Dimostrazione della semplicità e del monitoraggio della temperatura in situ della sintesi meccanochimica di calcogenuri metallici adatti per la termoelettrica

Lo scopo della nostra ricerca è lo sviluppo di un dispositivo trasferibile in grado di monitorare la temperatura all'interno della giara di macinazione in modo ad alta frequenza e contemporaneamente dimostrare la semplicità della sintesi meccanochimica su due esempi di calcogenuri metallici adatti ad applicazioni termoelettriche. Attualmente, i calcogenuri metallici sono solitamente sintetizzati utilizzando metodologie multi-step e dannose per l'ambiente, spesso utilizzando solventi precursori tossici e riscaldamento esterno. La meccanochimica offre un'alternativa ecologica e priva di solventi, macinando i precursori elementari per un breve periodo, migliorando significativamente le metriche della chimica verde.

Rilevare con precisione il tempo di accensione dell'MSR è impegnativo, poiché le soluzioni disponibili in commercio non raccolgono dati abbastanza spesso e sono costose. Il nostro dispositivo supera questo problema raccogliendo dati ogni 80 millisecondi. Tiene inoltre traccia della temperatura del vasetto durante la macinazione, valutando autonomamente il tempo e la temperatura del processo.

Questi calcogenuri metallici possono essere preparati in un secondo intervallo macinando i precursori elementari. Il dispositivo di monitoraggio della temperatura sviluppato da Monovert è trasferibile ai barattoli planetari per mulini a sfere economici e molto più frequenti rispetto alle alternative disponibili in commercio. I nostri risultati sottolineano il carattere ecologico e sostenibile della ricerca meccanochimica e mostrano i suoi vantaggi unici nel campo della chimica inorganica.

Il dispositivo di monitoraggio della temperatura sviluppato potrebbe essere interessante per un'ampia comunità di ricercatori che lavorano con i mulini planetari che necessitano di informazioni frequenti sulla temperatura durante la macinazione. Per iniziare, pesare 6,0055 grammi di stagno e 3,9945 grammi di selenio per creare un rapporto stechiometrico di uno a uno con una massa totale di 10 grammi. Prima della macinazione, mescolare accuratamente le polveri di stagno e selenio con una spatola per garantire l'omogeneità.

Ora posiziona la scheda del sensore sopra il coperchio del barattolo. Inserire il transistor del sensore nel piccolo foro che passa attraverso il coperchio. Quindi accendi il dispositivo sensore e collegalo al software del laptop tramite Bluetooth.

Usando una pinzetta, inserire le sfere di carburo di tungsteno nella giara di macinazione come specificato nella tabella riportata. Trasferire il campione preparato nella giara di macinazione in carburo di tungsteno per sintetizzare il seleniuro di stagno. Quindi chiudere la giara di macinazione con il coperchio impostato con il sensore.

Per caricare il barattolo nel mulino, posizionare il barattolo e il contrappeso nel mulino planetario a sfere della linea premium Pulverisette 7 e impostare i parametri di macinazione sul display. Nel software attivo, digitare il nome del campione, quindi premere il pulsante di avvio sul display di fresatura. Dopo aver ascoltato l'inizio della fresatura, fare clic su Avvia nel software attivo per consentire al sensore di iniziare a registrare la temperatura durante la fresatura.

Quando si verifica la reazione di autopropagazione indotta meccanicamente, indicata da un improvviso aumento della temperatura, interrompere immediatamente la macinazione e la misurazione della temperatura. I campioni di seleniuro di stagno hanno mostrato aumenti di temperatura di circa 3,8, 1,5 e 8,0 gradi Celsius dopo 87, 89 e 97 secondi di macinazione rispettivamente.