Démonstration de la simplicité et de la surveillance de la température in situ de la synthèse mécanochimique de chalcogénures métalliques adaptés à la thermoélectricité

Le champ d’application de notre recherche est le développement d’un dispositif transférable capable de surveiller la température à l’intérieur du bol de broyage de manière à haute fréquence et de démontrer simultanément la simplicité de la synthèse mécanochimique sur deux exemples de chalcogénures métalliques adaptés aux applications thermoélectriques. À l’heure actuelle, les chalcogénures métalliques sont généralement synthétisés à l’aide de méthodologies en plusieurs étapes et nocives pour l’environnement, souvent à l’aide de solvants précurseurs toxiques et d’un chauffage externe. La mécanochimie offre une alternative respectueuse de l’environnement et sans solvant en broyant les précurseurs élémentaires pendant une courte période, ce qui améliore considérablement les paramètres de la chimie verte.

Il est difficile de détecter avec précision le temps d’allumage des MSR, car les solutions disponibles dans le commerce ne collectent pas assez souvent les données et sont coûteuses. Notre appareil surmonte ce problème en collectant des données toutes les 80 millisecondes. Il suit également la température du pot pendant le broyage, évaluant de manière autonome le temps et la température du processus.

Ces chalcogénures métalliques peuvent être préparés dans une seconde gamme en broyant les précurseurs élémentaires. Le dispositif de surveillance de la température développé par Monovert est transférable aux pots de broyeur à boulets planétaires, bon marché et beaucoup plus fréquent que les alternatives disponibles dans le commerce. Nos résultats soulignent le caractère écologiquement rationnel et durable de la recherche mécanochimique et montrent ses avantages uniques dans le domaine de la chimie inorganique.

Le dispositif de surveillance de la température mis au point pourrait être intéressant pour une large communauté de chercheurs travaillant avec des broyeurs planétaires qui ont besoin d’informations fréquentes sur la température pendant le broyage. Pour commencer, pesez 6,0055 grammes d’étain et 3,9945 grammes de sélénium pour créer un rapport stœchiométrique de un à un avec une masse totale de 10 grammes. Avant le broyage, mélangez soigneusement les poudres d’étain et de sélénium à l’aide d’une spatule pour assurer l’homogénéité.

Placez maintenant la carte du capteur sur le couvercle du bocal. Insérez le transistor du capteur dans le petit trou qui traverse le couvercle. Allumez ensuite le capteur et connectez-le au logiciel de l’ordinateur portable via Bluetooth.

À l’aide d’une pince à épiler, insérez des billes de carbure de tungstène dans le bol de broyage comme spécifié dans le tableau donné. Transférez l’échantillon préparé dans le bol de fraisage en carbure de tungstène pour synthétiser le séléniure d’étain. Fermez ensuite le bol de broyage avec le couvercle configuré avec le capteur.

Pour charger le pot dans le broyeur, placez le pot et le contrepoids dans le broyeur à boulets planétaire Pulverisette 7 premium line et réglez les paramètres de broyage sur l’écran. Dans le logiciel actif, tapez le nom de l’échantillon, puis appuyez sur le bouton de démarrage sur l’écran de fraisage. Après avoir entendu le démarrage du fraisage, cliquez sur démarrer dans le logiciel actif pour que le capteur commence à enregistrer la température pendant le fraisage.

Lorsque se produit la réaction d’autopropagation induite mécaniquement, indiquée par une augmentation soudaine de la température, arrêtez immédiatement le broyage et la mesure de la température. Les échantillons de séléniure d’étain ont montré des augmentations de température d’environ 3,8, 1,5 et 8,0 degrés Celsius après 87, 89 et 97 secondes de broyage respectivement.