Предметом наших исследований является разработка переносного устройства, способного контролировать температуру внутри размольного стакана с высокой частотой и одновременно демонстрировать простоту механохимического синтеза на двух примерах халькогенидов металлов, пригодных для термоэлектрических применений. В настоящее время халькогениды металлов обычно синтезируются с использованием многоступенчатых, экологически вредных методологий, часто с использованием токсичных растворителей-прекурсоров и внешнего нагрева. Механохимия предлагает экологически чистую альтернативу без растворителей путем измельчения элементарных прекурсоров в течение короткого времени, что значительно улучшает показатели зеленой химии.
Точное определение времени зажигания MSR является сложной задачей, поскольку коммерчески доступные решения не собирают данные достаточно часто и являются дорогостоящими. Наше устройство преодолевает это, собирая данные каждые 80 миллисекунд. Он также отслеживает температуру банки во время измельчения, автономно оценивая время и температуру процесса.
Эти халькогениды металлов могут быть получены в пределах второго диапазона путем измельчения элементарных прекурсоров. Разработанное компанией Monovert устройство контроля температуры может быть перенесено на планетарные шаровые мельницы дешево и гораздо чаще, чем из коммерчески доступных аналогов. Наши результаты подчеркивают экологически безопасный и устойчивый характер механохимических исследований и показывают их уникальные преимущества в области неорганической химии.
Разработанное устройство контроля температуры может быть интересно широкому кругу исследователей, работающих с планетарными мельницами, которым необходима частая информация о температуре во время измельчения. Для начала взвесьте 6,0055 грамма олова и 3,9945 грамма селена, чтобы создать стехиометрическое соотношение один к одному при общей массе 10 граммов. Перед измельчением тщательно перемешайте оловянный и селеновый порошки шпателем для обеспечения однородности.
Теперь поместите сенсорную плату поверх крышки банки. Вставьте транзистор датчика в небольшое отверстие, которое проходит через крышку. Затем включите сенсорное устройство и подключите его к программному обеспечению ноутбука через Bluetooth.
С помощью пинцета вставьте шарики из карбида вольфрама в фрезерную банку, как указано в приведенной таблице. Переложите подготовленный образец в фрезерный стакан из карбида вольфрама для синтеза селенида олова. Затем закройте банку для измельчения крышкой, установленной с помощью датчика.
Чтобы загрузить стакан в мельницу, поместите его и противовес в планетарную шаровую мельницу премиум-класса Pulverisette 7 и установите параметры измельчения на дисплее. В активном программном обеспечении введите название образца, затем нажмите кнопку «Пуск» на дисплее фрезерования. Услышав сообщение о начале фрезерования, нажмите кнопку «Пуск» в активном программном обеспечении, чтобы датчик начал записывать температуру во время фрезерования.
При возникновении механически вызванной самораспространяющейся реакции, о чем свидетельствует резкое повышение температуры, следует немедленно прекратить измельчение и измерение температуры. Образцы селенида олова показали повышение температуры примерно на 3,8, 1,5 и 8,0 градусов Цельсия после 87, 89 и 97 секунд измельчения соответственно.
