この作業は、米国エネルギー省のSLAC契約番号によってサポートされました。DE- AC02-76SF00515およびFWP 100182に基づく米国DOE科学局、核融合エネルギー科学。この作業は、助成金番号1632708の下で国立科学財団によって、およびEC H2020 LASERLAB-EUROPE/LEPP(契約番号654148)によって部分的にサポートされました。CBCは、カナダ自然科学工学研究評議会(NSERC)からの支援を認めています。F.T.は、国家核安全保障局(NNSA)からの支援を認める。

<ol>
	<li>Gauthier, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High+repetition+rate,+multi-MeV+proton+source+from+cryogenic+hydrogen+jets.">High repetition rate, multi-MeV proton source from cryogenic hydrogen jets.</a> Applied Physics Letters. 111, 114102 (2017).</li><li>Grisenti, R. E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cryogenic+microjet+for+exploration+of+superfluidity+in+highly+supercooled+molecular+hydrogen.">Cryogenic microjet for exploration of superfluidity in highly supercooled molecular hydrogen.</a> Europhysics Letters. 73, 540-546 (2006).</li><li>Kim, J. B., G&#246;de, S., Glenzer, S. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Development+of+a+cryogenic+hydrogen+microjet+for+high-intensity,+high+repetition+rate+experiments.">Development of a cryogenic hydrogen microjet for high-intensity, high repetition rate experiments.</a> Review of Scientific Instruments. 87, 328 (2016).</li><li>Gauthier, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-intensity+laser-accelerated+ion+beam+produced+from+cryogenic+micro-jet+target.">High-intensity laser-accelerated ion beam produced from cryogenic micro-jet target.</a> Review of Scientific Instruments. 87, 827 (2016).</li><li>Obst, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Efficient+laser-driven+proton+acceleration+from+cylindrical+and+planar+cryogenic+hydrogen+jets.">Efficient laser-driven proton acceleration from cylindrical and planar cryogenic hydrogen jets.</a> Scientific Reports. 7, 10248 (2017).</li><li>Goede, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Relativistic+Electron+Streaming+Instabilities+Modulate+Proton+Beams+Accelerated+in+Laser-Plasma+Interactions.">Relativistic Electron Streaming Instabilities Modulate Proton Beams Accelerated in Laser-Plasma Interactions.</a> Physical Review Letters. 118, 194801 (2017).</li><li>K&#252;hnel, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Time-Resolved+Study+of+Crystallization+in+Deeply+Cooled+Liquid+Parahydrogen.">Time-Resolved Study of Crystallization in Deeply Cooled Liquid Parahydrogen.</a> Physical Review Letters. 106, 245301 (2011).</li><li>McBride, E. E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Setup+for+meV-resolution+inelastic+X-ray+scattering+measurements+and+X-ray+diffraction+at+the+Matter+in+Extreme+Conditions+endstation+at+the+Linac+Coherent+Light+Source.">Setup for meV-resolution inelastic X-ray scattering measurements and X-ray diffraction at the Matter in Extreme Conditions endstation at the Linac Coherent Light Source.</a> Review of Scientific Instruments. 2018, 104 (2018).</li><li>Glenzer, S. H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Matter+under+extreme+conditions+experiments+at+the+Linac+Coherent+Light+Source.">Matter under extreme conditions experiments at the Linac Coherent Light Source.</a> Journal of Physics B: Atomic, Molecular and Optical Physics. 49, 9 (2016).</li><li>Garcia, S., Chatain, D., Perin, J. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Continuous+production+of+a+thin+ribbon+of+solid+hydrogen.">Continuous production of a thin ribbon of solid hydrogen.</a> Laser and Particle Beams. 32, 569-575 (2014).</li><li>Margarone, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Proton+Acceleration+Driven+by+a+Nanosecond+Laser+from+a+Cryogenic+Thin+Solid-Hydrogen+Ribbon.">Proton Acceleration Driven by a Nanosecond Laser from a Cryogenic Thin Solid-Hydrogen Ribbon.</a> Physical Review X. 6, 041030 (2016).</li><li>Kraft, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=First+demonstration+of+multi-MeV+proton+acceleration+from+a+cryogenic+hydrogen+ribbon+target.">First demonstration of multi-MeV proton acceleration from a cryogenic hydrogen ribbon target.</a> Plasma Physics and Controlled Fusion. 60, 044010 (2018).</li><li>Polz, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Efficient+Laser-Driven+Proton+Acceleration+from+a+Cryogenic+Solid+Hydrogen+Target.">Efficient Laser-Driven Proton Acceleration from a Cryogenic Solid Hydrogen Target.</a> Scientific Reports. 9, 16534 (2019).</li><li>Kim, J. B., Schoenwaelder, C., Glenzer, S. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Development+and+characterization+of+liquid+argon+and+methane+microjets+for+high-rep-rate+laser-plasma+experiments.">Development and characterization of liquid argon and methane microjets for high-rep-rate laser-plasma experiments.</a> Review of Scientific Instruments. 89, 105 (2018).</li><li>NIST Standard Reference Database. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> NIST Standard Reference Database Number 69. , (2018).</li><li>Corruccini, R. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Gaseous+heat+conduction+at+low+pressures+and+temperatures.">Gaseous heat conduction at low pressures and temperatures.</a> Vacuum. 7-8, 19-29 (1959).</li><li>Scott, R. B., Denton, W. H., Nicholls, C. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Technology and Uses of Liquid Hydrogen. , (1964).</li><li>Ha, B., DePonte, D., Santiago, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Device+design+and+flow+scaling+for+liquid+sheet+jets.">Device design and flow scaling for liquid sheet jets.</a> Physical Review Fluids. 3, 114202 (2018).</li><li>Eggers, J., Villermaux, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Physics+of+liquid+jets.">Physics of liquid jets.</a> Rep. Prog. Phys. 71, 036601 (2008).</li><li>McCarthy, M. J., Molloy, N. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Review+of+Stability+of+Liquid+Jets+and+the+Influence+of+Nozzle+Design.">Review of Stability of Liquid Jets and the Influence of Nozzle Design.</a> Chemical Engineering Journal. 7, 1-20 (1974).</li><li>Neumayer, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Evidence+for+ultra-fast+heating+in+intense+laser+irradiated+reduced-mass+targets.">Evidence for ultra-fast heating in intense laser irradiated reduced-mass targets.</a> Physics of Plasmas. 19, 122708 (2012).</li><li>Ziegler, J. G., Nichols, N. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Optimum+Settings+for+Automatic+Controllers.">Optimum Settings for Automatic Controllers.</a> Transactions of the American Society of Mechanical Engineers. 64, 759-768 (1942).</li><li>Ziegler, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Optical+probing+of+high+intensity+laser+interaction+with+micron-sized+cryogenic+hydrogen+jets.">Optical probing of high intensity laser interaction with micron-sized cryogenic hydrogen jets.</a> Plasma Physics and Controlled Fusion. 60, 074003 (2018).</li></ol>

著者は開示するものは何もありません。

極低温液体ジェットの正常な動作には、細心の注意を払った清浄度と温度安定性の注意深い監視が必要です。最も頻繁で回避可能な障害の1つは、ミクロンサイズの開口部の部分的または完全な閉塞です。供給源または空中浮遊粒子からの銅、ステンレス鋼、またはインジウムは、供給源アセンブリの任意のステップで導入することができる。すべてのコンポーネントは、間接超音波処理を使用して堅牢な洗浄プロセスを受ける必要があります。クラス10,000以上のクリーンルームでの組み立てと保管により、成功率が向上します。
手順の別の重要なステップは、極低温源の温度を安定させることです。ユーザーは、ソースから出る液体の温度が、リザーバー内の連続的な液化によって放出される可変熱とは無関係に測定されていることを確認する必要があります。これは、温度センサーを開口部の近く(ソースフランジなど)または熱源から遠くに配置することによって実現されます。さらに、P-I-Dパラメータは、温度とバッキング圧力の組み合わせごとにチーグラーニコルズ法を使用して手動で最適化する必要があります。温度変動が大きくなりすぎると、ジェット上で周期的な振動が観察され、周期的な分裂につながることがあります。内蔵のオートチューニング機能やローパスフィルターは、ジェット運転中の温度を安定させることに成功していないことに注意してください。
極低温液体ジェットシステムは、適応性が高いものの、真空プロトコルが確立されている大規模な施設での実装は困難です。たとえば、上流の機器が残留ガスに敏感な場合は、差動ポンプステージが必要です(たとえば、DESYのFLASH自由電子レーザーやSLACのMeV-UED装置)。さらに、マルチPWレーザー用の大口径真空チャンバーには、真空中の柔軟なクライオスタットが必要になる可能性があります。従来の固定長クライオスタットと比較して、チャンバーの振動から容易に切り離すことができ、レバーアームが短くなっています。柔軟な真空内クライオスタットは、ヘルムホルツ-ツェントルムドレスデン-ロッセンドルフ(HZDR)のドラコペタワットレーザーですでに実装されています。別の観察結果は、ジェットが光源に近すぎる超高強度レーザーによって照射されると、開口部が損傷する可能性があることです。最近、レーザーとプラズマの相互作用から開口部を保護および分離するために、機械式チョッパーブレード(150 Hzで動作し、レーザーパルスと同期)が実装されています。
このシステムは、ミクロンスケールで、高度に調整可能で、乱流のない、層流円筒形および平面極低温液体ジェットを生成します。極低温液体ジェットシステムの継続的な開発は、高度な開口材料と設計、真空システムとキャッチャーの改善、および高度な水素同位体混合に焦点を当てています。このシステムは、高繰り返し速度、高エネルギー密度科学への移行を可能にし、次世代粒子加速器の開発への道を開きます。

この方法の目的は、純粋な元素または化合物からなる高速の極低温液体流を生成することです。極低温液体は周囲温度および圧力で蒸発するので、高い繰り返し速度(例えば、1kHz)での動作からの残留サンプルは、真空チャンバ1から完全に排気することができる。グリセンティらによる最初の研究に基づいています。2、このシステムは、高強度レーザー駆動の陽子加速のために極低温水素を使用して最初に開発されました3。その後、他のガスにも拡張され、イオン加速4,5、プラズマ不安定性6などのプラズマ物理学の質問に答える、水素7と重水素の急速な結晶化と相転移、リニアックコヒーレント光源(LCLS)の極限条件物質(MEC)装置でアルゴン中の音波を分解するためのmeV非弾性X線散乱8など、多くの実験で使用されています9。
これまで、高繰り返し率の固体極低温水素および重水素サンプルを生成するための他の代替方法が開発されてきました。Garciaらは、水素をリザーバー内で液化固化させ、開口部10を通して押し出す方法を開発した。押し出しには高圧が必要なため、実証された最小サンプル厚さ(現在まで)は62μm11です。このシステムはまた、大きな空間ジッタ12を示す。最近では、Polzらは、435 psig(ポンド/平方インチ、ゲージ)のサンプルガス背圧を使用して、ガラスキャピラリーノズルを介して極低温水素ジェットを製造しました。結果として得られる10μmの円筒形ジェットは連続的ですが、非常に波打っているように見えます13。
ここでは、さまざまなアスペクト比(1-7 μm x 10-40 μm)の円筒形(直径= 5-10 μm)および平面ジェットを製造する方法を示します。ポインティングジッタは、アパーチャ5からの距離の関数として直線的に増加します。流体特性と状態方程式は、このシステムで操作できる元素と化合物を決定します。例えば、メタンはレイリー分解により連続噴流を形成することはできないが、液滴14として用いることができる。さらに、最適な圧力と温度の条件は、開口部の寸法によって大きく異なります。次の段落では、層流のない乱流のない極低温水素ジェットを生成するために必要な理論を提供します。これは他のガスにも拡張できます。
極低温ジェットシステムは、(1)サンプルガス供給、(2)真空、(3)クライオスタットと極低温源の3つの主要なサブシステムで構成されています。 図1 に示すシステムは、異なる真空チャンバへの設置に高い適応性を持つように設計されています。
ガス供給システムは、超高純度圧縮ガスボンベ、ガスレギュレータ、マスフローコントローラで構成されています。サンプルガスの背圧はガスレギュレーターによって設定され、マスフローコントローラーはシステムに供給されるガス流量を測定および制限するために使用されます。サンプルガスは、まず液体窒素コールドトラップでろ過され、汚染物質ガスと水蒸気が凍結されます。2番目のインラインパティキュレートフィルターは、破片がガスラインの最終セグメントに入るのを防ぎます。
高速排気スクロールポンプに裏打ちされたターボ分子ポンプは、サンプルチャンバー内の高真空状態を維持します。チャンバーとフォアラインの真空圧力は、それぞれ真空計V1とV2を使用して監視されます。極低温ジェットを操作すると、液体が気化するときに、かなりのガス負荷(サンプル流量全体に比例)が真空システムに導入されることに注意してください。
ガス負荷を軽減する実証済みの方法は、バルク気化が発生する前に残留液体を捕捉することです。ジェットキャッチャーシステムは、極低温源キャップから最大20mmの場所にあるø800μmの差動ポンプ開口部で終端された独立した真空ラインで構成されています。ラインは、1 x 10-2 mBarの範囲で最適な効率を示すポンプ(すなわち、ルーツブロワー真空ポンプまたはハイブリッドターボ分子ポンプ)で排気され、真空計V3によって監視されます。最近では、キャッチャーにより、最大7 μm x 13 μmの極低温水素ジェットを真空チャンバーの圧力を2桁改善して操作できるようになりました。
固定長の連続フロー液体ヘリウムクライオスタットを使用して、ソースを極低温まで冷却します。液体ヘリウムは、トランスファーラインを使用して供給デュワーから引き出されます。リターンフローは、冷却電力を調整するために調整可能な流量計パネルに接続されています。コールドフィンガーと極低温源の温度は、4本のリードシリコンダイオード温度センサーで測定されます。比例積分微分(P-I-D)温度コントローラは、コールドフィンガーの近くに設置されたヒーターに可変電圧を供給し、温度を調整および安定させます。サンプルガスは、クライオスタットフランジのカスタムフィードスルーを介して真空チャンバーに入ります。チャンバー内では、ガスラインがクライオスタットを包み込み、ガスを予冷してから、極低温源アセンブリの固定ガスラインに接続します。ステンレス鋼のネジと厚さ51μmのインジウム層が極低温源を冷たい指に熱的に密封します。
極低温発生源(図2)は、(1)サンプルガスライン、(2)ソース本体、(3)インラインパティキュレートフィルター付きソースフランジ、(4)アパーチャ、(5)フェルール、(6)キャップの6つの主要コンポーネントで構成されています。ソースボディには、サンプルリザーバーとして機能するボイドが含まれています。スウェージロック社製0.5μmステンレス・フィルターは、破片や固化した汚染物質が液体流路に侵入して開口部を塞ぐのを防ぎます。開口部と液体チャネルの間に厚さ76μmの厚いインジウムリングを配置して、変形長を増やし、開口部を確実に密閉します。キャップをソースフランジにねじ込むと、インジウムが圧縮されて液体とサーマルシールが形成されます。フェルールとソースキャップは、取り付け時に開口部を中央に配置します。
連続的な層流領域で動作する極低温液体ジェットのシステムの初期設計には、いくつかの全体的な考慮事項があります。ユーザーは、クライオスタットの総冷却電力、極低温源設計の熱特性、真空システムのパフォーマンス、および液体の温度と圧力を見積もる必要があります。以下に、必要な理論的枠組みを示します。
冷却力に関する考慮事項
1)水素の液化15:水素を300 Kから温度 <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq2v2.jpg" style="font-size: 14px;">まで液化するために必要な最小冷却電力は、次の式を使用して大まかに見積もることができます。 <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq1v3.jpg">
ここで、 は定圧<img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq4v2.jpg">での比熱であり<img alt="Equation 5" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq5v2.jpg">、 <img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq3v2.jpg"> は圧力依存液化温度で<img alt="Equation 6" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq6v2.jpg">のH2の気化潜熱である。たとえば、60 psigのガス圧で動作し、17 Kまで冷却された極低温水素ジェットには、最低4013 kJ / kgが必要です。150 sccm(標準立方センチメートル/秒)の水素ガス流量では、これは0.9 Wの<img alt="Equation 7" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq7v2.jpg">熱に相当します。
液化プロセスは、必要な総冷却電力の10分の1にすぎないことに注意してください。クライオスタットへの熱負荷を減らすために、ガスをソース本体に入る前に中間温度に予冷することができます。
2)放射熱:極低温源をある温度 <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq2v2.jpg">に維持するために、クライオスタットは放射加熱を補償する必要があります。これは、次の式を使用して、放出された黒体放射と吸収された黒体放射の差のバランスをとることによって推定できます。 <img alt="Equation 8" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq8v2.jpg">
ここで、Aはソースボディの面積、はステファンボルツマン定数、 <img alt="Equation 9" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq9v2.jpg"> <img alt="Equation 10" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq10v2.jpg">は真空チャンバーの温度です。例えば、17 Kまで冷却されたA = 50 cm 2の典型的なジェット源は、2.3 Wの最小冷却電力を必要とします。 <img alt="Equation 10" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq10v2.jpg">極低温源のかなりの部分を覆う能動的に冷却された放射線シールドを追加することによって局所的に減少させることができる。
3)残留ガス伝導:超高真空条件下では熱放射が支配的ですが、ジェット運転中は残留ガスの伝導による寄与が無視できなくなります。液体ジェットはチャンバー内にかなりのガス負荷を導入し、真空圧を上昇させます。圧力 p でのガスの熱伝導による正味熱損失は、次の式を使用して計算されます。 <img alt="Equation 11" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq11v2.jpg">
ここで、 <img alt="Equation 12" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq12v2.jpg"> はガス種に依存する係数(H 2 の場合は~3.85 x 10-2 W/cm2/K/mBar)<img alt="Equation 13" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq13v2.jpg">であり、 はガス種、発生源の形状、および発生源とガスの温度に依存する収容係数である16,17。極低温水素ジェットを17 Kで運転する場合、発生源の円筒形状と水素が真空チャンバー内に存在する主なガスであると仮定すると、ガス伝導は熱を生成し、次の式を使用して推定できます。 <img alt="Equation 14" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq14v2.jpg">
たとえば、4.2 x 10-3 mBarの真空圧力でのガス伝導は、熱放射と同じくらいの熱を発生します。したがって、ジェット運転中は真空圧力を1 x 10-3 mBar未満に保ち、システムに~0.55 Wの熱負荷を追加します(A = 50 cm2)。
運転中にチャンバ内に導入されるガス負荷は、極低温ジェットの流れによって得られる。結果として生じる真空圧力は、真空システムの有効排気速度と真空チャンバの容積によって決定される。
極低温ジェットを作動させるには、クライオスタットは、クライオスタットシステム自体の熱損失を含まない、上記のさまざまな熱源(例えば、3.75W)を補償するのに十分な冷却力を生成する必要があります。なお、クライオスタット効率は、所望のコールドフィンガー温度にも強く依存する。
ジェットパラメータの推定
連続層流を確立するには、いくつかの条件を満たす必要があります。簡潔にするために、円筒形の液体の流れの場合をここに示します。平面ジェットの形成には追加の力が伴い、この論文の範囲を超えたより複雑な導出をもたらします18。
1)圧力と速度の関係:非圧縮性液体の流れの場合、エネルギーの保存により、次のようにベルヌーイ方程式が得られます。 <img alt="Equation 15" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq15v2.jpg">
ここで、 は流体原子密度、 は流体速度、 <img alt="Equation 18" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq18v2.jpg"> は重力ポテンシャルエネルギー、 <img alt="Equation 16" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq16v2.jpg"> <img alt="Equation 17" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq17v2.jpg"> p は圧力である。アパーチャ全体にベルヌーイ方程式を適用すると、ジェット速度とサンプルの背圧の間の関数関係は、次の式を使用して推定できます。 <img alt="Equation 19" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq19v2.jpg">
2)ジェット操作レジーム:円筒形液体ジェットレジームは、レイノルズ数とオーネソルジ数を使用して推測できます。流体内の慣性力と粘性力の比率として定義されるレイノルズ数は、次の式を使用して計算されます。 <img alt="Equation 20" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq20v2.jpg">
ここで<img alt="Equation 16" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq16v2.jpg">、および<img alt="Equation 22" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq22v2.jpg">は、それぞれ流体の密度、<img alt="Equation 17" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq17v2.jpg"><img alt="Equation 21" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq21v2.jpg">速度、直径、および動的粘度です。層流は、レイノルズ数が~2,000未満のときに発生します。同様に、ウェーバー数は慣性の相対的な大きさを表面張力と比較し、次の式を使用して計算されます。 <img alt="Equation 23" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq23v2.jpg">
ここで、 σは液体の表面張力です。オーネソルゲ数は次のように計算されます。 <img alt="Equation 24" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq24v2.jpg">
この速度に依存しない量は、レイノルズ数と組み合わせて使用され、(1)レイリー、(2)第1風誘発、(3)第2風誘発、および(4)霧化の4つの液体ジェット領域を識別します。層流乱流のない極低温液体の流れの場合、パラメータはレイリーレジーム19 (すなわち、 <img alt="Equation 25" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq25v2.jpg">)内で動作するように選択する必要があります。このレジームでは、流体柱は、いわゆる無傷の長さ(次のように推定)まで滑らかな表面で連続したままになります20: <img alt="Equation 26" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq26v2.jpg">
60 psigおよび17 Kで動作する直径5 μmの円筒形極低温水素ジェットのさまざまな流体パラメータを図3にまとめます。連続ジェットを長距離にわたって維持するには、液体を液固相転移(図4)に十分近く冷却して、ジェットが真空中を伝播すると蒸発冷却がレイリー破壊の開始前にジェットを凝固させる必要があります3,21。

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:1149px;" width="1148">
	<tbody>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:219px;">Cryogenic apron</td>
			<td style="width:182px;">Tempshield</td>
			<td style="width:123px;">Cryo-apron</td>
			<td style="width:626px;">Core body protection from cryogenic liquids</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:219px;">Cryogenic face shield</td>
			<td style="width:182px;">3M</td>
			<td style="width:123px;">82783-00000</td>
			<td style="width:626px;">ANSI Z87.1 rated for full face protection from cryogenic liquids</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:219px;">Cryogenic gloves</td>
			<td style="width:182px;">Tempshield</td>
			<td style="width:123px;">Cryo-gloves MA</td>
			<td style="width:626px;">Hand protection from cryogenic liquids</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:219px;">Cryogenic source components</td>
			<td style="width:182px;">SLAC National Accelerator Laboratory</td>
			<td style="width:123px;">Custom</td>
			<td style="width:626px;">Components are made of Oxygen-free Copper (OFC) to maximize thermal conductivity at cryogenic temperatures.</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:219px;">Cryostat and transfer line</td>
			<td style="width:182px;">Advanced Research Systems</td>
			<td style="width:123px;">LT-3B</td>
			<td style="width:626px;">Available in custom lengths up to 1250 mm for compatibility with existing vacuum vessels. Transfer line length and style can be selected based on system or laboratory space constraints.</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:219px;">Cylindrical apertures</td>
			<td style="width:182px;">SPI Supplies</td>
			<td style="width:123px;">P2005-AB</td>
			<td style="width:626px;">Commercial cylindrical apertures can be purchased individually</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Electronic-grade isopropanol</td>
			<td style="width:182px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:123px;">733458-4L</td>
			<td>99.999%, minimal particulates/trace metals, dries residue free</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:219px;">Flammable gas regulator</td>
			<td style="width:182px;">Matheson</td>
			<td style="width:123px;">M3816A-350</td>
			<td style="width:626px;">Pressure control of sample gas (e.g. hydrogen, deuterium)</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Indium</td>
			<td style="width:182px;">Indium Corporation</td>
			<td style="width:123px;">Custom</td>
			<td>99.99%, 50-75&#181;m thick, for thermal and liquid seals in cryogenic source</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:219px;">Jet catcher system</td>
			<td style="width:182px;">SLAC National Accelerator Laboratory</td>
			<td style="width:123px;">Custom</td>
			<td style="width:626px;">Consists of skimmer, vacuum hardware and feedthroughs, vacuum gauge, roots vacuum pump</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Laboratory-grade acetone</td>
			<td style="width:182px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:123px;">179973-4L</td>
			<td style="width:626px;">Used to remove grease and photoresist from components. Purity and grade not critical since final cleaning will use electronic-grade isopropanol</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:219px;">Leak detector</td>
			<td style="width:182px;">Matheson</td>
			<td style="width:123px;">SEQ8067</td>
			<td style="width:626px;">To ensure jet apertures have sealed before pumping down</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Liquid helium</td>
			<td style="width:182px;">Airgas</td>
			<td style="width:123px;">HE 100LT</td>
			<td>Top-loading dewar, Consumption depends on cryostat, source dimensions, and total gas flow. Typically 3-5 L/h.</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Liquid nitrogen</td>
			<td style="width:182px;">Airgas</td>
			<td style="width:123px;">NI 160LT22</td>
			<td>Total cold trap volume 4 L, consumption approximately 2L/h during jet operation</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:219px;">LN dewar flask (4 L)</td>
			<td style="width:182px;">ThermoFisher Scientific</td>
			<td style="width:123px;">4150-4000</td>
			<td style="width:626px;">For the liquid nitrogen cold trap</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:219px;">LN transfer hose</td>
			<td style="width:182px;">Cryofab</td>
			<td style="width:123px;">CFUL series</td>
			<td style="width:626px;">Uninsulated cryogenic hose with a phase separator to transfer LN from storage dewar to LN dewar flask for the cold trap</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:219px;">Manual XY manipulator</td>
			<td style="width:182px;">Pfeiffer Vacuum</td>
			<td style="width:123px;">420MXY100-25</td>
			<td style="width:626px;">Course adjustment (+/- 12.5 mm) of cryogenic source.&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:219px;">Manual Z manipulator</td>
			<td style="width:182px;">McAllister Technical Services</td>
			<td style="width:123px;">ZA12</td>
			<td style="width:626px;">Course adjustment of cryostat length for interchangeability on different vacuum vessels. Additionally, retracting cryogenic source from interaction point.</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:219px;">Mass flow controller</td>
			<td style="width:182px;">MKS Instruments</td>
			<td style="width:123px;">P9B, GM50A</td>
			<td style="width:626px;">To control and monitor gas flow</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:219px;">Planar apertures</td>
			<td style="width:182px;">Norcada</td>
			<td style="width:123px;">Custom</td>
			<td style="width:626px;">Custom nanofabrication of planar apertures</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:219px;">Positioning actuators</td>
			<td style="width:182px;">Newport</td>
			<td style="width:123px;">LTAHLPPV6, 8303-V</td>
			<td style="width:626px;">High-precision (&#60;2&#181;m), motorized jet positioning</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:219px;">Rotation stage</td>
			<td style="width:182px;">McAllister Technical Services</td>
			<td style="width:123px;">DPRF600</td>
			<td style="width:626px;">Precision alignment of jet orientation</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:219px;">Safety glasses</td>
			<td style="width:182px;">3M</td>
			<td style="width:123px;">S1101SGAF</td>
			<td style="width:626px;">ANSI Z87.1 rated for work with compressed gases</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

cryogenic liquid jets for high repetition rate discovery science

このプロトコルは、連続的なミクロンサイズの極低温円筒形および平面液体ジェットの操作のための詳細な手順を提示します。ここで説明したように動作させると、ジェットはセンチメートルに対して高い層流性と安定性を示します。レイリー領域で極低温液体ジェットをうまく動作させるには、極低温での流体力学と熱力学の基本的な理解が必要です。理論計算と典型的な経験値は、比較可能なシステムを設計するためのガイドとして提供されています。このレポートでは、極低温源の組み立て中の清浄度と、液化後の極低温源温度の安定性の両方の重要性を特定しています。このシステムは、陽子線治療への応用が想定されており、高繰り返し率のレーザー駆動陽子加速に使用できます。その他のアプリケーションには、実験室の天体物理学、材料科学、および次世代粒子加速器が含まれます。

ステップ5.4に続いて、高倍率のシャドウグラフを使用して、ジェット運転中の層流性、位置決めジッタ、および長期安定性を評価します。ジェット運動(H2の場合は~0.1 μm/ns)が表面の凹凸や乱流をぼやけさせないように、パルスのサブナノ秒照明を使用してジェットの瞬間画像を記録することが重要です。2 x 20 μm 2 H 2、4 x 12 μm 2 H 2、および4 x 20 μm 2 D 2ジェットのサンプル画像を図5に示します。
追加の高倍率イメージングシステムを使用して、極低温液体ジェットを宇宙に正確に配置します。簡単にするために、イメージングシステムはジェットの正面図と側面図を提供するように設計されています。ジェットの安定性を評価し、平面ジェットの向きを決定することが特に重要です。数時間にわたる1回の試験中に実施された、開口部からの距離の関数としての2 x 20μm2 H2の空間ジッタの研究を図6に示します。図6Aの各データポイントの1σポジショニングジッタは、10Hzで記録された49枚の画像から計算されました。ここで、ジェット位置は、固定基準位置を基準として決定した。図6Bは、例として23mmにおけるジェット位置の正規化ヒストグラムを示す。より詳細な研究はObstらで見つけることができます。5.平均して、空間ジッターはノズルから離れるにつれて直線的に増加します。
4 x 20 μm2 極低温重水素ジェットの液化およびジェット操作(セクション5による)中の典型的なシステム観測値を 図7に示します。温度、流量、サンプルのバッキング圧力、真空圧を注意深く監視することで、オペレーターは不規則性を迅速に特定し、それに応じて対応することができます。たとえば、破線のボックスで示されているように、ジェットがキャッチャーを離れると、真空チャンバーと前線の圧力が大幅に増加します。設定温度を維持するために、追加の冷却力が必要になります。
安定化されると、すべての観測物は最小限の振動で一定になるはずです。長期的なドリフトは、問題(漏れ、ガス汚染、真空システム性能の低下、キャッチャーの位置決めドリフトなど)を示しています。開口部の選択は、レイリー体制におけるジェットの動作パラメータを強く左右します。特定のガスと開口タイプに最適なパラメータが特定されると、結果として得られるジェットは再現性が高くなります。ただし、絞りにわずかな偏差がある場合は、以前に特定した値から再最適化する必要があります。代表的な動作パラメータを 表1にまとめます。
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61130/61130fig1.jpg"> 図1:典型的な極低温液体ジェット送達プラットフォームのP&ID図。サンプルガス、真空、および極低温サブシステムが示されています。真空チャンバー、ターボ分子ポンプフォアライン、ジェットキャッチャーフォアラインの圧力は、それぞれ真空計V1、V2、V3で監視されます。クライオスタット温度は、P-I-D温度コントローラを使用して積極的に調整されます。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61130/61130fig1large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61130/61130fig2.jpg"> 図2:極低温源アセンブリの3次元分解図。 インジウムシールは、コールドフィンガーとソースボディ、ソースボディとフランジ、およびソースフランジと開口部の間に取り付けられます。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61130/61130fig2large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61130/61130fig3.jpg"> 図3:流体力学パラメータの要約。60 psigおよび17 Kで動作するø5 μmの円筒形極低温水素ジェットを想定したパラメータが提供されています。 密度、粘度、および表面張力の値はNISTからのものです。15. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61130/61130fig3large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61130/61130fig4.jpg"> 図4: 極低温における水素状態方程式15. 臨界点と三重点は、それぞれ青とオレンジの塗りつぶされた円で示されます。ジェット操作は、気液相転移を通じて等圧線に従います。ジェットは真空チャンバー内の蒸発冷却によって固化します。灰色のボックスは、ø5μmの円筒形極低温水素ジェットの安定性を最適化するためにスキャンされるバッキング圧力(40-90psia)と温度(17-20K)の範囲を示します。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61130/61130fig4large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61130/61130fig5.jpg"> 図5:波長10 ps/1057 nmレーザーを用いた乱流のない層流極低温液体ジェットの代表的な20倍倍の倍率シャドウグラフ。(A)アパーチャ= 2 x 20μm 2、ガス= H2、T = 15.8 K、P = 188 psig。(イ) 開口部= 4 x 12 μm 2、ガス= H 2、T = 17.2 K、P = 80 psig。(C)アパーチャ= 4 x 20 μm 2、ガス:D2、T = 20 K、P = 141 psig。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61130/61130fig5large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。</a> 
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61130/61130fig6.jpg"> 図6:2 x 20 μm2極低温水素ジェットのジェット位置安定性。パラメータは18 K、60 psig、およびRe <img alt="Equation 27" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq27v2.jpg" style="font-size: 14px;"> 1887です。(A)開口部からの距離の関数としてのジッタの位置。縦方向(横方向)ジッタは、長方形シートの短軸(長軸)に平行な動きに対応します。(B)ノズルから23 mmの横方向のジッター(σ = 5.5 μm)と縦方向のジッター(σ = 8.5 μm)を決定するためのジェット位置の正規化ヒストグラム。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61130/61130fig6large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。</a>
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61130/61130fig7.jpg"> 図7: 極低温ジェット運転時の代表的な流れと圧力。(A)左:サンプルガス流量、右:時間の関数としてのサンプルガスの背圧。真空チャンバー圧力の半対数プロット(V1; B)、ターボ分子ポンプ前線圧力(V2; C)、およびジェットキャッチャー圧力(V3; D)時間の関数として。丸で囲まれた数字は、プロトコルのセクション5で観察されたシステムの変更を示しています。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61130/61130fig7large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。</a>
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody><tr><td>試料ガス</td>
			<td>アパーチャ</td>
			<td>温度(K)</td>
			<td>圧力 (psig)</td>
			<td>フロー (sccm)</td>
		</tr><tr><td>水素</td>
			<td>ø5 μm 円筒形</td>
			<td>17</td>
			<td>60</td>
			<td>150</td>
		</tr><tr><td>50% 水素, 50% 重水素</td>
			<td>ø5 μm 円筒形</td>
			<td>20</td>
			<td>30, 30</td>
			<td>130</td>
		</tr><tr><td>重水素</td>
			<td>ø5 μm 円筒形</td>
			<td>22</td>
			<td>75</td>
			<td>80</td>
		</tr><tr><td>水素</td>
			<td>1 μm x 20 μm 平面</td>
			<td>18</td>
			<td>182</td>
			<td>150</td>
		</tr><tr><td>水素</td>
			<td>2 μm x 20 μm 平面</td>
			<td>18</td>
			<td>218</td>
			<td>236</td>
		</tr><tr><td>水素</td>
			<td>4 μm x 20 μm 平面</td>
			<td>17.5</td>
			<td>140</td>
			<td>414</td>
		</tr><tr><td>重水素</td>
			<td>4 μm x 20 μm 平面</td>
			<td>20.5</td>
			<td>117</td>
			<td>267</td>
		</tr><tr><td>アルゴン</td>
			<td>ø5 μm 円筒形</td>
			<td>90</td>
			<td>50</td>
			<td>18.5</td>
		</tr><tr><td>メタン</td>
			<td>ø5 μm 円筒形</td>
			<td>100</td>
			<td>75</td>
			<td>46</td>
		</tr></tbody></table>表1:ジェット運転条件の例。

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Cryogenic Liquid Jets for High Repetition Rate Discovery Science

このプロトコルは、ミクロンスケールの円筒形および平面極低温液体ジェットの動作と原理を示しています。これまで、このシステムはレーザープラズマ実験における高繰り返し率ターゲットとして使用されてきました。予想される分野横断的なアプリケーションは、実験室の天体物理学から材料科学、そして最終的には次世代の粒子加速器にまで及びます。

高繰返し率発見科学のための極低温液体ジェット

This protocol presents a detailed procedure for the operation of continuous, micron-sized cryogenic cylindrical and planar liquid jets. When operated as ...

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Kinetics of a Particle: Force and Acceleration

SCIENTISTS IN ACTION

2.9K ビュー.  SLAC National Accelerator Laboratory. このプロトコルは、ミクロンスケールの円筒形および平面極低温液体ジェットの動作と原理を示しています。これまで、このシステムはレーザープラズマ実験における高繰り返し率ターゲットとして使用されてきました。予想される分野横断的なアプリケーションは、実験室の天体物理学から材料科学、そして最終的には次世代の粒子加速器にまで及び?...

ビデオ: Cryogenic Liquid Jets for High Repetition Rate Discovery Science

Synthesis and Microdiffraction at Extreme Pressures and Temperatures

High pressure compounds and polymorphs are investigated for a broad range of purposes such as determine structures and processes of deep planetary interiors, design materials with novel properties, understand the mechanical behavior of materials exposed to very high stresses as in explosions or impacts. Synthesis and structural analysis of materials at extreme conditions of pressure and temperature entails remarkable technical challenges. In the laser heated diamond anvil cell (LH-DAC), very high pressure is generated between the tips of two opposing diamond anvils forced against each other; focused infrared laser beams, shined through the diamonds, allow to reach very high temperatures on samples absorbing the laser radiation. When the LH-DAC is installed in a synchrotron beamline that provides extremely brilliant x-ray radiation, the structure of materials under extreme conditions can be probed in situ. LH-DAC samples, although very small, can show highly variable grain size, phase and chemical composition. In order to obtain the high resolution structural analysis and the most comprehensive characterization of a sample, we collect diffraction data in 2D grids and combine powder, single crystal and multigrain diffraction techniques. Representative results obtained in the synthesis of a new iron oxide, Fe4O5 1 will be shown.

The laser heated diamond anvil cell combined with synchrotron micro-diffraction techniques allows researchers to explore the nature and properties of new phases of matter at extreme pressure and temperature (PT) conditions. Heterogeneous samples can be characterized in situ under high pressure by 2D mapping and combined powder, single-crystal and multigrain diffraction approaches.

エクストリーム圧力と温度での合成とMicrodiffraction

High pressure compounds and polymorphs are investigated for a broad range of purposes such as determine structures and processes of deep planetary ...

工学

Visualization of High Speed Liquid Jet Impaction on a Moving Surface

Two apparatuses for examining liquid jet impingement on a high-speed moving surface are described: an air cannon device (for examining surface speeds between 0 and 25 m/sec) and a spinning disk device (for examining surface speeds between 15 and 100 m/sec). The air cannon linear traverse is a pneumatic energy-powered system that is designed to accelerate a metal rail surface mounted on top of a wooden projectile. A pressurized cylinder fitted with a solenoid valve rapidly releases pressurized air into the barrel, forcing the projectile down the cannon barrel. The projectile travels beneath a spray nozzle, which impinges a liquid jet onto its metal upper surface, and the projectile then hits a stopping mechanism. A camera records the jet impingement, and a pressure transducer records the spray nozzle backpressure. The spinning disk set-up consists of a steel disk that reaches speeds of 500 to 3,000 rpm via a variable frequency drive (VFD) motor. A spray system similar to that of the air cannon generates a liquid jet that impinges onto the spinning disc, and cameras placed at several optical access points record the jet impingement. Video recordings of jet impingement processes are recorded and examined to determine whether the outcome of impingement is splash, splatter, or deposition. The apparatuses are the first that involve the high speed impingement of low-Reynolds-number liquid jets on high speed moving surfaces. In addition to its rail industry applications, the described technique may be used for technical and industrial purposes such as steelmaking and may be relevant to high-speed 3D printing.

Two experimental devices for examining liquid jet impingement on a high-speed moving surface are described: an air cannon device and a spinning disk device. The apparatuses are used to determine optimal approaches to the application of liquid friction modifier (LFM) onto rail tracks for top-of-rail friction control.

表面移動に高速液体ジェット宿便の可視化

Two apparatuses for examining liquid jet impingement on a high-speed moving surface are described: an air cannon device (for examining surface speeds ...

A Simple Dewar/Cryostat for Thermally Equilibrating Samples at Known Temperatures for Accurate Cryogenic Luminescence Measurements

The design and operation of a simple liquid nitrogen Dewar/cryostat apparatus based upon a small fused silica optical Dewar, a thermocouple assembly, and a CCD spectrograph are described. The experiments for which this Dewar/cryostat is designed require fast sample loading, fast sample freezing, fast alignment of the sample, accurate and stable sample temperatures, and small size and portability of the Dewar/cryostat cryogenic unit. When coupled with the fast data acquisition rates of the CCD spectrograph, this Dewar/cryostat is capable of supporting cryogenic luminescence spectroscopic measurements on luminescent samples at a series of known, stable temperatures in the 77-300 K range. A temperature-dependent study of the oxygen quenching of luminescence in a rhodium(III) transition metal complex is presented as an example of the type of investigation possible with this Dewar/cryostat. In the context of this apparatus, a stable temperature for cryogenic spectroscopy means a luminescent sample that is thermally equilibrated with either liquid nitrogen or gaseous nitrogen at a known measureable temperature that does not vary (&#916;T &#60; 0.1 K) during the short time scale (~1-10 sec) of the spectroscopic measurement by the CCD. The Dewar/cryostat works by taking advantage of the positive thermal gradient dT/dh that develops above liquid nitrogen level in the Dewar where h is the height of the sample above the liquid nitrogen level. The slow evaporation of the liquid nitrogen results in a slow increase in h over several hours and a consequent slow increase in the sample temperature T over this time period. A quickly acquired luminescence spectrum effectively catches the sample at a constant, thermally equilibrated temperature.

A simple liquid nitrogen Dewar/cryostat apparatus comprised of a small fused silica optical Dewar, a thermocouple, and a charge-coupled device (CCD) spectrograph are described. The experiments for which this Dewar/cryostat is designed require fast sample loading, freezing, and alignment, accurate and stable sample temperatures, and small size/portability.

正確な低温ルミネッセンス測定のための既知の温度で熱的に平衡化サンプルのための簡単​​なデュワー/クライオスタット

The design and operation of a simple liquid nitrogen Dewar/cryostat apparatus based upon a small fused silica optical Dewar, a thermocouple assembly, and ...

A High Performance Impedance-based Platform for Evaporation Rate Detection

This paper describes the method of a novel impedance-based platform for the detection of the evaporation rate. The model compound hyaluronic acid was employed here for demonstration purposes. Multiple evaporation tests on the model compound as a humectant with various concentrations in solutions were conducted for comparison purposes. A conventional weight loss approach is known as the most straightforward, but time-consuming, measurement technique for evaporation rate detection. Yet, a clear disadvantage is that a large volume of sample is required and multiple sample tests cannot be conducted at the same time. For the first time in literature, an electrical impedance sensing chip is successfully applied to a real-time evaporation investigation in a time sharing, continuous and automatic manner. Moreover, as little as 0.5 ml of test samples is required in this impedance-based apparatus, and a large impedance variation is demonstrated among various dilute solutions. The proposed high-sensitivity and fast-response impedance sensing system is found to outperform a conventional weight loss approach in terms of evaporation rate detection.

This paper presents an impedance-based apparatus for evaporation rate detection of solutions. It offers clear advantages over a conventional weight loss approach: a fast response, high-sensitivity detection, a small sample requirement, multiple sample measurements, and easy disassembly for cleaning and reuse purposes.

蒸発速度検出のための高性能インピーダンスベースのプラットフォーム

This paper describes the method of a novel impedance-based platform for the detection of the evaporation rate. The model compound hyaluronic acid was ...

Orientational Transition in a Liquid Crystal Triggered by the Thermodynamic Growth of Interfacial Wetting Sheets

In liquid crystal (LC) physical chemistry, molecules near the surface play a great role in controlling bulk orientation. Thus far, mainly to achieve desired molecular orientation states in LC displays, the "static" surface property of LCs, so-called surface anchoring, has been intensively studied. As a rule of thumb, once the initial orientation of LCs is "locked" by specific surface treatments, such as rubbing or treatment with a specific alignment layer, it hardly changes with temperature. Here, we present a system exhibiting an orientational transition upon temperature variation, which conflicts with the consensus. Right on the transition, the bulk LC molecules experience the orientational rotation, with 90&#176; between the planar (P) orientation at high temperatures and the vertical (V) orientation at low temperatures in the first-order transitional manner. We have tracked thermodynamic surface anchoring behavior by means of polarizing optical microscopy (POM), dielectric spectroscopy (DS), high-resolution differential scanning calorimetry (HR-DSC), and grazing incidence X-ray diffraction (GI-XRD) and reached a plausible physical explanation: that the transition is triggered by a growth of surface wetting sheets, which impose the V orientation locally against the P orientation in the bulk. This landscape would provide a general link explaining how the equilibrium bulk orientation is affected by surface-localized orientation in many LC systems. In our characterization, POM and DS are advantageous by offering information on the spatial distribution of the orientation of LC molecules. HR-DSC gives information about the precise thermodynamic information on transitions, which cannot be addressed by conventional DSC instruments due to limited resolution. GI-XRD provides information on surface-specific molecular orientation and short-range orderings. The goal of this paper is to present a protocol for preparing a sample that exhibits the transition and to demonstrate how the thermodynamic structural variation, both in the bulk and on surfaces, can be analyzed through the abovementioned methods.

Here, we present a protocol to trigger an orientational transition of a liquid crystal in response to temperature. Methodologies are described for preparing a sample in order to observe the transition and the detailed transitional evolution.

界面湿潤シートの熱力学的成長によって引き起こされる液晶の配向転移

In liquid crystal (LC) physical chemistry, molecules near the surface play a great role in controlling bulk orientation. Thus far, mainly to achieve ...

Detecting the Water-soluble Chloride Distribution of Cement Paste in a High-precision Way

To improve the accuracy of the chloride distribution along the depth of cement paste under cyclic wet-dry conditions, a new method is proposed to obtain a high-precision chloride profile. Firstly, paste specimens are molded, cured, and exposed to cyclic wet-dry conditions. Then, powder samples at different specimen depths are grinded when the exposure age is reached. Finally, the water-soluble chloride content is detected using a silver nitrate titration method, and chloride profiles are plotted. The key to improving the accuracy of the chloride distribution along the depth is to exclude the error in the powderization, which is the most critical step for testing the distribution of chloride. Based on the above concept, the grinding method in this protocol can be used to grind powder samples automatically layer by layer from the surface inward, and it should be noted that a very thin grinding thickness (less than 0.5 mm) with a minimum error less than 0.04 mm can be obtained. The chloride profile obtained by this method better reflects the chloride distribution in specimens, which helps researchers to capture the distribution features that are often overlooked. Furthermore, this method can be applied to studies in the field of cement-based materials, which require high chloride distribution accuracy.

A protocol for obtaining a water-soluble chloride profile by using a high precision milling method is presented.

セメント ペーストの水溶性塩化物の分布を高精度に検出

To improve the accuracy of the chloride distribution along the depth of cement paste under cyclic wet-dry conditions, a new method is proposed to obtain a ...

Measuring Magnetically-Tuned Ferroelectric Polarization in Liquid Crystals

Materials showing coupling phenomena between magnetism and (ferro)electricity, i.e., magnetoelectric effects, have attracted a great deal of attention due to their potential applications for future device technologies such as sensors and storage. However, conventional approaches, which usually utilize materials containing magnetic metal ions (or radicals), have a major problem: only a few materials have been found to show the coupling phenomena at room temperature. Recently, we proposed a new approach to achieve room-temperature magnetoelectrics. In contrast to conventional approaches, our alternative proposal focuses on a completely different material, a &#34;liquid crystal&#34;, free from magnetic metal ions. In such liquid crystals, a magnetic field can be utilized to control the orientational state of constituent molecules and the corresponding electric polarization through magnetic anisotropy of the molecules; it is an unprecedented mechanism of the magnetoelectric effect. In this context, this paper provides a protocol to measure ferroelectric properties induced by a magnetic field, that is, the direct magnetoelectric effect, in a liquid crystal. With the method detailed here, we successfully detected magnetically-tuned electric polarization in the chiral smectic C phase of a liquid crystal at room temperature. Taken together with the flexibility of constituent molecules, which directly affects the magnetoelectric responses, the introduced method will serve to allow liquid crystal cells to acquire more functions as room-temperature magnetoelectrics and associated optical materials.

In this report, we present a protocol to examine direct magnetoelectric effects, i.e., induction of ferroelectric polarization by applying magnetic fields, in liquid crystals. This protocol provides a unique approach, supported by the softness of liquid crystals, to achieve room-temperature magnetoelectrics.

液晶における強誘電分極の磁場調整を測定

Materials showing coupling phenomena between magnetism and (ferro)electricity, i.e., magnetoelectric effects, have attracted a great deal of attention due ...

Preparation of Graphene Liquid Cells for the Observation of Lithium-ion Battery Material

In this work, we introduce the preparation of graphene liquid cells (GLCs), encapsulating both electrode materials and organic liquid electrolytes between two graphene sheets, and the facile synthesis of one-dimensional nanostructures using electrospinning. The GLC enables in situ transmission electron microscopy (TEM) for the lithiation dynamics of electrode materials. The in situ GLC-TEM using an electron beam for both imaging and lithiation can utilize not only realistic battery electrolytes, but also the high-resolution imaging of various morphological, phase, and interfacial transitions.

Here, we present a protocol for the fabrication and preparation of a graphene liquid cell for in situ transmission electron microscopy observation, along with a synthesis of electrode materials and electrochemical battery cell tests.

グラフェン液セルのリチウム イオン電池材料の観察のための準備

In this work, we introduce the preparation of graphene liquid cells (GLCs), encapsulating both electrode materials and organic liquid electrolytes between ...

Determination of Aggregate Surface Morphology at the Interfacial Transition Zone (ITZ)

Here, we present a comprehensive method to illustrate the uneven distribution of the interfacial transition zone (ITZ) around the aggregate and the effect of aggregate surface morphology on the formation of ITZ. First, a model concrete sample is prepared with a spherical ceramic particle in roughly the central part of the cement matrix, acting as a coarse aggregate used in common concrete/mortar. After curing until the designed age, the sample is scanned by X-ray computed tomography to determine the relative location of the ceramic particle inside the cement matrix. Three locations of the ITZ are chosen: above the aggregate, on the side of the aggregate, and below the aggregate. After a series of treatments, the samples are scanned with a SEM-BSE detector. The resultant images were further processed using a digital image processing method (DIP) to obtain quantitative characteristics of the ITZ. The surface morphology is characterized at the pixel level based on the digital image. Thereafter, K-means clustering method is used to illustrate the effect of surface roughness on ITZ formation.

Determination of Aggregate Surface Morphology at the Interfacial Transition Zone ITZ

Hereby, we proposed a protocol to illustrate the effect of aggregate surface morphology on the ITZ microstructure. The SEM-BSE image were quantitatively analyzed to obtain ITZ's porosity gradient via digital image processing and a K-means clustering algorithm was further employed to establish a relationship between porosity gradient and surface roughness.

界面遷移帯における凝集表面形態の測定(ITZ)

Here, we present a comprehensive method to illustrate the uneven distribution of the interfacial transition zone (ITZ) around the aggregate and the effect ...

Rapid Repetition Rate Fluctuation Measurement of Soliton Crystals in a Microresonator

Temporal solitons have attracted great interest in the past decades for their behavior in a steady state, where the dispersion is balanced by the nonlinearity in a propagation Kerr medium. The development of dissipative Kerr solitons (DKSs) in high-Q microcavities drives a novel, compact, chip-scale soliton source. When DKSs serve as femtosecond pulses, the repetition rate fluctuation can be applied to ultrahigh precision metrology, high-speed optical sampling, and optical clocks, etc. In this paper, the rapid repetition rate fluctuation of soliton crystals (SCs), a special state of DKSs where particle-like solitons are tightly packed and fully occupy a resonator, is measured based on the well-known delayed self-heterodyne method. The SCs are generated using a thermal-controlled method. The pump is a frequency fixed laser with a linewidth of 100 Hz. The integral time in frequency fluctuation measurements is controlled by the length of the delay fiber. For a SC with a single vacancy, the repetition rate fluctuations are ~53.24 Hz within 10 &#181;s and ~509.32 Hz within 125 &#181;s, respectively.

Here, we present a protocol to generate soliton crystals in a butterfly-packaged micro-ring resonator using a thermal tuned method. Further, the repetition rate fluctuations of a soliton crystal with a single vacancy are measured using a delayed self-heterodyne method.

高繰返し率発見科学のための極低温液体ジェット

要約

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この動画の章

エクストリーム圧力と温度での合成とMicrodiffraction

表面移動に高速液体ジェット宿便の可視化

正確な低温ルミネッセンス測定のための既知の温度で熱的に平衡化サンプルのための簡単なデュワー/クライオスタット

蒸発速度検出のための高性能インピーダンスベースのプラットフォーム

界面湿潤シートの熱力学的成長によって引き起こされる液晶の配向転移

セメントペーストの水溶性塩化物の分布を高精度に検出

液晶における強誘電分極の磁場調整を測定

グラフェン液セルのリチウムイオン電池材料の観察のための準備

界面遷移帯における凝集表面形態の測定(ITZ)

マイクロレゾナレーターにおけるソリトン結晶の迅速反復率変動測定

高繰返し率発見科学のための極低温液体ジェット

要約

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エクストリーム圧力と温度での合成とMicrodiffraction

表面移動に高速液体ジェット宿便の可視化

正確な低温ルミネッセンス測定のための既知の温度で熱的に平衡化サンプルのための簡単​​なデュワー/クライオスタット

蒸発速度検出のための高性能インピーダンスベースのプラットフォーム

界面湿潤シートの熱力学的成長によって引き起こされる液晶の配向転移

セメント ペーストの水溶性塩化物の分布を高精度に検出

液晶における強誘電分極の磁場調整を測定

グラフェン液セルのリチウム イオン電池材料の観察のための準備

界面遷移帯における凝集表面形態の測定(ITZ)

マイクロレゾナレーターにおけるソリトン結晶の迅速反復率変動測定

正確な低温ルミネッセンス測定のための既知の温度で熱的に平衡化サンプルのための簡単なデュワー/クライオスタット

セメントペーストの水溶性塩化物の分布を高精度に検出

グラフェン液セルのリチウムイオン電池材料の観察のための準備