Araştırmamızın kapsamı, öğütme kavanozu içindeki sıcaklığı yüksek frekanslı bir şekilde izleyebilen ve aynı zamanda termoelektrik uygulamalar için uygun iki metal kalkojenit örneği üzerinde mekanokimyasal sentezin basitliğini gösterebilen aktarılabilir bir cihazın geliştirilmesidir. Şu anda, metal kalkojenitler genellikle çok aşamalı, çevreye zararlı metodolojiler kullanılarak, genellikle toksik öncü çözücüler ve harici ısıtma kullanılarak sentezlenmektedir. Mekanokimya, temel öncülleri kısa bir süre için öğüterek çevreye duyarlı, solvent içermeyen bir alternatif sunar ve bu da yeşil kimya ölçümlerini önemli ölçüde geliştirir.
MSR'nin ateşleme süresini hassas bir şekilde tespit etmek zordur, çünkü ticari olarak mevcut çözümler yeterince sık veri toplamaz ve maliyetlidir. Cihazımız her 80 milisaniyede bir veri toplayarak bunun üstesinden gelir. Ayrıca, öğütme sırasında kavanozun sıcaklığını takip ederek işlemin süresini ve sıcaklığını otonom olarak değerlendirir.
Bu metal kalkojenitler, temel öncülerin öğütülmesiyle ikinci bir aralıkta hazırlanabilir. Monovert tarafından geliştirilen sıcaklık izleme cihazı, planet bilyalı değirmen kavanozlarına ticari olarak mevcut alternatiflere göre daha ucuz ve çok daha sık aktarılabilir. Bulgularımız, mekanokimyasal araştırmanın çevreye duyarlı ve sürdürülebilir karakterinin altını çizmekte ve inorganik kimya alanındaki benzersiz avantajlarını göstermektedir.
Geliştirilen sıcaklık izleme cihazı, frezeleme sırasında sıcaklık hakkında sık sık bilgiye ihtiyaç duyan gezegensel değirmenlerle çalışan geniş bir araştırmacı topluluğu için ilginç olabilir. Başlamak için, toplam kütlesi 10 gram olan bire bir stokiyometrik oran oluşturmak için 6.0055 gram kalay ve 3.9945 gram selenyum tartın. Öğütmeden önce kalay ve selenyum tozlarını homojenliği sağlamak için bir spatula ile iyice karıştırın.
Şimdi sensör kartını kavanoz kapağının üzerine yerleştirin. Sensör transistörünü kapaktan geçen küçük deliğe yerleştirin. Ardından sensör cihazını açın ve Bluetooth aracılığıyla dizüstü bilgisayar yazılımına bağlayın.
Cımbız kullanarak, tungsten karbür bilyeleri verilen tabloda belirtildiği gibi freze kavanozuna yerleştirin. Kalay selenit sentezlemek için hazırlanan numuneyi tungsten karbür freze kavanozuna aktarın. Ardından öğütme kavanozunu, sensörle kurulan kapakla kapatın.
Kavanozu değirmene yüklemek için kavanozu ve karşı ağırlığı Pulverisette 7 premium hat planet bilyalı değirmene yerleştirin ve ekranda öğütme parametrelerini ayarlayın. Etkin yazılımda, numunenin adını yazın, ardından frezeleme ekranındaki başlat düğmesine basın. Frezelemenin başladığını duyduktan sonra, sensörün frezeleme sırasında sıcaklığı kaydetmeye başlaması için aktif yazılımda başlat'a tıklayın.
Sıcaklıkta ani bir artışla gösterilen mekanik olarak indüklenen kendi kendine yayılan reaksiyon meydana geldiğinde, frezelemeyi ve sıcaklık ölçümünü hemen durdurun. Kalay selenit örnekleri, sırasıyla 87, 89 ve 97 saniyelik öğütme işleminden sonra yaklaşık 3.8, 1.5 ve 8.0 santigrat derece sıcaklık artışları gösterdi.
