by applying magnetic fields, in liquid crystals. This protocol provides a unique approach, supported by the softness of liquid crystals, to achieve room-temperature magnetoelectrics.

Medir a polarização ferroelétrica magneticamente sintonizado em cristais líquidos

Materials showing coupling phenomena between magnetism and (ferro)electricity, i.e., magnetoelectric effects, have attracted a great deal of attention due ...

Preparation of Graphene Liquid Cells for the Observation of Lithium-ion Battery Material

In this work, we introduce the preparation of graphene liquid cells (GLCs), encapsulating both electrode materials and organic liquid electrolytes between two graphene sheets, and the facile synthesis of one-dimensional nanostructures using electrospinning. The GLC enables in situ transmission electron microscopy (TEM) for the lithiation dynamics of electrode materials. The in situ GLC-TEM using an electron beam for both imaging and lithiation can utilize not only realistic battery electrolytes, but also the high-resolution imaging of various morphological, phase, and interfacial transitions.

Here, we present a protocol for the fabrication and preparation of a graphene liquid cell for in situ transmission electron microscopy observation, along with a synthesis of electrode materials and electrochemical battery cell tests.

Preparação de células de líquido de grafeno para a observação do Material da bateria de lítio-íon

In this work, we introduce the preparation of graphene liquid cells (GLCs), encapsulating both electrode materials and organic liquid electrolytes between ...

Determination of Aggregate Surface Morphology at the Interfacial Transition Zone (ITZ)

Here, we present a comprehensive method to illustrate the uneven distribution of the interfacial transition zone (ITZ) around the aggregate and the effect of aggregate surface morphology on the formation of ITZ. First, a model concrete sample is prepared with a spherical ceramic particle in roughly the central part of the cement matrix, acting as a coarse aggregate used in common concrete/mortar. After curing until the designed age, the sample is scanned by X-ray computed tomography to determine the relative location of the ceramic particle inside the cement matrix. Three locations of the ITZ are chosen: above the aggregate, on the side of the aggregate, and below the aggregate. After a series of treatments, the samples are scanned with a SEM-BSE detector. The resultant images were further processed using a digital image processing method (DIP) to obtain quantitative characteristics of the ITZ. The surface morphology is characterized at the pixel level based on the digital image. Thereafter, K-means clustering method is used to illustrate the effect of surface roughness on ITZ formation.

Determination of Aggregate Surface Morphology at the Interfacial Transition Zone ITZ

Hereby, we proposed a protocol to illustrate the effect of aggregate surface morphology on the ITZ microstructure. The SEM-BSE image were quantitatively analyzed to obtain ITZ's porosity gradient via digital image processing and a K-means clustering algorithm was further employed to establish a relationship between porosity gradient and surface roughness.

Determinação da morfologia agregada da superfície na Zona de Transição Interfacial (ITZ)

Here, we present a comprehensive method to illustrate the uneven distribution of the interfacial transition zone (ITZ) around the aggregate and the effect ...