This work is a part of the STW project "Integral solution for sustainable construction (IS2C, Fleur van Rossem for her support during the chip fabrication, Justyna Wiedemair for the chip design and Allison Bidulock for her support during the manuscript preparation.

1. ייצור השבב הערה: שבב מורכב אלקטרודה עובד Ag / AgCl (WE), אלקטרודה Ag / AgCl פסאודו הפניה אלקטרודה (פסאודו-RE) ודלפק פלטינה על שבב זכוכית. מתכת הכסף מופקדת על שבב זכוכית, באמצעות חדר נקי תקן מעבד 16. אז זהו chloridized ב 0.1 M FeCl 3 פתרון במשך 30 שניות כדי ליצור שכבה AgCl על פני השטח. היועץ המשפטי לממשלה / AgCl WE (אזור = 9.812 מ&quot;מ 2) ממוקם במרכז, מוקף RE-פסאודו Ag / AgCl כפי שמוצג באיור 1. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להפקיד את מתכת הכסף על זכוכית לגבש אלקטרודה כסף מישוריים. הצעד אחר צעד ייצור השבב בתוך חדר נקי ניתן כדלקמן: <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לִיתוֹגְרָפִיָה <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לניקוי רקיק, לטבול את פרוסות הכוס הראשונה לתוך קונצרט כלשהו. אמבטיה HNO 3 כדי להסיר כל זיהום אורגני ולאחר מכן לתוך 1 M KOH כדי לנקות את השטח. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> החל תמונה חיובית להתנגד (200 ננומטר עבה) אלרקיק ידי ציפוי ספין prebake להתנגד ב 95 מעלות צלזיוס למשך 15 דקות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לחשוף את הפרוסות לאור UV למשך 5 שניות באמצעות מסכת זכוכית. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לפתח את photoresist בתמיסת מפתח. זה יחשוף את האזור של הזכוכית שבו אלקטרודות תופקדנה ואת השטח הנותר יכוסה על ידי להתנגד שלא נחשף. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חריטה בזכוכית <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לטבול את פרוסות זכוכית פתחו באמבטית KOH כדי לחרוט את האזור החשוף של הזכוכית. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מתכת הפקדה (מקרטעת) <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מתכת כסף פיקדון על אזור הזכוכית החשוף. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הפקדה ראשונה טיטניום 20 ננומטר (Ti) שכבה (על ידי מקרטעת) כנדבך הדבקה לזכוכית. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ואז להפקיד 70 ננומטר פלדיום (Pd) שכבה (על ידי מקרטעת) כמחסום דיפוזיה בין הכסף Ti. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לבסוף להפקיד 500 ננומטר מתכת מוכספים. זהו העובי של המתכת שהונח. האזור של האלקטרודה עובד הוא 4 מ&quot;מ 2. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הסר את remaining להתנגד ידי תהליך ההמראה באמבט אצטון. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חותכים את פרוסות לתוך גודל שבב יחיד. השבב עכשיו הוא מוכן להיות chloridized לגבש אלקטרודה על שבב Ag / AgCl. </li></ol></li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מניח את השבב בעל שבב polytetrafluoroethylene מתוכנן בתוך בית, כפי שמוצג באיור 1. בעל מספק חיבורי חשמל קל באמצעות סיכות לדחוף (או סיכות קפיץ) ומכיל תא אלקטרוכימי. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> Chloridize האלקטרודה כסף כדי ליצור אלקטרודה Ag / AgCl על השבב. בשביל זה, לשפוך פתרון 0.1 M FeCl 3 בתא למשך 30 שניות. או עד להופעת צבע הכסף של האלקטרודה הופך אפרפר כהה. טבילה כבר אינה קריטית בעוד זמן טבילה קצרה יכול להוביל לא בתצהיר של Ag / AgCl. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> יש לשטוף את שבב עם מים ללא יונים לנקות את שבב הנותרים FeCl 3 .the עכשיו הוא מוכן לשמש למדידת chronopotentiometric. </li></ol>2. הכנת אלקטרוליט הערה: אלקטרוליטים הוכנו עם ריכוז שונה של אשלגן כלורי ב 0.5 M KNO 3. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> כן 50 מיליליטר של 50 מ&quot;מ KCl תמיסת אלקטרוליט מניות (0.186 גרם של KCl ב 50 מיליליטר של תמיסה). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> באותה פתרון להוסיף 2.52 גר &#39;KNO 3 לגבש אלקטרוליט רקע 0.5 M KNO 3. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לשמור על ריכוז התחלתי של כלוריד לאפס kno 3 ל 0.5 מ &#39;במילים אחרות להוסיף 2.52 גר&#39; KNO 3 בתוך 50 מ&quot;ל של מים ללא יונים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הוסף 50 מ&quot;מ KCl להגדיל את ריכוז כלוריד יון (בין 1 מ&quot;מ ל -6 מ&quot;מ) של אלקטרוליט, באופן שיטתי, כפי שמוצג את השלבים הבאים. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הוספת 100 μl של KCl 50 מ&quot;מ לתוך 4.9 מ&quot;ל של 0.5 M KNO 3 לקבל 1 מ&quot;מ [CL]. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להוסיף 104 μl של פתרון 50 מ&quot;מ KCl לתוך תמיסה של צעד 2.4.1 לקבל 2 מ&quot;מ [CL]. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להוסיף 108.41 μl של פתרון 50 מ&quot;מ KCl אל היםolution של צעד 2.4.2 להשיג 3 מ&quot;מ [CL]. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להוסיף 113.19 μl של פתרון 50 מ&quot;מ KCl לתוך תמיסה של צעד 2.4.3 לקבל 4 מ&quot;מ [CL]. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הוסף 118.2 μl של פתרון 50 מ&quot;מ KCl לתוך תמיסה של צעד 2.4.4 כדי לקבל 5 מ&quot;מ [CL]. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הוסף 123.3 μl של פתרון 50 מ&quot;מ KCl לתוך תמיסה של צעד 2.4.5 לקבל 6 מ&quot;מ [CL]. </li></ol></li></ol> 3. הגדרת הניסוי הערה: המדידות בוצעו באמצעות potentiostat (מכשירי מדע ביולוגיים, צרפת). <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מניח את השבב בעל השבב ולחבר את המסוף המקביל potentiostat. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חברו את מסוף האלקטרודה העבודה של potentiostat אל האלקטרודה Ag / AgCl. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חברו את מסוף אלקטרודה השוואתית של potentiostat למשנהו אלקטרודת Ag / AgCl. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חברו את מסוף אלקטרודה נגדית של potentiostat אל האלקטרודה פלטינה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מניחים את compהגדרת הניסוי lete בתוך כלוב פאראדיי כדי למנוע רעש הסביבה. </li></ol> 4. הגדרות תפעוליות Instrument הערה: הפרמטרים התפעוליים של תא אלקטרוכימי נשלטים באמצעות ממשק המשתמש של potentiostat. התגובה הפוטנציאל של Ag / AgCl WE במהלך דופק נוכחי שימושי נמדדת עבור ריכוזים שונים של יון כלוריד. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בתוכנית potentiostat, לפתוח את chronopotentiometry טכניקה וכן להגדיר את הפרמטרים התפעוליים. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הגדר את הפרמטר הבא בהתאם לדרישות: <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> נוכחי (אני ים) </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> זמן של (s t) הנוכחי להחיל </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> התחל טכניקה זו על ידי לחיצה על לחצן הפעלה בתכנית potentiostat. הערה: תכנית potentiostat ומציגה את תגובת הפוטנציאל כפונקציה של זמן תחת הדופק הנוכחי מיושם. </li></ol></li></ol> 5. מדידות ונתונים לניתוחהים <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> צייר את עקומת הכיול של זמן המעבר לעומת ריכוז יון Cl ב אלקטרוליט. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> שנה את ריכוז Cl אלקטרוליט KCl, באופן שיטתי. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> התחילו את המדידה עם 5 מ&quot;ל של 1 מ&quot;מ KCl עם 0.5 M אלקטרוליט רקע KNO 3 בתא אלקטרוכימי. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הפעל את הניסוי chronopotentiometric באמצעות potentiostat ולהחיל הנוכחי של 10 מילי-אמפר / -2 ס&quot;מ במשך 10 שניות ו לאחסן את הנתונים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> שיטתי לשנות את הריכוז עד 6 מ&quot;מ עם במרווחים של 1 מ&quot;מ וחזור על המדידות. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> אחסן את הנתונים שנמדדו כמו a.mpt קובץ ולנתח את קובץ הנתונים בתוכנית עיבוד נתונים. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לנתח את הנתונים באמצעות תוכנית לעיבוד נתונים שפותחו באופן עצמי כדי לחשב את הנגזרת הראשונה של התגובה הפוטנציאל ולחשב את השיא של הנגזרת הראשונה. השיא של הנגזר הראשון הוא זמן המעבר. הערה: בקלה המלאing של תכנית עיבוד נתונים ניתן המידע המשלים של עבאס et al., 2014. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חזור על המדידה שלוש פעמים עם מרווח של 1 hr כל. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> פתח את כל קבצי הנתונים בתוכנית עיבוד נתונים ולחשב את זמן המעבר לכל מדידה. צעדי פירוט חישוב זמן מעבר הוא כדלקמן: <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מגרש את הפרש הפוטנציאלים לעומת הזמן שהתקבלה מקובצי נתונים המדידה chronopotentiometric. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חשב את הנגזרת הראשונה של תגובה הפוטנציאלית. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ציין את המקסימום של הנגזרת הראשונה ואת מועדה. השעה המרבי של הנגזרת הראשונה היא תקופת המעבר. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> עבור העקומה הכיול, עלילת השורש הריבועי של זמן המעבר ביחס ריכוז יוני CL. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לאורך הנתונים שנמדדו העלילה עקומת תיאורטיים המבוססים על משוואת חול 25. חישוב לאחור דיפוזיה קואפיקient מהחלקה הנתונים. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בעלילת הנתונים שנמדדו בין הזמן המעבר ואת [CL] לקחת כל נקודה על קו ולהקליט את ערך הזמן מעבר ואת [CL]. משוואת החול ניתנת: τ = (FC * / 2J (1-t Cl -)) 2 Dπ הנה, C * הוא ריכוז יון Cl בתפזורת, F הוא קבוע פאראדיי, j הוא צפיפות הזרם, לא Cl - הוא מספר תחבורה ו- D הוא מקדם הדיפוזיה. להזניח את t Cl - שכן הוא שואף לאפס עבור ריכוז אלקטרוליטים רקע גבוה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> המשתנה היחיד שנותר במשוואה חול מקדם הדיפוזיה; לשים את הערך של זמן מעבר, לריכוז יוני כלוריד לבין זרם להחיל במשוואת החול מקבלת את הערך של מקדם הדיפוזיה. </li></ol></li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מדידת דריפט <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> יוצקים 5 מ&quot;ל של 1 מ&quot;מ של KCl בתא אלקטרוכימי. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בשנתי ה potentiostat, להגדיר את היישומים נוכחיים להיות 10 Am -2 וזמן להיות 10 שניות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> למדוד את התגובה פוטנציאל 2 שבועות עם שלושה מדידה בכל יום עם מרווח של 3 שעות בין המדידות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> רענן אלקטרוליט, כלומר, 1 מ&quot;מ KCl, כל יום לפני ביצוע המדידות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מגרש את זמן המעבר יותר משבועיים של מדידות. השינוי בזמן המעבר ליום הוא סחף את התגובה בזמן המעבר. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> שפעת האלקטרודה פסאודו ההפניה על מדידות זמן המעבר הערה: אזכור מדומה שונה כגון חוט Ag / AgCl, חוט פלטינה ואת חוט פלדה נבדק כדי למדוד את זמן המעבר. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> יוצקים 4 מ&quot;מ של אלקטרוליט KCl בתא אלקטרוכימי. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> השתמש Ag / AgCl כמו אלקטרודה פסאודו התייחסות ולחבר אותו למסוף אלקטרודה השוואתית של potentiostat. בשל הדופק הנוכחי anodic Cl &amp; #713; יונים מתרוקנים ליד האלקטרודה עובד Ag / AgCl. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בצעו את המדידה chronopotentiometric ידי החלת צפיפות זרם של 15 Am -2 במשך 10 שניות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חזור על מדידות עם פלטינה כמו אלקטרודה פסאודו התייחסות ורשמו את הנתוני. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חזור על מדידות עם מוט פלדה כמו אלקטרודה פסאודו התייחסות ורשמו את הנתוני. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מגרש את זמן המעבר נמדד עבור אלקטרודות פסאודו ייחוס שונה בשימוש. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חזור על הסט השלם של מדידה עם 5 מ&quot;מ של KCl ואת עלילת פעם המעבר באמצעות אלקטרודות פסאודו ייחוס שונה. </li></ol></li></ol>

<ol>
	<li>Page, C., Treadaway, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Aspects+of+the+electrochemistry+of+steel+in+concrete.">Aspects of the electrochemistry of steel in concrete.</a> Nature. 297, 109-115 (1982).</li><li>Koleva, D. A., Hu, J., van Breugel, K., Boshkov, N., de Wit, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Conventional+and+pulse+cathodic+protection+of+reinforced+concrete:+electrochemical+approach+and+microstructural+investigations.">Conventional and pulse cathodic protection of reinforced concrete: electrochemical approach and microstructural investigations.</a> ECS Transactions. 1, 287-298 (2006).</li><li>Montemor, M., Simoes, A., Ferreira, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Chloride-induced+corrosion+on+reinforcing+steel:+from+the+fundamentals+to+the+monitoring+techniques.">Chloride-induced corrosion on reinforcing steel: from the fundamentals to the monitoring techniques.</a> Cement and Concrete Composites. 25, 491-502 (2003).</li><li>Wegen, G., Polder, R. B., Breugel, K. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Guideline+for+service+life+design+of+structural+concrete:+A+performance+based+approach+with+regard+to+chloride+induced+corrosion.">Guideline for service life design of structural concrete: A performance based approach with regard to chloride induced corrosion.</a> Heron. 57 (3), (2012).</li><li>Yoon, I., Koenders, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Theoretical+time+evolution+of+critical+chloride+content+in+concrete.">Theoretical time evolution of critical chloride content in concrete.</a> Structural Durability &amp; Health Monitoring. 5, 275-294 (2010).</li><li>Du, R. G., Hu, R. G., Huang, R. S., Lin, C. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+measurement+of+Cl-concentrations+and+pH+at+the+reinforcing+steel/concrete+interface+by+combination+sensors.">In situ measurement of Cl-concentrations and pH at the reinforcing steel/concrete interface by combination sensors.</a> Analytical Chemistry. 78, 3179-3185 (2006).</li><li>Angst, U., Elsener, B., Larsen, C. K., Vennesland, &. #. 2. 1. 6. ;. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Potentiometric+determination+of+the+chloride+ion+activity+in+cement+based+materials.">Potentiometric determination of the chloride ion activity in cement based materials.</a> Journal of Applied Electrochemistry. 40, 561-573 (2010).</li><li>Laferri&#232;re, F., Inaudi, D., Kronenberg, P., Smith, I. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+new+system+for+early+chloride+detection+in+concrete.">A new system for early chloride detection in concrete.</a> Smart Materials and Structures. 17, 045017 (2008).</li><li>Tang, J. L., Wang, J. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Measurement+of+chloride-ion+concentration+with+long-period+grating+technology.">Measurement of chloride-ion concentration with long-period grating technology.</a> Smart Materials and Structures. 16, 665 (2007).</li><li>Kohri, M., Ueda, T., Mizuguchi, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Application+of+a+near-infrared+spectroscopic+technique+to+estimate+the+chloride+ion+content+in+mortar+deteriorated+by+chloride+attack+and+carbonation.">Application of a near-infrared spectroscopic technique to estimate the chloride ion content in mortar deteriorated by chloride attack and carbonation.</a> Journal of Advanced Concrete Technology. 8, 15-25 (2010).</li><li>Tripathi, S. R., Inoue, H., Hasegawa, T., Kawase, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Non-destructive+Inspection+of+Chloride+Ion+in+Concrete+Structures+Using+Attenuated+Total+Reflection+of+Millimeter+Waves.">Non-destructive Inspection of Chloride Ion in Concrete Structures Using Attenuated Total Reflection of Millimeter Waves.</a> Journal of Infrared, Millimeter, and Terahertz Waves. 34, 181-186 (2013).</li><li>Abbas, Y., Olthuis, W., van den Berg, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+chronopotentiometric+approach+for+measuring+chloride+ion+concentration.">A chronopotentiometric approach for measuring chloride ion concentration.</a> Sensors and Actuators B: Chemical. 188, 433-439 (2013).</li><li>Climent-Llorca, M. A., Viqueira-P&#233;rez, E., L&#242;pez-Atalaya, M. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Embeddable+Ag/AgCl+sensors+for+in-situ+monitoring+chloride+contents+in+concrete.">Embeddable Ag/AgCl sensors for in-situ monitoring chloride contents in concrete.</a> Cement and Concrete Research. 26, 1157-1161 (1996).</li><li>Myrdal, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> The electrochemistry and characteristics of embeddable reference electrodes for concrete. , (2014).</li><li>Angst, U., Vennesland, &. #. 2. 1. 6. ;., Myrdal, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Diffusion+potentials+as+source+of+error+in+electrochemical+measurements+in+concrete.">Diffusion potentials as source of error in electrochemical measurements in concrete.</a> Materials and Structures. 42, 365-375 (2009).</li><li>Abbas, Y., de Graaf, D. B., Olthuis, W., van den Berg, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=No+more+conventional+reference+electrode:+Transition+time+for+determining+chloride+ion+concentration.">No more conventional reference electrode: Transition time for determining chloride ion concentration.</a> Analytica Chimica Acta. 821, 81-88 (2014).</li><li>Meyer, R. E., Posey, F. A., Lantz, P. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Chronopotentiometry+of+the+Ag&#8722;+AgCl+system+and+analysis+for+the+chloride+ion.">Chronopotentiometry of the Ag&#8722; AgCl system and analysis for the chloride ion.</a> Journal of Electroanalytical Chemistry and Interfacial Electrochemistry. 19, 99-109 (1968).</li><li>Olthuis, W., Langereis, G., Bergveld, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+metrits+of+differential+measuring+in+time+and+space.">The metrits of differential measuring in time and space.</a> Biocybernetics and Biomedical Engineering. 21, 5-26 (2001).</li><li>Bakker, E., Bhakthavatsalam, V., Gemene, K. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Beyond+potentiometry:+robust+electrochemical+ion+sensor+concepts+in+view+of+remote+chemical+sensing.">Beyond potentiometry: robust electrochemical ion sensor concepts in view of remote chemical sensing.</a> Talanta. 75, 629-635 (2008).</li><li>Olthuis, W., Bomer, J., Bergveld, P., Bos, M., Van der Linden, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Iridium+oxide+as+actuator+material+for+the+ISFET-based+sensor-actuator+system.">Iridium oxide as actuator material for the ISFET-based sensor-actuator system.</a> Sensors and Actuators B: Chemical. 5, 47-52 (1991).</li><li>Bergveld, P., Eijkel, J., Olthuis, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Detection+of+protein+concentrations+with+chronopotentiometry.">Detection of protein concentrations with chronopotentiometry.</a> Biosensors and Bioelectronics. 12, 905-916 (1997).</li><li>Iwamoto, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Derivative+chronopotentiometry.">Derivative chronopotentiometry.</a> Analytical Chemistry. 31, 1062-1065 (1959).</li><li>Olthuis, W., Bergveld, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Simplified+design+of+the+coulometric+sensor-actuator+system+by+the+application+of+a+time-dependent+actuator+current.">Simplified design of the coulometric sensor-actuator system by the application of a time-dependent actuator current.</a> Sensors and Actuators B: Chemical. 7, 479-483 (1992).</li><li>Olthuis, W., Bergveld, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Integrated+coulometric+sensor-actuator+devices.">Integrated coulometric sensor-actuator devices.</a> Microchimica Acta. 121, 191-223 (1995).</li><li>Bard, A. J., Faulkner, L. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Electrochemical methods: fundamentals and applications. , (2001).</li><li>Bakker, E., B&#252;hlmann, P., Pretsch, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Polymer+Membrane+Ion-Selective+Electrodes-What+are+the+Limits?+.">Polymer Membrane Ion-Selective Electrodes-What are the Limits? .</a> Electroanalysis. 11, 915-933 (1999).</li></ol>

The authors have nothing to disclose.

שעת המעבר הוא רגע של פיתול; היא תיאורטית עצמאית של כלומר פוטנציאל התייחסות, אלקטרודה השוואתית. לכן כל חוט מתכת יכול לשמש אלקטרודה פסאודו התייחסות למדידות זמן המעבר. בניגוד יוני כלוריד פוטנציומטרית מדידת הקיים בבטון שיטה זו מאפשרת מדידה חינם לטווח ארוך וכיו...

חיישן יון כלוריד המבוסס על מדידת זמן מעבר של אלקטרודת Ag / AgCl מוצג. המטרה היא למנוע את נסחפת הטמון במהלך ניטור רציף לטווח ארוך של יוני כלוריד ב האלקטרוליט. מדידת Chronopotentiometric, אשר הוא גישת מדידה דינמית, של אלקטרודת Ag / AgCl משמשת למטרה זו. הנה בשיעור שינוי של פוטנציאל של אלקטרודת Ag / AgCl נמדד במהלך גירוי (דופק galvanostatic). היתרון של גישה זו בא לידי הביטוי כשהיא עוקפת את האלקטרודה ההתייחסות נוזלת צומת ובמקום באמצעות כל חוט מתכת כמו אלקטרודה פסאודו-התייחסות, ובכך מאפשר זיהוי של ריכוז יוני CL עבור (שנים) לטווח ארוך ביישומים באתרו, כגון מדידה בתוך מבני בטון. יוני כלוריד מבני בטון הוא אחד הגורמים העיקריים של 1,2 השפלה. הוא יוזם הצבת קורוזיה פלדה חיזוקתוצאות nd בכישלון האולטימטיבי של מבנה 3. לכן, מדידת יוני CL בבטון היא בלתי נמנעת כדי לחזות את מחזור החיים ותחזוקה של 4,5 מבנה. עקרונות חישה שונים דווחו למדידת וכלוריד בטון כגון 6,7 אלקטרוכימיים, אופטי 8,9 ו 10,11 אלקטרומגנטית. עם זאת, שיטות אופטיות אלקטרומגנטית יש setups מגושם, קשה לשלב כמערכת עצמאית ויש לי בעיות עם הסלקטיביות 12. בטכניקה אלקטרוכימיים, מדידה פוטנציומטרית של אלקטרודת Ag / AgCl היא המצב של 6,7,13 גישת אמנות. למרות תוצאות מבטיחות, הגישה זו היא מוגבלת מדידה בקנה מידת מעבדה מאז המרחף בפוטנציאל התייחסות ותוצאות נשירות דיפוזיה בנתונים פגומים 14,15. גישה בזמן מעבר המבוססת על מדידת אלקטרוכימיים הדינמי (DEM) יכולה להקל על בעיה בשל פוטנציאללהיסחף 16. ב DEM, התגובה של מערכת לגירוי להחיל נמדדת 17-19. הדוגמא של מערכת כזו היא chronopotentiometry. הנה דופק נוכחי להחיל משמש כגירוי ומכלת יונים ליד פני האלקטרודה ואת תגובת הפוטנציאל המתאימה נמדדת. זרם anodic ב אלקטרודה Ag / AgCl יוזם תגובה faradaic (Ag + Cl <img alt="איור 1" src="/files/ftp_upload/53312/arrow.jpg" /> AgCl + E) וכתוצאה מכך דלדול של יוני CL ליד משטח האלקטרודה. השינוי הפוטנציאלי הוא פונקציה של הזרם שיושם הריכוז של היונים (סלקטיבית) ב 12,20 אלקטרוליט. ברגע יונים אלה לרוקן לחלוטין ליד האלקטרודה פני שטח שיעור השינוי של עליות פוטנציאל במהירות, נותן נקודת פיתול 21. נקודת הפיתול על עקומת תגובת פוטנציאל האמת (chronopotentiogram) מראה את שעת המעבר וניתן לקבוע מןמרבי של הנגזרת הראשונה של תגובה פוטנציאל 22. שעת המעבר היא מאפיין של ריכוז היון. גישה זו נעשה שימוש כדי לקבוע ריכוז יונים שונים 17 ו pH של אלקטרוליטים 23,24. במקרה של אלקטרודת Ag / AgCl כמו אלקטרודה עבודה (שאליו נוכחי מוחל) יוני depleting יהיו יוני כלוריד 17. לכן מדידת זמן המעבר שלה יקבע ריכוזו.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="1009">
	<tbody>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:373px;">Platinum wire (&#8805;99.99% trace metals)</td>
			<td style="width:292px;">Sigma Aldrich, the Netherlands</td>
			<td style="width:172px;">EP1330-1EA</td>
			<td style="width:172px;"></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">Potassium chloride (BioXtra, &#8805;99.0%)</td>
			<td>Sigma Aldrich, the Netherlands</td>
			<td>P9333-500G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">Potassium hydroxide (90% pure reagent grade)</td>
			<td>Sigma Aldrich, the Netherlands</td>
			<td>484016-1KG</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">Ferric chloride&#160;</td>
			<td>Sigma Aldrich, the Netherlands</td>
			<td>451649-1G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">potassium nitrate (&#62; 99% reagent grade)&#160;</td>
			<td>Sigma Aldrich, the Netherlands</td>
			<td>P6083-500G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">Ag/AgCl liquid junction reference electrode&#160;</td>
			<td>BASi, USA</td>
			<td>model MF-2079</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">VSP potentiostat</td>
			<td>Biologic Science Instruments, France</td>
			<td>VSP 300</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">Steel wire</td>
			<td>Microlab TU Delft</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">Silver wire&#160;</td>
			<td>Sigma Aldrich, the Netherlands</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

dynamic electrochemical measurement of chloride ions

This protocol describes the dynamic measurement of chloride ions using the transition time of a silver silver chloride (Ag/AgCl) electrode. Silver silver chloride electrode is used extensively for potentiometric measurement of chloride ions concentration in electrolyte. In this measurement, long-term and continuous monitoring is limited due to the inherent drift and the requirement of a stable reference electrode. We utilized the chronopotentiometric approach to minimize drift and avoid the use of a conventional reference electrode. A galvanostatic pulse is applied to an Ag/AgCl electrode which initiates a faradic reaction depleting the Cl&#713; ions near the electrode surface. The transition time, which is the time to completely deplete the ions near the electrode surface, is a function of the ion concentration, given by the Nernst equation. The square root of the transition time is in linear relation to the chloride ion concentration. Drift of the response over two weeks is negligible (59 &#181;M/day) when measuring 1 mM [Cl&#713;]using a current pulse of 10 Am-2. This is a dynamic measurement where the moment of transition time determines the response and thus is independent of the absolute potential. Any metal wire can be used as a pseudo-reference electrode, making this approach feasible for long-term measurement inside concrete structures.

אלקטרודת Ag / AgCl הוא מפוברק על שבב זכוכית (figure1) באמצעות תהליך cleanroom סטנדרטי. ההתקנה מדידה chronopotentiometric (איור 2) שימש ותגובה נמדדה באמצעות potentiostat. כדי לבחון את האפקט של ריכוז יון Cl על הזמן המעבר, פתרונות המכילים 4, 5 ו -6 מ&quot;מ של CL יוני רקע <s...

Watch this Scientific Journal Video about Dynamic Electrochemical Measurement of Chloride Ions at JoVE.com

Dynamic Electrochemical Measurement of Chloride Ions

Dynamic measurement of chloride ions is presented. Transition time of an Ag/AgCl electrode, during a chronopotentiometric technique, can give the concentration of chloride ions in electrolyte. This method does not require a stable conventional reference electrode.

מדידת אלקטרוכימיות הדינמית של יוני כלוריד

This protocol describes the dynamic measurement of chloride ions using the transition time of a silver silver chloride (Ag/AgCl) electrode. Silver silver ...

dynamic-electrochemical-measurement-of-chloride-ions

Research

Education

JoVE Core

JoVE Journal

Analytical Chemistry

Chemistry

Unit 1

Electrochemical Analyses and Redox Titration

SCIENTISTS IN ACTION

11.4K Views.  University of Twente. Dynamic measurement of chloride ions is presented. Transition time of an Ag/AgCl electrode, during a chronopotentiometric technique, can give the concentration of chloride ions in electrolyte. This method does not require a stable conventional reference electrode.

Video: Dynamic Electrochemical Measurement of Chloride Ions

Activating Molecules, Ions, and Solid Particles with Acoustic Cavitation

The chemical and physical effects of ultrasound arise not from a direct interaction of molecules with sound waves, but rather from the acoustic cavitation: the nucleation, growth, and implosive collapse of microbubbles in liquids submitted to power ultrasound. The violent implosion of bubbles leads to the formation of chemically reactive species and to the emission of light, named sonoluminescence. In this manuscript, we describe the techniques allowing study of extreme intrabubble conditions and chemical reactivity of acoustic cavitation in solutions. The analysis of sonoluminescence spectra of water sparged with noble gases provides evidence for nonequilibrium plasma formation. The photons and the "hot" particles generated by cavitation bubbles enable to excite the non-volatile species in solutions increasing their chemical reactivity. For example the mechanism of ultrabright sonoluminescence of uranyl ions in acidic solutions varies with uranium concentration: sonophotoluminescence dominates in diluted solutions, and collisional excitation contributes at higher uranium concentration. Secondary sonochemical products may arise from chemically active species that are formed inside the bubble, but then diffuse into the liquid phase and react with solution precursors to form a variety of products. For instance, the sonochemical reduction of Pt(IV) in pure water provides an innovative synthetic route for monodispersed nanoparticles of metallic platinum without any templates or capping agents. Many studies reveal the advantages of ultrasound to activate the divided solids. In general, the mechanical effects of ultrasound strongly contribute in heterogeneous systems in addition to chemical effects. In particular, the sonolysis of PuO2 powder in pure water yields stable colloids of plutonium due to both effects.

Acoustic cavitation in liquids submitted to power ultrasound creates transient extreme conditions inside the collapsing bubbles, which are the origin of unusual chemical reactivity and light emission, known as sonoluminescence. In the presence of noble gases, nonequilibrium plasma is formed. The "hot" particles and the photons generated by collapsing bubbles are able to excite species in solution.

הפעלת מולקולות, יונים, וחלקיקים מוצקים עם אקוסטית Cavitation

The chemical and physical effects of ultrasound arise not from a direct interaction of molecules with sound waves, but rather from the acoustic ...

Measurement of Particle Size Distribution in Turbid Solutions by Dynamic Light Scattering Microscopy

A protocol for measuring polydispersity of concentrated polymer solutions using dynamic light scattering is described. Dynamic light scattering is a technique used to measure the size distribution of polymer solutions or colloidal particles. Although this technique is widely used for the assessment of polymer solutions, it is difficult to measure the particle size in concentrated solutions due to the multiple scattering effect or strong light absorption. Therefore, the concentrated solutions should be diluted before measurement. Implementation of the confocal optical component in a dynamic light scattering microscope1 helps to overcome this barrier. Using such a microscopic system, both transparent and turbid systems can be analyzed under the same experimental setup without a dilution. As a representative example, a size distribution measurement of a temperature-responsive polymer solution was performed. The sizes of the polymer chains in an aqueous solution were several tens of nanometers at a temperature below the lower critical solution temperature (LCST). In contrast, the sizes increased to more than 1.0 &#181;m when above the LCST. This result is consistent with the observation that the solution turned turbid above the LCST.

A protocol for the direct measurement of particle size distribution in concentrated solutions using dynamic light scattering microscopy is presented.

מדידת הפצת החלקיקים גודל פתרונות דלוחים ידי Dynamic Light פיזור מיקרוסקופי

A protocol for measuring polydispersity of concentrated polymer solutions using dynamic light scattering is described. Dynamic light scattering is a ...

Fabrication and Testing of Photonic Thermometers

In recent years, a push for developing novel silicon photonic devices for telecommunications has generated a vast knowledge base that is now being leveraged for developing sophisticated photonic sensors. Silicon photonic sensors seek to exploit the strong confinement of light in nano-waveguides to transduce changes in physical state to changes in resonance frequency. In the case of thermometry, the thermo-optic coefficient, i.e., changes in refractive index due to temperature, causes the resonant frequency of the photonic device such as a Bragg grating to drift with temperature. We are developing a suite of photonic devices that leverage recent advances in telecom compatible light sources to fabricate cost-effective photonic temperature sensors, which can be deployed in a wide variety of settings ranging from controlled laboratory conditions, to the noisy environment of a factory floor or a residence. In this manuscript, we detail our protocol for the fabrication and testing of photonic thermometers.

We describe the process of fabrication and testing of photonic thermometers.

ייצור ובדיקה של מדי חום פוטוני

In recent years, a push for developing novel silicon photonic devices for telecommunications has generated a vast knowledge base that is now being ...

Electrochemical Impedance Spectroscopy as a Tool for Electrochemical Rate Constant Estimation

Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) was used for advanced characterization of organic electroactive compounds along with cyclic voltammetry (CV). In the case of fast reversible electrochemical processes, current is predominantly affected by the rate of diffusion, which is the slowest and limiting stage. EIS is a powerful technique that allows separate analysis of stages of charge transfer that have different AC frequency response. The capability of the method was used to extract the value of charge transfer resistance, which characterizes the rate of charge exchange on the electrode-solution interface. The application of this technique is broad, from biochemistry up to organic electronics. In this work, we are presenting the method of analysis of organic compounds for optoelectronic applications.

Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) of species that undergo reversible oxidation or reduction in solution was used for determination of rate constants of oxidation or reduction.

עכבה אלקטרוכימי ספקטרוסקופיה ככלי הערכה מתמדת קצב אלקטרוכימי

Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) was used for advanced characterization of organic electroactive compounds along with cyclic voltammetry (CV). ...

Preparation of Stable Bicyclic Aziridinium Ions and Their Ring-Opening for the Synthesis of Azaheterocycles

Bicyclic aziridinium ions were generated by the removal of an appropriate leaving group through internal nucleophilic attack by nitrogen atom in the aziridine ring. The utility of bicyclic aziridinium ions, specifically 1-azoniabicyclo[3.1.0]hexane and 1-azoniabicyclo[4.1.0]heptane tosylate highlighted in the aziridine ring openings by the nucleophile with the release of the ring strain to yield the corresponding ring-expanded azaheterocycles such as pyrrolidine, piperidine and azepane with diverse substituents on the ring in regio- and stereospecific manner. Herein, we report a simple and convenient method for the preparation of the stable 1-azabicyclo[4.1.0]heptane tosylate followed by selective ring opening via a nucleophilic attack either at the bridge or at the bridgehead carbon to yield piperidine and azepane rings, respectively. This synthetic strategy allowed us to prepare biologically active natural products containing piperidine and azepane motif including sedamine, allosedamine, fagomine and balanol in highly efficient manner.

Bicyclic aziridinium ions such as 1-azoniabicyclo[4.1.0]heptane tosylate were generated from 2-[4-tolenesulfonyloxybutyl]aziridine, which was utilized for the preparation of substituted piperidines and azepanes via regio- and stereospecific ring-expansion with various nucleophiles. This highly efficient protocol allowed us to prepare diverse azaheterocycles including natural products such as fagomine, febrifugine analogue and balanol.

הכנת יציב Aziridinium Bicyclic יונים, פתיחת הטבעת שלהם לסינתזה של Azaheterocycles

Bicyclic aziridinium ions were generated by the removal of an appropriate leaving group through internal nucleophilic attack by nitrogen atom in the ...

Disentangling High Strength Copolymer Aramid Fibers to Enable the Determination of Their Mechanical Properties

Traditionally, soft body armor has been made from poly(p-phenylene terephthalamide) (PPTA) and ultra-high molecular weight polyethylene. However, to diversify the fiber choices in the United States body armor market, copolymer fibers based on the combination of 5-amino-2-(p-aminophenyl) benzimidazole (PBIA) and the more conventional PPTA were introduced. Little is known regarding the long-term stability of these fibers, but as condensation polymers, they are expected to have potential sensitivity to moisture and humidity. Therefore, characterizing the strength of the materials and understanding their vulnerability to environmental conditions is important for evaluating their use lifetime in safety applications. Ballistic resistance and other critical structural properties of these fibers are predicated on their strength. To accurately determine the strength of the individual fibers, it is necessary to disentangle them from the yarn without introducing any damage. Three aramid-based copolymer fibers were selected for the study. The fibers were washed with acetone followed by methanol to remove an organic coating that held the individual fibers in each yarn bundle together. This coating makes it difficult to separate single fibers from the yarn bundle for mechanical testing without damaging the fibers and affecting their strength. After washing, fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy was performed on both washed and unwashed samples and the results were compared. This experiment has shown that there are no significant variations in the spectra of poly(p-phenylene-benzimidazole-terephthalamide-co-p-phenylene terephthalamide) (PBIA-co-PPTA1) and PBIA-co-PPTA3 after washing, and only a small variation in intensity for PBIA. This indicates that the acetone and methanol rinses are not adversely affecting the fibers and causing chemical degradation. Additionally, single fiber tensile testing was performed on the washed fibers to characterize their initial tensile strength and strain to failure, and compare those to other reported values. Iterative procedural development was necessary to find a successful method for performing tensile testing on these fibers.

The primary goal of the study is to develop a protocol to prepare consistent specimens for accurate mechanical testing of high strength copolymer aramid fibers, by removing a coating and disentangling the individual fiber strands without introducing significant chemical or physical degradation.

Disentangling חוזק גבוה קופולימר ארמיד סיבים כדי לאפשר קביעת תכונות מכניות שלהם

Traditionally, soft body armor has been made from poly(p-phenylene terephthalamide) (PPTA) and ultra-high molecular weight polyethylene. However, to ...

Accumulation and Analysis of Cuprous Ions in a Copper Sulfate Plating Solution

Knowledge of the behavior of cuprous ions (monovalent copper ion: Cu(I)) in a copper sulfate plating bath is important for improving the plating process. We successfully developed a method to quantitatively and easily measure Cu(I) in a plating solution and used it for evaluation of the solution. In this paper, a quantitative absorption spectrum measurement and a time-resolved injection measurement of Cu(I) concentrations by a color reaction are described. This procedure is effective as a method to reproduce and elucidate the phenomenon occurring in the plating bath in the laboratory. First, the formation and accumulation process of Cu(I) in solution by electrolysis of a plating solution is shown. The amount of Cu(I) in the solution is increased by electrolysis at higher current values &#8203;&#8203;than the usual plating process. For the determination of Cu(I), BCS (bathocuproinedisulfonic acid, disodium salt), a reagent that selectively reacts with Cu(I), is used. The concentration of Cu(I) can be calculated from the absorbance of the Cu(I)-BCS complex. Next, the time measurement of the color reaction is described. The color reaction curve of Cu(I) and BCS measured by the injection method can be decomposed into an instantaneous component and a delay component. By analysis of these components, the holding structure of Cu(I) can be clarified, and this information is important when predicting the quality of the plating film to be produced. This method is used to facilitate the evaluation of the plating bath in the production line.

Here, accumulation of cuprous ions in a copper sulfate plating solution in a model experiment and an analysis based on quantitative measurements are described. This experiment reproduces the accumulation process of cuprous ions in the plating bath.

הצטברות וניתוח של Cuprous יונים בסולפט נחושת ציפוי פתרון

Knowledge of the behavior of cuprous ions (monovalent copper ion: Cu(I)) in a copper sulfate plating bath is important for improving the plating process. ...

Electrochemical Roughening of Thin-Film Platinum Macro and Microelectrodes

This protocol demonstrates a method for electrochemical roughening of thin-film platinum electrodes without preferential dissolution at grain boundaries of the metal. Using this method, a crack free, thin-film macroelectrode surface with up to 40 times increase in active surface area was obtained. The roughening is easy to do in a standard electrochemical characterization laboratory and incudes the application of voltage pulses followed by extended application of a reductive voltage in a perchloric acid solution. The protocol includes the chemical and electrochemical preparation of both a macroscale (1.2 mm diameter) and microscale (20 &#181;m diameter) platinum disc electrode surface, roughening the electrode surface and characterizing the effects of surface roughening on electrode active surface area. This electrochemical characterization includes cyclic voltammetry and impedance spectroscopy and is demonstrated for both the macroelectrodes and the microelectrodes. Roughening increases electrode active surface area, decreases electrode impedance, increases platinum charge injection limits to those of titanium nitride electrodes of same geometry and improves substrates for adhesion of electrochemically deposited films.

This protocol demonstrates a method for electrochemical roughening of thin-film platinum electrodes without preferential dissolution at grain boundaries. The electrochemical techniques of cyclic voltammetry and impedance spectroscopy are demonstrated to characterize these electrode surfaces.

אלקטרוכימי של מאקרו פלטינה בסרט דק ומיקרואלקטרודות

This protocol demonstrates a method for electrochemical roughening of thin-film platinum electrodes without preferential dissolution at grain boundaries ...

Application of Voltage in Dynamic Light Scattering Particle Size Analysis

Dynamic light scattering (DLS) is a common method for characterizing the size distribution of polymers, proteins, and other nano- and microparticles. Modern instrumentation permits measurement of particle size as a function of time and/or temperature, but currently there is no simple method for performing DLS particle size distribution measurements in the presence of applied voltage. The ability to perform such measurements would be useful in the development of electroactive, stimuli-responsive polymers for applications such as sensing, soft robotics, and energy storage. Here, a technique using applied voltage coupled with DLS and a temperature ramp to observe changes in aggregation and particle size in thermoresponsive polymers with and without electroactive monomers is presented. The changes in aggregation behavior observed in these experiments were only possible through the combined application of voltage and temperature control. To obtain these results, a potentiostat was connected to a modified cuvette in order to apply voltage to a solution. Changes in polymer particle size were monitored using DLS in the presence of constant voltage. Simultaneously, current data were produced, which could be compared with particle size data, to understand the relationship between current and particle behavior. The polymer poly(N-isopropylacrylamide) (pNIPAM) served as a test polymer for this technique, as pNIPAM's response to temperature is well-studied. Changes in the lower-critical solution temperature (LCST) aggregation behavior of pNIPAM and poly(N-isopropylacrylamide)-block-poly(ferrocenylmethyl methacrylate), an electrochemically active block-copolymer, in the presence of applied voltage are observed. Understanding the mechanisms behind such changes will be important when trying to achieve reversible polymer structures in the presence of applied voltage.

Here, a protocol to apply voltage to solution during dynamic light scattering particle size measurements with the intent to explore the effect of voltage and temperature changes on polymer aggregation is presented.

יישום מתח בניתוח מידת החלקיקים של פיזור אור דינמי

Dynamic light scattering (DLS) is a common method for characterizing the size distribution of polymers, proteins, and other nano- and microparticles. ...

Asymmetric Thermoelectrochemical Cell for Harvesting Low-grade Heat under Isothermal Operation

Low-grade heat is abundantly available in the environment as waste heat. The efficient conversion of low-grade heat into electricity is very difficult. We developed an asymmetric thermoelectrochemical cell (aTEC) for heat-to-electricity conversion under isothermal operation in the charging and discharging processes without exploiting the thermal gradient or the thermal cycle. The aTEC is composed of a graphene oxide (GO) cathode, a polyaniline (PANI) anode, and 1M KCl as the electrolyte. The cell generates a voltage due to the pseudocapacitive reaction of GO when heating from room temperature (RT) to a high temperature (TH, ~40-90 &#176;C), and then current is successively produced by oxidizing PANI when an external electrical load is connected. The aTEC demonstrates a remarkable temperature coefficient of 4.1 mV/K and a high heat-to-electricity conversion efficiency of 3.32%, working at a TH = 70 &#176;C with a Carnot efficiency of 25.3%, unveiling a new promising thermoelectrochemical technology for low-grade heat recovery.

Low-grade heat is abundant, but its efficient recovery is still a great challenge. We report an asymmetric thermoelectrochemical cell using graphene oxide as a cathode and polyaniline as an anode with KCl as the electrolyte. This cell works under isothermal heating, exhibiting a high heat-to-electricity conversion efficiency in low-temperature regions.

תא תרמוכימי אסימטרית לקצירת חום בדרגה נמוכה תחת פעולת איזותרמי

Low-grade heat is abundantly available in the environment as waste heat. The efficient conversion of low-grade heat into electricity is very difficult. We ...