Este trabajo fue apoyado por el Contrato No. DE- AC02-76SF00515 y por la Oficina de Ciencias del Departamento de Energía de Fusión de los Estados Unidos bajo FWP 100182. Este trabajo también fue parcialmente apoyado por la National Science Foundation bajo la Subvención No. 1632708 y por EC H2020 LASERLAB-EUROPE / LEPP (Contrato No. 654148). C.B.C. agradece el apoyo del Consejo de Investigación de Ciencias Naturales e Ingeniería de Canadá (NSERC). F.T. agradece el apoyo de la Administración Nacional de Seguridad Nuclear (NNSA).

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Los autores no tienen nada que revelar.

La operación exitosa del chorro de líquido criogénico requiere una limpieza meticulosa y un monitoreo cuidadoso de la estabilidad de la temperatura. Uno de los fallos más frecuentes y evitables es un bloqueo parcial o total de la apertura del tamaño de micras. El cobre, el acero inoxidable o el indio de la fuente o las partículas en el aire se pueden introducir en cualquier paso del conjunto de la fuente. Todos los componentes deben someterse a un proceso de limpieza robusto mediante sonicación indirecta. El montaje y almacenamiento en una sala limpia de clase 10,000 o superior mejora la tasa de éxito.
Otro paso crítico del procedimiento es estabilizar la temperatura de la fuente criogénica. Los usuarios deben asegurarse de que la temperatura del líquido que sale de la fuente se mida independientemente del calor variable liberado por la licuefacción continua en el depósito. Esto se logra colocando el sensor de temperatura cerca de la abertura (por ejemplo, en la brida de la fuente) o lejos de la fuente de calor. Además, los parámetros P-I-D deben optimizarse manualmente utilizando el método Ziegler-Nichols para cada combinación de temperatura y presión de respaldo. Si las fluctuaciones de temperatura se vuelven demasiado grandes, se pueden observar oscilaciones periódicas en el chorro, lo que a veces conduce a una ruptura periódica. Cabe señalar que las funciones de ajuste automático incorporadas o los filtros de paso bajo no han tenido éxito en estabilizar la temperatura durante la operación del chorro.
El sistema de chorro de líquido criogénico, aunque altamente adaptable, es difícil de implementar en instalaciones a gran escala con protocolos de vacío establecidos. Por ejemplo, se requieren etapas de bombeo diferencial cuando el equipo aguas arriba es sensible al gas residual (por ejemplo, láser de electrones libres FLASH en DESY o instrumento MeV-UED en SLAC). Además, las cámaras de vacío de gran diámetro, como las de los láseres multi-PW, probablemente requieran criostatos flexibles en vacío. En comparación con los criostatos convencionales de longitud fija, se pueden desacoplar fácilmente de las vibraciones de la cámara y tienen un brazo de palanca más corto. Ya se ha implementado un criostato flexible en vacío con el láser Draco Petawatt en Helmholtz-Zentrum Dresden-Rossendorf (HZDR). Otra observación es que la apertura puede dañarse cuando el chorro es irradiado por un láser de intensidad ultra alta demasiado cerca de la fuente. Recientemente, se ha implementado una cuchilla picadora mecánica (que funciona a 150 Hz y se sincroniza con el pulso láser) para proteger y aislar la apertura de la interacción láser-plasma.
Este sistema produce chorros de líquido criogénicos laminares y a escala micrométrica, altamente sintonizables, libres de turbulentas. El desarrollo continuo del sistema de chorro de líquido criogénico se centra en materiales y diseño de apertura avanzados, mejoras en el sistema de vacío y captador, y mezcla avanzada de isótopos de hidrógeno. Este sistema permitirá una transición a la ciencia de alta densidad de energía y alta tasa de repetición y allanará el camino para el desarrollo de aceleradores de partículas de próxima generación.

El objetivo de este método es producir un flujo líquido criogénico de alta velocidad que consiste en elementos puros o compuestos químicos. Dado que los líquidos criogénicos se evaporan a temperatura y presión ambiente, las muestras residuales de la operación a altas tasas de repetición (por ejemplo, 1 kHz) pueden evacuarse completamente de la cámara de vacío1. Basado en el trabajo inicial de Grisenti et al.2, este sistema se desarrolló por primera vez utilizando hidrógeno criogénico para la aceleración de protones impulsada por láser de alta intensidad3. Posteriormente se ha extendido a otros gases y se ha utilizado en una serie de experimentos, incluyendo: aceleración de iones4,5, respondiendo a preguntas en física de plasma como inestabilidades de plasma6, cristalización rápida y transiciones de fase en hidrógeno7 y deuterio, y dispersión inelástica de rayos X meV8 para resolver ondas acústicas en argón en el instrumento Matter in Extreme Conditions (MEC) en la Fuente de Luz Coherente Linac (LCLS)9.
Hasta ahora, se han desarrollado otros métodos alternativos para generar muestras de hidrógeno y deuterio criogénico sólido de alta tasa de repetición. García et al. desarrollaron un método en el que el hidrógeno se licua y solidifica en un depósito y se extruye a través de una apertura10. Debido a la alta presión requerida para la extrusión, el espesor mínimo de la muestra demostrado (hasta la fecha) es de 62 μm11. Este sistema también exhibe una gran fluctuación espacial12. Más recientemente, Polz et al. produjeron un chorro de hidrógeno criogénico a través de una boquilla capilar de vidrio utilizando una presión de respaldo de gas de muestra de 435 psig (libras por pulgada cuadrada, calibre). El chorro cilíndrico resultante de 10 μm es continuo pero parece muy ondulado13.
Aquí se presenta un método que produce chorros cilíndricos (diámetro = 5-10 μm) y planos con varias relaciones de aspecto (1-7 μm x 10-40 μm). El jitter de apuntamiento aumenta linealmente en función de la distancia desde la apertura5. Las propiedades del fluido y la ecuación de estado dictan los elementos y compuestos químicos que pueden ser operados en este sistema. Por ejemplo, el metano no puede formar un chorro continuo debido a la ruptura de Rayleigh, pero se puede usar como gotitas14. Además, las condiciones óptimas de presión y temperatura varían significativamente entre las dimensiones de apertura. Los siguientes párrafos proporcionan la teoría necesaria para producir chorros de hidrógeno criogénicos laminares y libres de turbulentas. Esto se puede extender a otros gases.
El sistema de chorro criogénico consta de tres subsistemas principales: (1) suministro de gas de muestra, (2) vacío y (3) criostato y fuente criogénica. El sistema representado en la Figura 1 ha sido diseñado para ser altamente adaptable para su instalación en diferentes cámaras de vacío.
El sistema de suministro de gas se compone de un cilindro de gas comprimido de pureza ultra alta, un regulador de gas y un controlador de flujo másico. La presión de respaldo del gas de muestra es establecida por el regulador de gas, mientras que el controlador de flujo másico se utiliza para medir y restringir el flujo de gas entregado al sistema. El gas de muestra se filtra primero en una trampa fría de nitrógeno líquido para congelar los gases contaminantes y el vapor de agua. Un segundo filtro de partículas en línea evita que los residuos entren en el segmento final de la línea de gas.
Las bombas turbomoleculares respaldadas con bombas scroll de alta velocidad de bombeo mantienen condiciones de alto vacío en la cámara de muestra. Las presiones de vacío de la cámara y de la línea delantera se controlan utilizando medidores de vacío V1 y V2, respectivamente. Cabe señalar que el funcionamiento del chorro criogénico introduce una carga de gas sustancial (proporcional al flujo total de muestra) en el sistema de vacío cuando el líquido se vaporiza.
Un método probado para reducir la carga de gas es capturar el líquido residual antes de que pueda ocurrir la vaporización a granel. El sistema de colector a chorro consiste en una línea de vacío independiente terminada por una abertura de bombeo diferencial de ø800 μm ubicada hasta 20 mm de la tapa de la fuente criogénica. La línea se evacua con una bomba que exhibe una eficiencia óptima en el rango de 1 x 10-2 mBar (es decir, una bomba de vacío sopladora de raíces o una bomba turbomolecular híbrida) y es monitoreada por un medidor de vacío V3. Más recientemente, el receptor ha permitido operar chorros de hidrógeno criogénicos de hasta 7 μm x 13 μm con dos órdenes de magnitud de mejora en la presión de la cámara de vacío.
Se utiliza un criostato de helio líquido de flujo continuo de longitud fija para enfriar la fuente a temperaturas criogénicas. El helio líquido se extrae de una guerra de suministro utilizando una línea de transferencia. El flujo de retorno está conectado a un panel de caudalímetro ajustable para regular la potencia de refrigeración. La temperatura del dedo frío y la fuente criogénica se mide con cuatro sensores de temperatura de diodo de silicio de plomo. Un controlador de temperatura proporcional-integral-derivado (P-I-D) suministra voltaje variable a un calentador instalado cerca del dedo frío para ajustar y estabilizar la temperatura. El gas de muestra entra en la cámara de vacío a través de una alimentación personalizada en la brida de criostato. Dentro de la cámara, la línea de gas se envuelve alrededor del criostato para preenfriar el gas antes de conectarse a una línea de gas fija en el conjunto de la fuente criogénica. Los tornillos de acero inoxidable y una capa de 51 μm de espesor de indio sellan térmicamente la fuente criogénica al dedo frío.
La fuente criogénica (Figura 2) consta de seis componentes principales: una (1) línea de gas de muestra, (2) cuerpo de fuente, (3) brida de fuente con filtro de partículas en línea, (4) apertura, (5) virola y (6) tapa. El cuerpo fuente contiene un vacío, que actúa como depósito de muestra. Un filtro roscado de acero inoxidable sinterizado Swagelok de 0,5 μm evita que cualquier residuo o contaminante solidificado entre en el canal líquido y obstruya la apertura. Se coloca un anillo de indio más grueso de 76 μm de espesor entre la abertura y el canal de líquido para aumentar la longitud de la deformación y sellar de manera confiable la apertura. Cuando la tapa se rosca en la brida de origen, el indio se comprime para formar un sello líquido y térmico. La virola y la tapa de la fuente centran la apertura durante la instalación.
Hay una serie de consideraciones generales en el diseño inicial de un sistema para chorros de líquido criogénicos operados en régimen laminar continuo. Los usuarios deben estimar la potencia de enfriamiento total del criostato, las propiedades térmicas del diseño de la fuente criogénica, el rendimiento del sistema de vacío y la temperatura y presión del líquido. A continuación se proporciona el marco teórico requerido.
Consideraciones sobre la potencia de refrigeración
1) Licuación de hidrógeno15: la potencia mínima de enfriamiento requerida para licuar hidrógeno de 300 K a una temperatura <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq2v2.jpg" style="font-size: 14px;"> se puede estimar aproximadamente utilizando la siguiente ecuación: <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq1v3.jpg">
Donde: <img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq3v2.jpg"> es el calor específico a presión constante, y <img alt="Equation 5" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq5v2.jpg"> el calor latente de vaporización deH2 a la temperatura <img alt="Equation 6" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq6v2.jpg">de licuefacción dependiente de la presión<img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq4v2.jpg">. Por ejemplo, un chorro de hidrógeno criogénico operado a una presión de gas de 60 psig y enfriado a 17 K requiere un mínimo de 4013 kJ / kg. Con un flujo de gas hidrógeno de 150 sccm (centímetros cúbicos estándar por segundo), esto corresponde a un calor de <img alt="Equation 7" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq7v2.jpg"> 0,9 W.
Cabe señalar que el proceso de licuefacción aporta solo una décima parte de la potencia de enfriamiento total requerida. Para reducir la carga de calor en el criostato, el gas se puede preenfriar a una temperatura intermedia antes de entrar en el cuerpo fuente.
2) Calor radiativo: para mantener la fuente criogénica a una temperatura <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq2v2.jpg">, el criostato necesita compensar el calentamiento radiativo. Esto se puede estimar equilibrando la diferencia de radiación de cuerpo negro emitida y absorbida usando la siguiente ecuación: <img alt="Equation 8" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq8v2.jpg">
Donde: A es el área del cuerpo fuente, <img alt="Equation 9" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq9v2.jpg"> es la constante de Stefan-Boltzmann y <img alt="Equation 10" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq10v2.jpg"> es la temperatura de la cámara de vacío. Por ejemplo, una fuente de chorro típica de A = 50 cm 2 enfriada a 17 K requiere una potencia de enfriamiento mínima de2.3 W. <img alt="Equation 10" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq10v2.jpg"> Se puede disminuir localmente agregando un escudo de radiación enfriado activamente que cubra una parte sustancial de la fuente criogénica.
3) Conducción de gas residual: aunque la radiación térmica es dominante en condiciones de vacío ultra alto, la contribución debida a la conducción en el gas residual se vuelve no despreciable durante la operación del chorro. El chorro de líquido introduce una carga de gas sustancial en la cámara, lo que resulta en un aumento de la presión de vacío. La pérdida neta de calor de la conducción térmica del gas a una presión p se calcula utilizando la siguiente ecuación: <img alt="Equation 11" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq11v2.jpg">
Donde: <img alt="Equation 12" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq12v2.jpg"> es un coeficiente dependiendo de la especie gaseosa (~3.85 x 10-2 W/cm2/K/mBar paraH2), y es el coeficiente de acomodación que depende de la especie gaseosa, geometría de la fuente y temperatura de la fuente y <img alt="Equation 13" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq13v2.jpg"> del gas16,17. Cuando se opera un chorro de hidrógeno criogénico a 17 K, asumiendo una geometría cilíndrica de la fuente y que el hidrógeno es el gas principal presente en la cámara de vacío, la conducción de gas genera calor que se puede estimar utilizando la siguiente ecuación: <img alt="Equation 14" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq14v2.jpg">
Por ejemplo, la conducción de gas a una presión de vacío de 4,2 x 10-3 mBar genera tanto calor como radiación térmica. Por lo tanto, la presión de vacío generalmente se mantiene por debajo de 1 x 10-3 mBar durante la operación del chorro, agregando una carga de calor de ~ 0.55 W al sistema (A = 50 cm2).
La carga de gas introducida en la cámara durante la operación se obtiene por el flujo del chorro criogénico. La presión de vacío resultante se determina entonces por la velocidad de bombeo efectiva del sistema de vacío y el volumen de la cámara de vacío.
Para operar el chorro criogénico, el criostato tiene que generar suficiente potencia de enfriamiento para compensar las diferentes fuentes de calor anteriores (por ejemplo, 3.75 W), sin incluir las pérdidas de calor del propio sistema de criostato. Tenga en cuenta que la eficiencia del criostato también depende en gran medida de la temperatura del dedo frío deseada.
Estimación de parámetros de chorro
Para establecer un flujo laminar continuo, se deben cumplir varias condiciones. Para abreviar, aquí se muestra el caso de un flujo de líquido cilíndrico. La formación de chorros planos implica fuerzas adicionales, lo que resulta en una derivación más compleja que está más allá del alcance de este documento18.
1) Relación presión-velocidad: para flujos de líquidos incompresibles, la conservación de la energía produce la ecuación de Bernoulli, de la siguiente manera: <img alt="Equation 15" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq15v2.jpg">
Donde: <img alt="Equation 16" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq16v2.jpg"> es la densidad atómica del fluido, es la velocidad del fluido, <img alt="Equation 17" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq17v2.jpg"> <img alt="Equation 18" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq18v2.jpg"> es la energía potencial gravitatoria y p es la presión. Aplicando la ecuación de Bernoulli a través de la apertura, la relación funcional entre la velocidad del chorro y la presión de respaldo de la muestra se puede estimar utilizando la siguiente ecuación: <img alt="Equation 19" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq19v2.jpg">
2) Régimen de operación del chorro: el régimen de un chorro líquido cilíndrico se puede inferir utilizando los números de Reynolds y Ohnesorge. El número de Reynolds, definido como la relación entre las fuerzas inerciales y viscosas dentro del fluido, se calcula utilizando la siguiente ecuación: <img alt="Equation 20" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq20v2.jpg">
Donde: <img alt="Equation 16" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq16v2.jpg">, , , y son la densidad, velocidad, diámetro y <img alt="Equation 22" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq22v2.jpg"> viscosidad dinámica del fluido, <img alt="Equation 17" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq17v2.jpg"><img alt="Equation 21" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq21v2.jpg">respectivamente. El flujo laminar ocurre cuando el número de Reynolds es menor que ~2,000. Del mismo modo, el número de Weber compara la magnitud relativa de la inercia con la tensión superficial y se calcula utilizando la siguiente ecuación: <img alt="Equation 23" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq23v2.jpg">
Donde: σ es la tensión superficial del líquido. El número de Ohnesorge se calcula de la siguiente manera: <img alt="Equation 24" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq24v2.jpg">
Esta cantidad independiente de la velocidad se utiliza en combinación con el número de Reynolds para identificar los cuatro regímenes de chorro líquido: (1) Rayleigh, (2) primer inducido por el viento, (3) segundo inducido por el viento y (4) atomización. Para el flujo líquido criogénico laminar libre de turbulentas, se deben seleccionar parámetros para operar dentro del régimen de Rayleigh19 (es decir, <img alt="Equation 25" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq25v2.jpg">). En este régimen, la columna de fluido permanecerá continua con una superficie lisa hasta la llamada longitud intacta, estimada de la siguiente manera20: <img alt="Equation 26" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq26v2.jpg">
Los diferentes parámetros de fluido para un chorro de hidrógeno criogénico cilíndrico de 5 μm de diámetro operado a 60 psig y 17 K se resumen en la Figura 3. Para mantener un chorro continuo durante distancias más largas, el líquido debe enfriarse lo suficientemente cerca de la transición fase líquido-sólido (Figura 4) para que el enfriamiento evaporativo, que ocurre una vez que el chorro se propaga en el vacío, solidifique el chorro antes del inicio de la ruptura de Rayleigh 3,21.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:1149px;" width="1148">
	<tbody>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:219px;">Cryogenic apron</td>
			<td style="width:182px;">Tempshield</td>
			<td style="width:123px;">Cryo-apron</td>
			<td style="width:626px;">Core body protection from cryogenic liquids</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:219px;">Cryogenic face shield</td>
			<td style="width:182px;">3M</td>
			<td style="width:123px;">82783-00000</td>
			<td style="width:626px;">ANSI Z87.1 rated for full face protection from cryogenic liquids</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:219px;">Cryogenic gloves</td>
			<td style="width:182px;">Tempshield</td>
			<td style="width:123px;">Cryo-gloves MA</td>
			<td style="width:626px;">Hand protection from cryogenic liquids</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:219px;">Cryogenic source components</td>
			<td style="width:182px;">SLAC National Accelerator Laboratory</td>
			<td style="width:123px;">Custom</td>
			<td style="width:626px;">Components are made of Oxygen-free Copper (OFC) to maximize thermal conductivity at cryogenic temperatures.</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:219px;">Cryostat and transfer line</td>
			<td style="width:182px;">Advanced Research Systems</td>
			<td style="width:123px;">LT-3B</td>
			<td style="width:626px;">Available in custom lengths up to 1250 mm for compatibility with existing vacuum vessels. Transfer line length and style can be selected based on system or laboratory space constraints.</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:219px;">Cylindrical apertures</td>
			<td style="width:182px;">SPI Supplies</td>
			<td style="width:123px;">P2005-AB</td>
			<td style="width:626px;">Commercial cylindrical apertures can be purchased individually</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Electronic-grade isopropanol</td>
			<td style="width:182px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:123px;">733458-4L</td>
			<td>99.999%, minimal particulates/trace metals, dries residue free</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:219px;">Flammable gas regulator</td>
			<td style="width:182px;">Matheson</td>
			<td style="width:123px;">M3816A-350</td>
			<td style="width:626px;">Pressure control of sample gas (e.g. hydrogen, deuterium)</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Indium</td>
			<td style="width:182px;">Indium Corporation</td>
			<td style="width:123px;">Custom</td>
			<td>99.99%, 50-75&#181;m thick, for thermal and liquid seals in cryogenic source</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:219px;">Jet catcher system</td>
			<td style="width:182px;">SLAC National Accelerator Laboratory</td>
			<td style="width:123px;">Custom</td>
			<td style="width:626px;">Consists of skimmer, vacuum hardware and feedthroughs, vacuum gauge, roots vacuum pump</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Laboratory-grade acetone</td>
			<td style="width:182px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:123px;">179973-4L</td>
			<td style="width:626px;">Used to remove grease and photoresist from components. Purity and grade not critical since final cleaning will use electronic-grade isopropanol</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:219px;">Leak detector</td>
			<td style="width:182px;">Matheson</td>
			<td style="width:123px;">SEQ8067</td>
			<td style="width:626px;">To ensure jet apertures have sealed before pumping down</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Liquid helium</td>
			<td style="width:182px;">Airgas</td>
			<td style="width:123px;">HE 100LT</td>
			<td>Top-loading dewar, Consumption depends on cryostat, source dimensions, and total gas flow. Typically 3-5 L/h.</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Liquid nitrogen</td>
			<td style="width:182px;">Airgas</td>
			<td style="width:123px;">NI 160LT22</td>
			<td>Total cold trap volume 4 L, consumption approximately 2L/h during jet operation</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:219px;">LN dewar flask (4 L)</td>
			<td style="width:182px;">ThermoFisher Scientific</td>
			<td style="width:123px;">4150-4000</td>
			<td style="width:626px;">For the liquid nitrogen cold trap</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:219px;">LN transfer hose</td>
			<td style="width:182px;">Cryofab</td>
			<td style="width:123px;">CFUL series</td>
			<td style="width:626px;">Uninsulated cryogenic hose with a phase separator to transfer LN from storage dewar to LN dewar flask for the cold trap</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:219px;">Manual XY manipulator</td>
			<td style="width:182px;">Pfeiffer Vacuum</td>
			<td style="width:123px;">420MXY100-25</td>
			<td style="width:626px;">Course adjustment (+/- 12.5 mm) of cryogenic source.&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:219px;">Manual Z manipulator</td>
			<td style="width:182px;">McAllister Technical Services</td>
			<td style="width:123px;">ZA12</td>
			<td style="width:626px;">Course adjustment of cryostat length for interchangeability on different vacuum vessels. Additionally, retracting cryogenic source from interaction point.</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:219px;">Mass flow controller</td>
			<td style="width:182px;">MKS Instruments</td>
			<td style="width:123px;">P9B, GM50A</td>
			<td style="width:626px;">To control and monitor gas flow</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:219px;">Planar apertures</td>
			<td style="width:182px;">Norcada</td>
			<td style="width:123px;">Custom</td>
			<td style="width:626px;">Custom nanofabrication of planar apertures</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:219px;">Positioning actuators</td>
			<td style="width:182px;">Newport</td>
			<td style="width:123px;">LTAHLPPV6, 8303-V</td>
			<td style="width:626px;">High-precision (&#60;2&#181;m), motorized jet positioning</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:219px;">Rotation stage</td>
			<td style="width:182px;">McAllister Technical Services</td>
			<td style="width:123px;">DPRF600</td>
			<td style="width:626px;">Precision alignment of jet orientation</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:219px;">Safety glasses</td>
			<td style="width:182px;">3M</td>
			<td style="width:123px;">S1101SGAF</td>
			<td style="width:626px;">ANSI Z87.1 rated for work with compressed gases</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

cryogenic liquid jets for high repetition rate discovery science

Este protocolo presenta un procedimiento detallado para el funcionamiento de chorros líquidos cilíndricos y planos criogénicos continuos de tamaño micrométrico. Cuando se opera como se describe aquí, el chorro exhibe una alta laminaridad y estabilidad por centímetros. La operación exitosa de un chorro de líquido criogénico en el régimen de Rayleigh requiere una comprensión básica de la dinámica de fluidos y la termodinámica a temperaturas criogénicas. Los cálculos teóricos y los valores empíricos típicos se proporcionan como guía para diseñar un sistema comparable. Este informe identifica la importancia tanto de la limpieza durante el ensamblaje de la fuente criogénica como de la estabilidad de la temperatura de la fuente criogénica una vez licuada. El sistema se puede utilizar para la aceleración de protones impulsada por láser de alta tasa de repetición, con una aplicación prevista en la terapia de protones. Otras aplicaciones incluyen astrofísica de laboratorio, ciencia de materiales y aceleradores de partículas de próxima generación.

Después del paso 5.4, se utilizan gráficos de sombra de gran aumento para evaluar la laminaridad, la fluctuación de posicionamiento y la estabilidad a largo plazo durante la operación del chorro. Es fundamental utilizar iluminación pulsada de menos de nanosegundos para registrar una imagen instantánea del chorro, de modo que el movimiento del chorro (~0,1 μm/ns paraH2) no difumine las irregularidades de la superficie o la turbulencia. En la Figura 5 se muestran imágenes de muestra de 2 x 20 μm 2 H 2, 4 x 12 μm 2 H 2 y 4 x 20 μm 2 D 2 jets.
Se utiliza un sistema adicional de imágenes de gran aumento para posicionar con precisión el chorro de líquido criogénico en el espacio. Para simplificar, los sistemas de imágenes están diseñados para proporcionar vistas frontales y laterales del avión. Es particularmente importante evaluar la estabilidad del chorro y determinar la orientación de los chorros planos. En la Figura 6 se muestra un estudio de la fluctuación espacial de 2 x 20 μm2H2 en función de la distancia desde la apertura, realizado durante una sola prueba durante varias horas. La fluctuación de posicionamiento de 1σ para cada punto de datos en la Figura 6A se calculó a partir de 49 imágenes grabadas a 10 Hz. Aquí, la posición del chorro se determinó en relación con una posición de referencia fija. La figura 6B muestra los histogramas normalizados de la posición del chorro a 23 mm como ejemplo. Un estudio más detallado se puede encontrar en Obst et al.5. En promedio, el jitter espacial aumenta linealmente lejos de la boquilla.
En la Figura 7 se muestran los observables típicos del sistema durante la licuefacción y la operación con chorro (según la sección 5) de un chorro criogénico de deuterio de 4 x 20 μm2. El monitoreo cuidadoso de la temperatura, el flujo, la presión de respaldo de la muestra y las presiones de vacío permite al operador identificar rápidamente cualquier irregularidad y reaccionar en consecuencia. Por ejemplo, si el chorro sale del colector, indicado por una caja discontinua, la cámara de vacío y la presión de la línea delantera aumentan significativamente. Luego se necesita potencia de enfriamiento adicional para mantener la temperatura de consigna.
Una vez estabilizados, todos los observables deben ser constantes con oscilaciones mínimas. Cualquier deriva a largo plazo es indicativa de un problema (por ejemplo, fugas, contaminación por gas, disminución en el rendimiento del sistema de vacío, deriva de posicionamiento en el receptor). La elección de la apertura dicta fuertemente los parámetros operativos del jet en el régimen de Rayleigh. Una vez que se identifican los parámetros óptimos para un tipo de gas y apertura determinados, el chorro resultante es altamente reproducible; Sin embargo, cualquier desviación menor en la apertura requiere una reoptimización a partir de los valores identificados anteriormente. Los parámetros de operación típicos se resumen en la Tabla 1.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61130/61130fig1.jpg"> Figura 1: Diagrama P&ID de una plataforma típica de administración de chorro de líquido criogénico. Se representan los subsistemas de gas de muestra, vacío y criogénicos. Las presiones de la cámara de vacío, la línea delantera de la bomba turbomolecular y la línea delantera del colector de chorro se monitorean con medidores de vacío V1, V2 y V3, respectivamente. La temperatura del criostato se regula activamente mediante un controlador de temperatura P-I-D. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61130/61130fig1large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61130/61130fig2.jpg"> Figura 2: Dibujo tridimensional de la vista explotada del conjunto de la fuente criogénica. Los sellos de indio se instalan entre el dedo frío y el cuerpo de la fuente, el cuerpo y la brida de la fuente, y la brida y la apertura de la fuente. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61130/61130fig2large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61130/61130fig3.jpg"> Figura 3: Resumen de parámetros de dinámica de fluidos. Se proporcionan parámetros, suponiendo un chorro de hidrógeno criogénico cilíndrico de ø5 μm operado a 60 psig y 17 K. Los valores de densidad, viscosidad y tensión superficial son del NIST. 15. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61130/61130fig3large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61130/61130fig4.jpg"> Figura 4: Ecuación de estado del hidrógeno a temperaturas criogénicas15. Los puntos críticos y triples están indicados por círculos llenos de azul y naranja, respectivamente. La operación de chorro sigue una isobara a través de la transición de fase gas-líquido. El chorro se solidifica a través del enfriamiento evaporativo en la cámara de vacío. El recuadro gris indica el rango de presiones de respaldo (40-90 psia) y temperaturas (17-20 K) que se escanean para optimizar la estabilidad de un chorro de hidrógeno criogénico cilíndrico de ø5 μm. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61130/61130fig4large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61130/61130fig5.jpg"> Figura 5: Gráficos de sombras representativas de 20x aumentos de chorros de líquido criogénico laminar sin turbulentasutilizando un láser de longitud de onda de 10 ps/1057 nm. (A) Apertura = 2 x 20 μm 2, gas = H2, T = 15.8 K, P = 188 psig. (B) Apertura = 4 x 12 μm 2, gas = H 2, T = 17.2 K, P = 80 psig. (C) Apertura = 4 x 20 μm 2, gas: D2, T = 20 K, P = 141 psig. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61130/61130fig5large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a> 
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61130/61130fig6.jpg"> Figura 6: Estabilidad de la posición del chorro para 2 x 20 μm2 chorro de hidrógeno criogénico.Los parámetros son 18 K, 60 psig y Re <img alt="Equation 27" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq27v2.jpg" style="font-size: 14px;"> 1887. (A) Posicionamiento del jitter en función de la distancia desde la apertura. El jitter longitudinal (lateral) corresponde al movimiento paralelo al eje corto (largo) de la hoja rectangular. (B) Histograma normalizado de la posición del chorro para determinar el jitter lateral (σ = 5,5 μm) y el jitter longitudinal (σ = 8,5 μm) a 23 mm de la boquilla. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61130/61130fig6large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61130/61130fig7.jpg"> Figura 7: Flujo y presiones representativos durante la operación de chorro criogénico. (A) Izquierda: flujo de gas de muestra, derecha: presión de respaldo de gas de muestra en función del tiempo. Diagrama semilogarítmico de la presión de la cámara de vacío (V1; B), presión de la línea delantera de la bomba turbomolecular (V2; C) y la presión del colector a chorro (V3; D) como funciones del tiempo. Los números marcados en un círculo identifican los cambios en el sistema observados durante la sección 5 del protocolo. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61130/61130fig7large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a> 
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody><tr><td>Gas de muestra</td>
			<td>Abertura</td>
			<td>Temperatura (K)</td>
			<td>Presión (psig)</td>
			<td>Flujo (sccm)</td>
		</tr><tr><td>Hidrógeno</td>
			<td>Ø5 μm cilíndrico</td>
			<td>17</td>
			<td>60</td>
			<td>150</td>
		</tr><tr><td>50% hidrógeno, 50% deuterio</td>
			<td>Ø5 μm cilíndrico</td>
			<td>20</td>
			<td>30, 30</td>
			<td>130</td>
		</tr><tr><td>Deuterio</td>
			<td>Ø5 μm cilíndrico</td>
			<td>22</td>
			<td>75</td>
			<td>80</td>
		</tr><tr><td>Hidrógeno</td>
			<td>1 μm x 20 μm planar</td>
			<td>18</td>
			<td>182</td>
			<td>150</td>
		</tr><tr><td>Hidrógeno</td>
			<td>2 μm x 20 μm planar</td>
			<td>18</td>
			<td>218</td>
			<td>236</td>
		</tr><tr><td>Hidrógeno</td>
			<td>4 μm x 20 μm plano</td>
			<td>17.5</td>
			<td>140</td>
			<td>414</td>
		</tr><tr><td>Deuterio</td>
			<td>4 μm x 20 μm plano</td>
			<td>20.5</td>
			<td>117</td>
			<td>267</td>
		</tr><tr><td>Argón</td>
			<td>Ø5 μm cilíndrico</td>
			<td>90</td>
			<td>50</td>
			<td>18.5</td>
		</tr><tr><td>Metano</td>
			<td>Ø5 μm cilíndrico</td>
			<td>100</td>
			<td>75</td>
			<td>46</td>
		</tr></tbody></table>Tabla 1: Ejemplo de condiciones de operación del chorro.

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Cryogenic Liquid Jets for High Repetition Rate Discovery Science

Este protocolo presenta el funcionamiento y los principios de los chorros de líquido criogénicos cilíndricos y planos a escala micrométrica. Hasta ahora, este sistema se ha utilizado como un objetivo de alta tasa de repetición en experimentos de plasma láser. Las aplicaciones interdisciplinarias anticipadas van desde la astrofísica de laboratorio hasta la ciencia de materiales y, finalmente, los aceleradores de partículas de próxima generación.

Chorros de líquido criogénico para una ciencia de descubrimiento de alta tasa de repetición

This protocol presents a detailed procedure for the operation of continuous, micron-sized cryogenic cylindrical and planar liquid jets. When operated as ...

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Kinetics of a Particle: Force and Acceleration

SCIENTISTS IN ACTION

2.8K vistas.  SLAC National Accelerator Laboratory. Este protocolo presenta el funcionamiento y los principios de los chorros de líquido criogénicos cilíndricos y planos a escala micrométrica. Hasta ahora, este sistema se ha utilizado como un objetivo de alta tasa de repetición en experimentos de plasma láser. Las aplicaciones interdisciplinarias anticipadas van desde la astrofísica de laboratorio hasta la ciencia de materiales y, finalmente, los aceleradores de partículas de próxima generación.

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Synthesis and Microdiffraction at Extreme Pressures and Temperatures

High pressure compounds and polymorphs are investigated for a broad range of purposes such as determine structures and processes of deep planetary interiors, design materials with novel properties, understand the mechanical behavior of materials exposed to very high stresses as in explosions or impacts. Synthesis and structural analysis of materials at extreme conditions of pressure and temperature entails remarkable technical challenges. In the laser heated diamond anvil cell (LH-DAC), very high pressure is generated between the tips of two opposing diamond anvils forced against each other; focused infrared laser beams, shined through the diamonds, allow to reach very high temperatures on samples absorbing the laser radiation. When the LH-DAC is installed in a synchrotron beamline that provides extremely brilliant x-ray radiation, the structure of materials under extreme conditions can be probed in situ. LH-DAC samples, although very small, can show highly variable grain size, phase and chemical composition. In order to obtain the high resolution structural analysis and the most comprehensive characterization of a sample, we collect diffraction data in 2D grids and combine powder, single crystal and multigrain diffraction techniques. Representative results obtained in the synthesis of a new iron oxide, Fe4O5 1 will be shown.

The laser heated diamond anvil cell combined with synchrotron micro-diffraction techniques allows researchers to explore the nature and properties of new phases of matter at extreme pressure and temperature (PT) conditions. Heterogeneous samples can be characterized in situ under high pressure by 2D mapping and combined powder, single-crystal and multigrain diffraction approaches.

Síntesis y microdifracción a presiones y temperaturas extremas

High pressure compounds and polymorphs are investigated for a broad range of purposes such as determine structures and processes of deep planetary ...

Investigación

Ingeniería

Visualization of High Speed Liquid Jet Impaction on a Moving Surface

Two apparatuses for examining liquid jet impingement on a high-speed moving surface are described: an air cannon device (for examining surface speeds between 0 and 25 m/sec) and a spinning disk device (for examining surface speeds between 15 and 100 m/sec). The air cannon linear traverse is a pneumatic energy-powered system that is designed to accelerate a metal rail surface mounted on top of a wooden projectile. A pressurized cylinder fitted with a solenoid valve rapidly releases pressurized air into the barrel, forcing the projectile down the cannon barrel. The projectile travels beneath a spray nozzle, which impinges a liquid jet onto its metal upper surface, and the projectile then hits a stopping mechanism. A camera records the jet impingement, and a pressure transducer records the spray nozzle backpressure. The spinning disk set-up consists of a steel disk that reaches speeds of 500 to 3,000 rpm via a variable frequency drive (VFD) motor. A spray system similar to that of the air cannon generates a liquid jet that impinges onto the spinning disc, and cameras placed at several optical access points record the jet impingement. Video recordings of jet impingement processes are recorded and examined to determine whether the outcome of impingement is splash, splatter, or deposition. The apparatuses are the first that involve the high speed impingement of low-Reynolds-number liquid jets on high speed moving surfaces. In addition to its rail industry applications, the described technique may be used for technical and industrial purposes such as steelmaking and may be relevant to high-speed 3D printing.

Two experimental devices for examining liquid jet impingement on a high-speed moving surface are described: an air cannon device and a spinning disk device. The apparatuses are used to determine optimal approaches to the application of liquid friction modifier (LFM) onto rail tracks for top-of-rail friction control.

Visualización de alta velocidad Liquid Jet impactación sobre una superficie móvil

Two apparatuses for examining liquid jet impingement on a high-speed moving surface are described: an air cannon device (for examining surface speeds ...

A Simple Dewar/Cryostat for Thermally Equilibrating Samples at Known Temperatures for Accurate Cryogenic Luminescence Measurements

The design and operation of a simple liquid nitrogen Dewar/cryostat apparatus based upon a small fused silica optical Dewar, a thermocouple assembly, and a CCD spectrograph are described. The experiments for which this Dewar/cryostat is designed require fast sample loading, fast sample freezing, fast alignment of the sample, accurate and stable sample temperatures, and small size and portability of the Dewar/cryostat cryogenic unit. When coupled with the fast data acquisition rates of the CCD spectrograph, this Dewar/cryostat is capable of supporting cryogenic luminescence spectroscopic measurements on luminescent samples at a series of known, stable temperatures in the 77-300 K range. A temperature-dependent study of the oxygen quenching of luminescence in a rhodium(III) transition metal complex is presented as an example of the type of investigation possible with this Dewar/cryostat. In the context of this apparatus, a stable temperature for cryogenic spectroscopy means a luminescent sample that is thermally equilibrated with either liquid nitrogen or gaseous nitrogen at a known measureable temperature that does not vary (&#916;T &#60; 0.1 K) during the short time scale (~1-10 sec) of the spectroscopic measurement by the CCD. The Dewar/cryostat works by taking advantage of the positive thermal gradient dT/dh that develops above liquid nitrogen level in the Dewar where h is the height of the sample above the liquid nitrogen level. The slow evaporation of the liquid nitrogen results in a slow increase in h over several hours and a consequent slow increase in the sample temperature T over this time period. A quickly acquired luminescence spectrum effectively catches the sample at a constant, thermally equilibrated temperature.

A simple liquid nitrogen Dewar/cryostat apparatus comprised of a small fused silica optical Dewar, a thermocouple, and a charge-coupled device (CCD) spectrograph are described. The experiments for which this Dewar/cryostat is designed require fast sample loading, freezing, and alignment, accurate and stable sample temperatures, and small size/portability.

Un simple Dewar / Criostato para las muestras térmicamente a temperaturas de equilibrar conocidos para mediciones de luminiscencia criogénicos precisos

The design and operation of a simple liquid nitrogen Dewar/cryostat apparatus based upon a small fused silica optical Dewar, a thermocouple assembly, and ...

A High Performance Impedance-based Platform for Evaporation Rate Detection

This paper describes the method of a novel impedance-based platform for the detection of the evaporation rate. The model compound hyaluronic acid was employed here for demonstration purposes. Multiple evaporation tests on the model compound as a humectant with various concentrations in solutions were conducted for comparison purposes. A conventional weight loss approach is known as the most straightforward, but time-consuming, measurement technique for evaporation rate detection. Yet, a clear disadvantage is that a large volume of sample is required and multiple sample tests cannot be conducted at the same time. For the first time in literature, an electrical impedance sensing chip is successfully applied to a real-time evaporation investigation in a time sharing, continuous and automatic manner. Moreover, as little as 0.5 ml of test samples is required in this impedance-based apparatus, and a large impedance variation is demonstrated among various dilute solutions. The proposed high-sensitivity and fast-response impedance sensing system is found to outperform a conventional weight loss approach in terms of evaporation rate detection.

This paper presents an impedance-based apparatus for evaporation rate detection of solutions. It offers clear advantages over a conventional weight loss approach: a fast response, high-sensitivity detection, a small sample requirement, multiple sample measurements, and easy disassembly for cleaning and reuse purposes.

Una plataforma basada en la impedancia de alto rendimiento para la Tasa de detección de evaporación

This paper describes the method of a novel impedance-based platform for the detection of the evaporation rate. The model compound hyaluronic acid was ...

Orientational Transition in a Liquid Crystal Triggered by the Thermodynamic Growth of Interfacial Wetting Sheets

In liquid crystal (LC) physical chemistry, molecules near the surface play a great role in controlling bulk orientation. Thus far, mainly to achieve desired molecular orientation states in LC displays, the "static" surface property of LCs, so-called surface anchoring, has been intensively studied. As a rule of thumb, once the initial orientation of LCs is "locked" by specific surface treatments, such as rubbing or treatment with a specific alignment layer, it hardly changes with temperature. Here, we present a system exhibiting an orientational transition upon temperature variation, which conflicts with the consensus. Right on the transition, the bulk LC molecules experience the orientational rotation, with 90&#176; between the planar (P) orientation at high temperatures and the vertical (V) orientation at low temperatures in the first-order transitional manner. We have tracked thermodynamic surface anchoring behavior by means of polarizing optical microscopy (POM), dielectric spectroscopy (DS), high-resolution differential scanning calorimetry (HR-DSC), and grazing incidence X-ray diffraction (GI-XRD) and reached a plausible physical explanation: that the transition is triggered by a growth of surface wetting sheets, which impose the V orientation locally against the P orientation in the bulk. This landscape would provide a general link explaining how the equilibrium bulk orientation is affected by surface-localized orientation in many LC systems. In our characterization, POM and DS are advantageous by offering information on the spatial distribution of the orientation of LC molecules. HR-DSC gives information about the precise thermodynamic information on transitions, which cannot be addressed by conventional DSC instruments due to limited resolution. GI-XRD provides information on surface-specific molecular orientation and short-range orderings. The goal of this paper is to present a protocol for preparing a sample that exhibits the transition and to demonstrate how the thermodynamic structural variation, both in the bulk and on surfaces, can be analyzed through the abovementioned methods.

Here, we present a protocol to trigger an orientational transition of a liquid crystal in response to temperature. Methodologies are described for preparing a sample in order to observe the transition and the detailed transitional evolution.

Transición orientativa en un cristal líquido desencadenada por el crecimiento termodinámico de las húmedas interfaciales

In liquid crystal (LC) physical chemistry, molecules near the surface play a great role in controlling bulk orientation. Thus far, mainly to achieve ...

Measuring the Densities of Aqueous Glasses at Cryogenic Temperatures

We demonstrate a method for determining the vitreous phase cryogenic temperature densities of aqueous mixtures, and other samples that require rapid cooling, to prepare the desired cryogenic temperature phase. Microliter to picoliter size drops are cooled by projection into a liquid nitrogen-argon (N2-Ar) mixture. The cryogenic temperature phase of the drop is evaluated using a visual assay that correlates with X-ray diffraction measurements. The density of the liquid N2-Ar mixture is adjusted by adding N2 or Ar until the drop becomes neutrally buoyant. The density of this mixture and thus of the drop is determined using a test mass and Archimedes principle. With appropriate care in drop preparation, management of gas above the liquid cryogen mixture to minimize icing, and regular mixing of the cryogenic mixture to prevent density stratification and phase separation, densities accurate to &#60;0.5% of drops as small as 50 pL can readily be determined. Measurements on aqueous cryoprotectant mixtures provide insight into cryoprotectant action, and provide quantitative data to facilitate thermal contraction matching in biological cryopreservation.

A protocol for determining the vitreous phase densities of micro- to pico-liter size drops of aqueous mixtures at cryogenic temperatures is described.

Medición de las densidades de gafas acuosas a temperaturas criogénicas

We demonstrate a method for determining the vitreous phase cryogenic temperature densities of aqueous mixtures, and other samples that require rapid ...

Detecting the Water-soluble Chloride Distribution of Cement Paste in a High-precision Way

To improve the accuracy of the chloride distribution along the depth of cement paste under cyclic wet-dry conditions, a new method is proposed to obtain a high-precision chloride profile. Firstly, paste specimens are molded, cured, and exposed to cyclic wet-dry conditions. Then, powder samples at different specimen depths are grinded when the exposure age is reached. Finally, the water-soluble chloride content is detected using a silver nitrate titration method, and chloride profiles are plotted. The key to improving the accuracy of the chloride distribution along the depth is to exclude the error in the powderization, which is the most critical step for testing the distribution of chloride. Based on the above concept, the grinding method in this protocol can be used to grind powder samples automatically layer by layer from the surface inward, and it should be noted that a very thin grinding thickness (less than 0.5 mm) with a minimum error less than 0.04 mm can be obtained. The chloride profile obtained by this method better reflects the chloride distribution in specimens, which helps researchers to capture the distribution features that are often overlooked. Furthermore, this method can be applied to studies in the field of cement-based materials, which require high chloride distribution accuracy.

A protocol for obtaining a water-soluble chloride profile by using a high precision milling method is presented.

Detección de la distribución de cloruro soluble en agua de la pasta de cemento en forma de alta precisión

To improve the accuracy of the chloride distribution along the depth of cement paste under cyclic wet-dry conditions, a new method is proposed to obtain a ...

Measuring Magnetically-Tuned Ferroelectric Polarization in Liquid Crystals

Materials showing coupling phenomena between magnetism and (ferro)electricity, i.e., magnetoelectric effects, have attracted a great deal of attention due to their potential applications for future device technologies such as sensors and storage. However, conventional approaches, which usually utilize materials containing magnetic metal ions (or radicals), have a major problem: only a few materials have been found to show the coupling phenomena at room temperature. Recently, we proposed a new approach to achieve room-temperature magnetoelectrics. In contrast to conventional approaches, our alternative proposal focuses on a completely different material, a &#34;liquid crystal&#34;, free from magnetic metal ions. In such liquid crystals, a magnetic field can be utilized to control the orientational state of constituent molecules and the corresponding electric polarization through magnetic anisotropy of the molecules; it is an unprecedented mechanism of the magnetoelectric effect. In this context, this paper provides a protocol to measure ferroelectric properties induced by a magnetic field, that is, the direct magnetoelectric effect, in a liquid crystal. With the method detailed here, we successfully detected magnetically-tuned electric polarization in the chiral smectic C phase of a liquid crystal at room temperature. Taken together with the flexibility of constituent molecules, which directly affects the magnetoelectric responses, the introduced method will serve to allow liquid crystal cells to acquire more functions as room-temperature magnetoelectrics and associated optical materials.

In this report, we present a protocol to examine direct magnetoelectric effects, i.e., induction of ferroelectric polarization by applying magnetic fields, in liquid crystals. This protocol provides a unique approach, supported by the softness of liquid crystals, to achieve room-temperature magnetoelectrics.

Medición de polarización ferroelectrica magnético sintonizado en cristales líquidos

Materials showing coupling phenomena between magnetism and (ferro)electricity, i.e., magnetoelectric effects, have attracted a great deal of attention due ...

Preparation of Graphene Liquid Cells for the Observation of Lithium-ion Battery Material

In this work, we introduce the preparation of graphene liquid cells (GLCs), encapsulating both electrode materials and organic liquid electrolytes between two graphene sheets, and the facile synthesis of one-dimensional nanostructures using electrospinning. The GLC enables in situ transmission electron microscopy (TEM) for the lithiation dynamics of electrode materials. The in situ GLC-TEM using an electron beam for both imaging and lithiation can utilize not only realistic battery electrolytes, but also the high-resolution imaging of various morphological, phase, and interfacial transitions.

Here, we present a protocol for the fabrication and preparation of a graphene liquid cell for in situ transmission electron microscopy observation, along with a synthesis of electrode materials and electrochemical battery cell tests.

Preparación de las células del líquido de grafeno para la observación de Material de batería de iones de litio

In this work, we introduce the preparation of graphene liquid cells (GLCs), encapsulating both electrode materials and organic liquid electrolytes between ...

Determination of Aggregate Surface Morphology at the Interfacial Transition Zone (ITZ)

Here, we present a comprehensive method to illustrate the uneven distribution of the interfacial transition zone (ITZ) around the aggregate and the effect of aggregate surface morphology on the formation of ITZ. First, a model concrete sample is prepared with a spherical ceramic particle in roughly the central part of the cement matrix, acting as a coarse aggregate used in common concrete/mortar. After curing until the designed age, the sample is scanned by X-ray computed tomography to determine the relative location of the ceramic particle inside the cement matrix. Three locations of the ITZ are chosen: above the aggregate, on the side of the aggregate, and below the aggregate. After a series of treatments, the samples are scanned with a SEM-BSE detector. The resultant images were further processed using a digital image processing method (DIP) to obtain quantitative characteristics of the ITZ. The surface morphology is characterized at the pixel level based on the digital image. Thereafter, K-means clustering method is used to illustrate the effect of surface roughness on ITZ formation.

Determination of Aggregate Surface Morphology at the Interfacial Transition Zone ITZ

Hereby, we proposed a protocol to illustrate the effect of aggregate surface morphology on the ITZ microstructure. The SEM-BSE image were quantitatively analyzed to obtain ITZ's porosity gradient via digital image processing and a K-means clustering algorithm was further employed to establish a relationship between porosity gradient and surface roughness.

Determinación de la Morfología De la Superficie Agregada en la Zona de Transición Interfacial (ITZ)

Here, we present a comprehensive method to illustrate the uneven distribution of the interfacial transition zone (ITZ) around the aggregate and the effect ...