נסיגה מוצלחת תלויה בבחירה הנכונה של ממס. המתחם חייב להיות מסיס בממס החם ותסיס באותו ממס כאשר הוא קר. לצורך recrystallization, לשקול 3% w / v הקו המפריד בין מסיס lululuble: אם 3 גרם של תרכובת מתמוסס ב 100 מ"ל של ממס, זה נחשב מסיס. בבחירת ממס, ככל שההבדל בין מסיסות חמה למסיסות קרה, כך ניתן לשחזר את המוצר יותר מ- recrystallization.

קצב הקירור קובע את גודלם ואיכותם של הגבישים: קירור מהיר מעדיף גבישים קטנים, וקירור איטי מעדיף את הצמיחה של גבישים גדולים ובדרך כלל טהורים יותר. קצב ה- recrystallization הוא בדרך כלל הגדול ביותר בסביבות 50 °C (50 °F) מתחת לנקודת ההיתוך של החומר; היווצרות מקסימלית של גבישים מתרחשת על 100 °C (50 °F) מתחת לנקודת ההיתוך.

למרות המונחים "התגבשות" ו "recrystallization" משמשים לפעמים לסירוגין, הם מתייחסים מבחינה טכנית לתהליכים שונים. התגבשות מתייחסת להיווצרות של מוצר חדש, מסיס על ידי תגובה כימית; מוצר זה לאחר מכן מזרז מתוך פתרון התגובה כמו מוצק אמורפי המכיל זיהומים לכודים רבים. Recrystallization אינו כרוך בתגובה כימית; המוצר הגולמי פשוט מומס לפתרון, ואז התנאים משתנים כדי לאפשר גבישים להיווצר מחדש. Recrystallization מייצר מוצר סופי טהור יותר. מסיבה זו, הליכים ניסיוניים המייצרים מוצר מוצק על ידי התגבשות כוללים בדרך כלל שלב recrystallization הסופי לתת את המתחם הטהור.

דוגמה לתוצאות ההשבתה מוצגת באיור 2. זיהומים צהובים נוכחים במתחם הגולמי הוסרו, ואת המוצר הטהור נשאר כמו מוצק מחוץ ללבן. טוהר התרכובת rerystallized עכשיו ניתן לאמת על ידי ספקטרוסקופיית תהודה מגנטית גרעינית (NMR) או, אם זה תרכובת עם נקודת התכה שפורסמה, על ידי כמה דומה נקודת ההיתוך שלה היא לנקודת ההיתוך הספרותית. במידת הצורך, ניתן לבצע ריטריסטלציות מרובות עד שהטוהר גבוה.

איור 2. 2a) תרכובת גולמית (משמאל), 2b) מוצר מחדש לפני סינון (באמצע), ו 2c) אותה תרכובת לאחר recrystallization (מימין).

Recrystallization היא שיטה של טיהור תרכובת על ידי הסרת כל זיהומים שעשויים להיות מעורבבים עם זה. זה עובד הכי טוב כאשר המתחם הוא מסיס מאוד ממס חם, אבל מאוד מסיס בגרסה הקרה של אותו ממס. המתחם חייב להיות מוצק בטמפרטורת החדר. Recrystallization משמש לעתים קרובות כצעד ניקוי סופי, לאחר שיטות אחרות (כגון חילוץ או כרומטוגרפיה עמודה) כי הם יעילים בהסרת כמויות גדולות יותר של זיהומים, אבל זה לא להעלות את הטוהר של המתחם הסופי לרמה גבוהה מספיק.

Recrystallization היא הטכניקה היחידה שיכולה לייצר גבישים יחיד טהורים לחלוטין, מושלמים של תרכובת. גבישים אלה יכולים לשמש לניתוח קרני רנטגן, המהווה את הסמכות האולטימטיבית בקביעת המבנה והצורה התלת ממדית של מולקולה. במקרים אלה, recrystallization מותר להמשיך לאט מאוד, במהלך שבועות עד חודשים, כדי לאפשר סריג הגביש להיווצר ללא הכללה של זיהומים כלשהם. כלי זכוכית מיוחדים נדרשים כדי לאפשר לממס להתאדות לאט ככל האפשר במהלך תקופה זו, או כדי לאפשר לממס לערבב לאט מאוד עם ממס אחר שבו המתחם הוא מסיס (נקרא תוספת נגד חדלי פירעון).

תעשיית התרופות גם עושה שימוש כבד של recrystallization, שכן הוא אמצעי טיהור בקלות רבה יותר קנה מידה מאשר כרומטוגרפיה עמודה. ³ החשיבות של נסיגה ביישומים תעשייתיים עוררה אנשי חינוך להדגיש את ההסתגרות בתוכנית הלימודים במעבדה. ⁴ לדוגמה, התרופה Stavudine, אשר משמש כדי להפחית את ההשפעות של HIV, מבודד בדרך כלל על ידי התגבשות. ⁵ לעתים קרובות, מולקולות יש מבנים גביש שונים מרובים זמינים, ולכן יש צורך במחקר כדי להעריך ולהבין איזו צורת גביש מבודד באילו תנאים, כגון קצב קירור, הרכב ממס, וכן הלאה. צורות גביש שונות אלה עשויות להיות תכונות ביולוגיות שונות או להיספג לתוך הגוף בשיעורים שונים.

שימוש נפוץ יותר ב-recrystallization הוא בהכנת סוכריות רוק. סוכריות סלע מיוצרות על ידי המסת סוכר במים חמים עד כדי רוויה. מקלות עץ ממוקמים לתוך הפתרון ואת הפתרון מותר להתקרר להתאדות לאט. לאחר מספר ימים, גבישים גדולים של סוכר גדלו על כל מקלות העץ.

1. מאיו, ד.ו. פייק, ר.M; פורבס, D.C., מעבדה אורגנית Microscale : עם סינתיסייזרים רב-צדדיים ורב-גווניים. 5 אד; ג'יי ויילי ובניו: הובוקן, ניו ג'רזי, p xxi, 681 p (2011).
2. ארמרגו, ו.ל. פ. חי, סי.אל.אל, טיהור כימיקלים במעבדה. 5 אד; באטרוורת'-היינמן: אמסטרדם ; בוסטון; עמ' xv, 609 עמ' (2003).
3. ריי, פ.C; טומנפאלי, י.M.C; גורנטלה, ס.ר., תהליך לייצור בקנה מידה גדול של סטאבודין. גוגל פטנטים: (2011).
4. הייטאוור, ט.ר. Heeren, J. D., באמצעות הגדרה תעשייתית מדומה לפיתוח מערכת ממס משופרת עבור recrystallization של חומצה בנזואית: פרויקט מרוכז סטודנט. כתב העת לחינוך כימי 83 (11), 1663 (2006).
5. רוחאני, ש'; הורן, ס'; מורטי, ק', שליטה על איכות המוצר בהתגבשות אצווה של תרופות וכימיקלים משובחים. חלק 1: עיצוב תהליך ההתגבשות והשפעת הממס. מחקר ופיתוח תהליכים אורגניים 9 (6), 858-872 (2005).