This work is a part of the STW project "Integral solution for sustainable construction (IS2C, Fleur van Rossem for her support during the chip fabrication, Justyna Wiedemair for the chip design and Allison Bidulock for her support during the manuscript preparation.

1. Chipfertigungs Hinweis: Der Chip besteht aus einer Ag / AgCl-Arbeitselektrode (WE), eine Ag / AgCl Pseudo-Referenzelektrode (Pseudo-RE) und einer Platin-Gegenelektrode auf einem Glas-Chip. Die Silbermetall auf einem Glas-Chip abgelegt, Standard Reinraum mit verarbeitet 16. Es wird dann in 0,1 M FeCl &amp; sub3; -Lösung für 30 sec chloriert eine AgCl-Schicht über der Oberfläche zu bilden. Die Ag / AgCl WE (Bereich = 9,812 mm 2) ist in der Mitte, umgeben von der Ag / AgCl Pseudo-RE wie in Abbildung 1 dargestellt. <ol><li> Zahlen Sie das Silbermetall auf Glas eine ebene Silberelektrode zu bilden. Der Schritt-für-Schritt-Chipherstellung in einem Reinraum ist wie folgt gegeben: <ol><li> Lithografie <ol><li> Für Waferreinigung, tauchen die Glasscheibe zunächst in konz. HNO 3 Bad jede organische Verunreinigungen zu entfernen und dann in 1 M KOH die Oberfläche zu reinigen. </li><li> Tragen Sie eine positive Fotolack (200 nm dick) auf dieWafer durch Schleuderbeschichtung und Vorbacken die für 15 min bei 95 ° C widerstehen. </li><li> Expose des Wafers mit UV-Licht für 5 Sekunden durch eine Glasmaske. </li><li> Entwickeln des Photoresist in Entwicklerlösung. Dadurch wird die Glasfläche freizulegen, wo Elektroden abgelagert wird und die restliche Fläche wird von der unbelichtete Resist abgedeckt werden. </li></ol></li><li> Glass Etching <ol><li> Tauchen des entwickelten Glaswafer in dem KOH-Bad die belichtete Fläche des Glases zu ätzen. </li></ol></li><li> Metal Deposition (Sputtering) <ol><li> Kaution Silbermetall auf der freiliegenden Glasfläche. <ol><li> Erste Einzahlung eine 20 nm Titan (Ti) Schicht (durch Sputtern) als Haftschicht für Glas. </li><li> Dann abzuscheiden 70 nm Palladium (Pd) -Schicht (durch Sputtern) als Diffusionsbarriere zwischen Silber und Ti. </li><li> deponieren Schließlich 500 nm aus Silbermetall. Dies ist die Dicke des abgeschiedenen Metalls. Die Fläche der Arbeitselektrode beträgt 4 mm 2. </li><li> Entfernen Sie die remaining mit dem Lift-off-Prozess in einer Aceton-Bad widerstehen. </li></ol></li><li> Würfeln Wafer in die Single-Chip-Größe. Der Chip ist nun bereit, chloriert werden, um eine On-Chip-Ag / AgCl-Elektrode zu bilden. </li></ol></li></ol></li><li> Platzieren Sie den Chip in einer in-house entwickelt Polytetrafluorethylen Chiphalter, wie in Abbildung 1 dargestellt. Die Halterung ermöglicht eine einfache elektrische Verbindungen via Push-Pins (oder Federstifte) und enthält eine elektrochemische Zelle. </li><li> Chloridize die Silberelektrode eine Ag / AgCl-Elektrode auf dem Chip zu bilden. Dafür gießen 0,1 M FeCl &amp; sub3; -Lösung in die Zelle für 30 sec. oder bis die silberne Farbe der Elektrode wird dunkel grau. Längere Eintauchen ist nicht entscheidend, wohingegen kürzere Tauchzeit zu keiner Abscheidung von Ag / AgCl führen kann. </li><li> Den Chip mit VE-Wasser spülen restlichen FeCl 3 .Die Chip zu reinigen ist nun bereit für die chronopotentiometrischen Messung verwendet werden. </li></ol>2. Vorbereitung Electrolyte Anmerkung: Die Elektrolyte wurden mit verschiedenen Konzentration an Kaliumchlorid in 0,5 M KNO 3. <ol><li> Vorbereitung 50 ml 50 mM KCl-Elektrolyt-Stammlösung (0,186 g KCl in 50 ml Lösung). </li><li> In der gleichen Lösung, 2,52 g KNO 3 hinzufügen einer 0,5 M KNO 3 Hintergrundelektrolyten zu bilden. </li><li> Halten Sie die Ausgangskonzentration an Chlorid auf Null und KNO 3 bis 0,5 M. In anderen Worten fügen 2,52 g KNO 3 in einem 50 ml entionisiertem Wasser. </li><li> Zugeben von 50 mM KCl die Chloridionenkonzentration (von 1 mM bis 6 mM) des Elektrolyten zu erhöhen, systematisch, wie in den folgenden Schritten gezeigt ist. <ol><li> 100 l des 50 mM KCl in 4,9 ml 0,5 M KNO 3 1 mM [cl] zu erhalten. </li><li> Hinzufügen 104 ul der 50 mM KCl-Lösung in die Lösung aus Schritt 2.4.1 2 mM [Cl] zu erhalten. </li><li> In 108.41 ul der 50 mM KCl-Lösung in die solution von Schritt 2.4.2 3 mM [cl] zu erhalten. </li><li> Hinzufügen 113.19 &amp; mgr; l des 50 mM KCl-Lösung in die Lösung aus Schritt 2.4.3 4 mM [Cl] zu erhalten. </li><li> Hinzufügen 118,2 &amp; mgr; l des 50 mM KCl-Lösung in die Lösung aus Schritt 2.4.4 5 mM [Cl] zu erhalten. </li><li> Hinzufügen 123,3 &amp; mgr; l des 50 mM KCl-Lösung in die Lösung aus Schritt 2.4.5 6 mM [Cl] zu erhalten. </li></ol></li></ol> 3. Versuchsaufbau Anmerkung: Die Messungen wurden durchgeführt unter Verwendung eines Potentiostaten (Biologic Wissenschaft Instruments, Frankreich). <ol><li> Platzieren Sie den Chip in der Chiphalter und verbinden Sie den entsprechenden Anschluss des Potentiostaten. </li><li> Schließen Sie den Arbeitselektrodenanschluss des Potentiostaten auf die Ag / AgCl-Elektrode. </li><li> Verbinden der Referenzelektrodenanschluss des Potentiostaten auf einen anderen Ag / AgCl-Elektrode. </li><li> Verbinden der Gegenelektrodenanschluss des Potentiostaten auf der Platinelektrode. </li><li> Setzen Sie den complete Versuchsaufbau in einem Faradayschen Käfig Umgebungsgeräusche zu vermeiden. </li></ol> 4. Instrument Betriebseinstellungen Anmerkung: Die Betriebsparameter der elektrochemischen Zelle werden über die Benutzerschnittstelle des Potentiostaten kontrolliert. Die Potentialantwort des Ag / AgCl WE während einer angelegten Stromimpuls ist für verschiedene Konzentrationen an Chloridionen gemessen. <ol><li> In den Potentiostaten Programm, öffnen Sie die Technik Chronopotentiometrie und legen Sie die Betriebsparameter. <ol><li> Stellen Sie die folgenden Parameter entsprechend den Anforderungen: <ol><li> Strom (I s) </li><li> Zeit angelegten Strom (t s) </li></ol></li><li> Starten Sie diese Technik durch die Play-Taste in den Potentiostaten Programm klicken. Hinweis: Der Potentiostat Programm zeigt die Potentialantwort als Funktion der Zeit unter der Stromimpuls angelegt. </li></ol></li></ol> 5. Messungen und die Anas <ol><li> Zeichnen der Kalibrierungskurve des Übergangszeit vs. Cl-Ionenkonzentration im Elektrolyten. <ol><li> Ändern Sie den CL-Konzentration im Elektrolyt KCl, systematisch. <ol><li> Starten Sie die Messung mit 5 ml 1 mM KCl mit 0,5 M KNO 3 Hintergrund Elektrolyt in der elektrochemischen Zelle. </li><li> Starten Sie die chronopotentiometrischen Experiment des Potentiostaten verwendet und einen Strom von 10 mA / cm -2 für 10 sec anzuwenden und die Daten speichern. </li><li> ändern systematisch die Konzentration bis 6 mm mit 1 mm-Schritten und die Messungen wiederholen. </li></ol></li><li> Lagern Sie die Messdaten als a.mpt Datei und analysieren in Datenverarbeitungsprogramm die Datendatei. <ol><li> Analysieren Sie die Daten, die eine selbst entwickelte Datenverarbeitungsprogramm unter Verwendung der ersten Ableitung des Potentials Antwort zu berechnen und den Höhepunkt der ersten Ableitung berechnen. Der Peak der ersten Ableitung ist die Übergangszeit. Hinweis: Der komplette KabeljauIng Datenverarbeitungsprogramm wird in der Zusatzinformation von Abbas gegeben et al. 2014. </li></ol></li><li> Wiederholen Sie die Messung dreimal mit dem Intervall von 1 Stunde je. </li><li> Öffnen alle Datendateien in Datenverarbeitungsprogramm und berechnen die Übergangszeit für jede Messung. Detail Schritte von Übergangszeit Berechnung ist unten angegeben: <ol><li> Zeichnen Sie die Potentialdifferenz als Funktion der Zeit von den Datendateien von chronopotentiometrischen Messung erhalten. </li><li> Berechnen der ersten Ableitung der Potentialantwort. </li><li> Zeigen das Maximum der ersten Ableitung und den Zeitpunkt davon. Der Zeitpunkt des Maximums der ersten Ableitung ist die Übergangszeit. </li></ol></li><li> Für die Eichkurve zeichnen Sie die Quadratwurzel aus der Übergangszeit in Bezug auf die Konzentration von Cl-Ionen. </li><li> An den Messdaten des Grundstückes der theoretischen Kurve auf der Grundlage der Sand Gleichung 25. Berechnen Sie die Diffusion zient zurückabler von der Datenaufzeichnung. <ol><li> In der Messdaten Grundstück zwischen Übergangszeit und die [cl], um jeden Punkt auf der Linie und notieren Sie den Wert der Übergangszeit und die [cl]. Der Sand Gleichung gegeben ist als: τ = (FC * / 2j (1-t Cl -)) 2 Dπ Hier, C * ist die Schütt Cl-Ionenkonzentration, F die Faraday-Konstante, j die Stromdichte, t Cl - ist die Überführungszahl und D der Diffusionskoeffizient. Die Vernachlässigung der TCL - da sie gegen Null für höhere Hintergrundelektrolytkonzentration. </li><li> Die einzige verbleibende Variable in der Gleichung Sand in dem Diffusionskoeffizienten; stellen den Wert der Übergangszeit, die Chloridionenkonzentration und dem angelegten Strom in den Sand Gleichung den Wert des Diffusionskoeffizienten zu bekommen. </li></ol></li></ol></li><li> Drift Mess <ol><li> Gießen 5 ml von 1 mM der KCl in derelektrochemischen Zelle. </li><li> In den Potentiostaten, setzen die angelegte Strom 10.00 -2 und Zeit zu sein, 10 sec. </li><li> Messen der Potentialantwort für 2 Wochen mit drei Mess jeden Tag mit einem Intervall von 3 Stunden zwischen den Messungen. </li><li> Aktualisieren des Elektrolyten, dh 1 mM KCl, jeden Tag, bevor die Messungen durchführen. </li><li> Zeichnen Sie die Übergangszeit mehr als zwei Wochen von Messungen. Die Änderung der Übergangszeit pro Tag ist die Drift des Übergangszeitverhalten. </li></ol></li><li> Wirkung der Pseudo-Referenzelektrode, die auf den Übergangszeitmessungen Hinweis: Verschiedene pseudo-Referenzen wie einer Ag / AgCl-Draht, einem Platindraht und einem Stahldraht werden getestet, um die Übergangszeit zu messen. <ol><li> Pour 4 mM KCl Elektrolyt in der elektrochemischen Zelle. </li><li> Verwenden Ag / AgCl als Pseudo-Referenzelektrode und verbinden es mit dem Referenzelektrodenanschluss des Potentiostaten. Durch die anodische Stromimpuls der Cl &amp; #713; Ionen werden in der Nähe der Ag / AgCl Arbeitselektrode aufgebraucht. </li><li> Führen Sie die chronopotentiometrischen Messung durch eine Stromdichte von 15 Am -2 für 10 sec aufgebracht wird. </li><li> Wiederholen der Messungen mit Platin als Pseudo-Referenzelektrode und die Daten aufzuzeichnen. </li><li> Wiederholen Sie die Messung mit Stahlstab als Pseudo-Referenzelektrode und die Daten aufzuzeichnen. </li><li> Zeichnen Sie die gemessenen Übergangszeit für verschiedene Pseudo-Referenzelektroden verwendet. </li><li> Wiederholen Sie den kompletten Satz der Messung mit 5 mM KCl und zeichnen die Übergangszeit verschiedene Pseudo-Referenzelektroden. </li></ol></li></ol>

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The authors have nothing to disclose.

Die Übergangszeit ist der Moment der Einbiegung; es ist theoretisch unabhängig von dem Bezugspotential dh der Referenzelektrode. Daher ist jede Metalldraht kann für Übergangszeitmessungen als Pseudo-Referenzelektrode benutzt werden. Im Gegensatz zu den bestehenden potentiometrischen Messung von Chloridionen in Beton ermöglicht dieses Verfahren eine langfristige und Kalibrierung freie Messung. Weiterhin ist die Empfindlichkeit und die Nachweiskonzentrationsbereich kann durch Einstellen der angelegten Stromi...

Eine Chloridionensensor auf der Basis des Übergangszeitmessung einer Ag / AgCl-Elektrode dargestellt. Das Ziel ist es, die inhärenten Driften während des langfristigen kontinuierlichen Überwachung der Chloridionen in dem Elektrolyten zu vermeiden. Chronopotentiometrischen Messung, die eine dynamische Messung Ansatz ist, einer Ag / AgCl-Elektrode ist zu diesem Zweck verwendet. Hier ist eine Änderungsrate des Potentials einer Ag / AgCl-Elektrode ist während eines Stimulus (galvanostatischen Impuls) gemessen. Der Vorteil dieses Ansatzes ist durch entzieht die Flüssigkeit-Übergang Referenzelektrode nachgewiesen und stattdessen unter Verwendung jeder Metalldraht als Pseudoreferenzelektrode, ermöglicht so den Nachweis von Cl-Ionen-Konzentration für langfristige (Jahre) und in situ-Anwendungen, wie beispielsweise Messung in Betonkonstruktionen. Chloridionen in Betonstrukturen ist eine der wichtigsten Ursachen der Verschlechterung 1,2. Es initiiert Lochfraß in der Bewehrungsstahl einnd Ergebnisse in der endgültigen Versagen der Struktur 3. Daher Ionen in Beton Cl Messung unvermeidlich die Lebensdauer und Wartungszyklus einer Struktur 4,5 vorherzusagen. Verschiedene Messprinzipien sind für Chloridionen Messung im Beton wie elektrochemische 6,7, optische 8,9 und elektromagnetische 10,11 ausgewiesen. Jedoch optische und elektromagnetische Methoden sperrige Aufbauten haben, sind schwierig als Stand-Alone-System zu integrieren und haben Probleme mit Selektivität 12. Bei elektrochemischen Technik, potentiometrischen Messung eines Ag / AgCl-Elektrode ist der Stand der Technik Ansatz 6,7,13. Trotz vielversprechender Ergebnisse ist dieser Ansatz zu Labormaßstab Messung, da die Antriebe in Bezug Potential und Diffusionsspannungsabfall führt zu fehlerhaften Daten 14,15 begrenzt. Eine Übergangszeit Ansatz basiert auf dem dynamischen elektrochemischen Messung (DEM) konnte das Problem wegen der möglichen lindernDrift 16. In dem DEM wird eine Systemantwort auf eine angelegte Stimulus gemessen 17-19. Das Beispiel eines solchen Systems ist Chronopotentiometrie. Hier ein angelegter Stromimpuls wird als Stimulus verwendet, um Ionen in der Nähe der Elektrodenoberfläche abbauende und das entsprechende Potenzial Reaktion gemessen wird. Ein anodischer Strom bei einer Ag / AgCl-Elektrode leitet einen Faradayschen Reaktion (Ag + Cl <img alt="Abbildung 1" src="/files/ftp_upload/53312/arrow.jpg" /> AgCl + E), was zu einer Verarmung von Cl-Ionen in der Nähe von Elektrodenoberfläche. Die Potentialänderung ist eine Funktion des angelegten Stroms und die Konzentration der (selektiven) -Ionen in der Elektrolyt 12,20. In dem Moment, diese Ionen verarmen vollständig in der Nähe der Elektrode schnell die Geschwindigkeit der Änderung des Potentials steigt die Oberfläche, was einen Wendepunkt 21. Der Wendepunkt auf dem Potential Zeitantwortkurve (chronopotentiogram) zeigt die Übergangszeit und kann von der bestimmt werdenMaximum der ersten Ableitung der Potentialantwort 22. Die Übergangszeit ist ein Merkmal der Ionenkonzentration. Dieser Ansatz ist verwendet worden 23,24 verschiedenen Ionen-Konzentration 17 und den pH-Wert von Elektrolyten zu bestimmen. Im Falle einer Ag / AgCl-Elektrode als Arbeitselektrode (zu dem Strom angelegt wird) die abbau Ionen Chloridionen 17 sein wird. Daher seine Übergangszeitmessung wird ihre Konzentration bestimmen.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="1009">
	<tbody>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:373px;">Platinum wire (&#8805;99.99% trace metals)</td>
			<td style="width:292px;">Sigma Aldrich, the Netherlands</td>
			<td style="width:172px;">EP1330-1EA</td>
			<td style="width:172px;"></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">Potassium chloride (BioXtra, &#8805;99.0%)</td>
			<td>Sigma Aldrich, the Netherlands</td>
			<td>P9333-500G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">Potassium hydroxide (90% pure reagent grade)</td>
			<td>Sigma Aldrich, the Netherlands</td>
			<td>484016-1KG</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">Ferric chloride&#160;</td>
			<td>Sigma Aldrich, the Netherlands</td>
			<td>451649-1G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">potassium nitrate (&#62; 99% reagent grade)&#160;</td>
			<td>Sigma Aldrich, the Netherlands</td>
			<td>P6083-500G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">Ag/AgCl liquid junction reference electrode&#160;</td>
			<td>BASi, USA</td>
			<td>model MF-2079</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">VSP potentiostat</td>
			<td>Biologic Science Instruments, France</td>
			<td>VSP 300</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">Steel wire</td>
			<td>Microlab TU Delft</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">Silver wire&#160;</td>
			<td>Sigma Aldrich, the Netherlands</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
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dynamic electrochemical measurement of chloride ions

This protocol describes the dynamic measurement of chloride ions using the transition time of a silver silver chloride (Ag/AgCl) electrode. Silver silver chloride electrode is used extensively for potentiometric measurement of chloride ions concentration in electrolyte. In this measurement, long-term and continuous monitoring is limited due to the inherent drift and the requirement of a stable reference electrode. We utilized the chronopotentiometric approach to minimize drift and avoid the use of a conventional reference electrode. A galvanostatic pulse is applied to an Ag/AgCl electrode which initiates a faradic reaction depleting the Cl&#713; ions near the electrode surface. The transition time, which is the time to completely deplete the ions near the electrode surface, is a function of the ion concentration, given by the Nernst equation. The square root of the transition time is in linear relation to the chloride ion concentration. Drift of the response over two weeks is negligible (59 &#181;M/day) when measuring 1 mM [Cl&#713;]using a current pulse of 10 Am-2. This is a dynamic measurement where the moment of transition time determines the response and thus is independent of the absolute potential. Any metal wire can be used as a pseudo-reference electrode, making this approach feasible for long-term measurement inside concrete structures.

Die Ag / AgCl-Elektrode wird auf einem Glaschip hergestellt (Abbildung 1) eine Standard-Reinraum-Verfahren. Die chronopotentiometrischen Messaufbau (Abbildung 2) wurde verwendet, und die Reaktion wurde unter Verwendung eines Potentiostaten gemessen. Um die Wirkung der Cl-Ionenkonzentration an der Übergangszeit, Lösungen, die 4, 5 und 6 mM von Cl-Ionen in einer 0,5 M KNO 3 Hintergrund beobachten gemessen werden (Abbildung 3)....

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Dynamic Electrochemical Measurement of Chloride Ions

Dynamic measurement of chloride ions is presented. Transition time of an Ag/AgCl electrode, during a chronopotentiometric technique, can give the concentration of chloride ions in electrolyte. This method does not require a stable conventional reference electrode.

Dynamische elektrochemischen Messung von Chlorid-Ionen

This protocol describes the dynamic measurement of chloride ions using the transition time of a silver silver chloride (Ag/AgCl) electrode. Silver silver ...

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11.3K Aufrufe.  University of Twente. Dynamic measurement of chloride ions is presented. Transition time of an Ag/AgCl electrode, during a chronopotentiometric technique, can give the concentration of chloride ions in electrolyte. This method does not require a stable conventional reference electrode.

Serie: Dynamic Electrochemical Measurement of Chloride Ions

Activating Molecules, Ions, and Solid Particles with Acoustic Cavitation

The chemical and physical effects of ultrasound arise not from a direct interaction of molecules with sound waves, but rather from the acoustic cavitation: the nucleation, growth, and implosive collapse of microbubbles in liquids submitted to power ultrasound. The violent implosion of bubbles leads to the formation of chemically reactive species and to the emission of light, named sonoluminescence. In this manuscript, we describe the techniques allowing study of extreme intrabubble conditions and chemical reactivity of acoustic cavitation in solutions. The analysis of sonoluminescence spectra of water sparged with noble gases provides evidence for nonequilibrium plasma formation. The photons and the "hot" particles generated by cavitation bubbles enable to excite the non-volatile species in solutions increasing their chemical reactivity. For example the mechanism of ultrabright sonoluminescence of uranyl ions in acidic solutions varies with uranium concentration: sonophotoluminescence dominates in diluted solutions, and collisional excitation contributes at higher uranium concentration. Secondary sonochemical products may arise from chemically active species that are formed inside the bubble, but then diffuse into the liquid phase and react with solution precursors to form a variety of products. For instance, the sonochemical reduction of Pt(IV) in pure water provides an innovative synthetic route for monodispersed nanoparticles of metallic platinum without any templates or capping agents. Many studies reveal the advantages of ultrasound to activate the divided solids. In general, the mechanical effects of ultrasound strongly contribute in heterogeneous systems in addition to chemical effects. In particular, the sonolysis of PuO2 powder in pure water yields stable colloids of plutonium due to both effects.

Acoustic cavitation in liquids submitted to power ultrasound creates transient extreme conditions inside the collapsing bubbles, which are the origin of unusual chemical reactivity and light emission, known as sonoluminescence. In the presence of noble gases, nonequilibrium plasma is formed. The "hot" particles and the photons generated by collapsing bubbles are able to excite species in solution.

Aktivieren Moleküle, Ionen und Feststoffpartikeln mit Acoustic Cavitation

The chemical and physical effects of ultrasound arise not from a direct interaction of molecules with sound waves, but rather from the acoustic ...

Forschung

Chemie

Measurement of Particle Size Distribution in Turbid Solutions by Dynamic Light Scattering Microscopy

A protocol for measuring polydispersity of concentrated polymer solutions using dynamic light scattering is described. Dynamic light scattering is a technique used to measure the size distribution of polymer solutions or colloidal particles. Although this technique is widely used for the assessment of polymer solutions, it is difficult to measure the particle size in concentrated solutions due to the multiple scattering effect or strong light absorption. Therefore, the concentrated solutions should be diluted before measurement. Implementation of the confocal optical component in a dynamic light scattering microscope1 helps to overcome this barrier. Using such a microscopic system, both transparent and turbid systems can be analyzed under the same experimental setup without a dilution. As a representative example, a size distribution measurement of a temperature-responsive polymer solution was performed. The sizes of the polymer chains in an aqueous solution were several tens of nanometers at a temperature below the lower critical solution temperature (LCST). In contrast, the sizes increased to more than 1.0 &#181;m when above the LCST. This result is consistent with the observation that the solution turned turbid above the LCST.

A protocol for the direct measurement of particle size distribution in concentrated solutions using dynamic light scattering microscopy is presented.

Die Messung der Partikelgrößenverteilung in trüber Lösungen durch Dynamic Light Scattering Mikroskopie

A protocol for measuring polydispersity of concentrated polymer solutions using dynamic light scattering is described. Dynamic light scattering is a ...

Fabrication and Testing of Photonic Thermometers

In recent years, a push for developing novel silicon photonic devices for telecommunications has generated a vast knowledge base that is now being leveraged for developing sophisticated photonic sensors. Silicon photonic sensors seek to exploit the strong confinement of light in nano-waveguides to transduce changes in physical state to changes in resonance frequency. In the case of thermometry, the thermo-optic coefficient, i.e., changes in refractive index due to temperature, causes the resonant frequency of the photonic device such as a Bragg grating to drift with temperature. We are developing a suite of photonic devices that leverage recent advances in telecom compatible light sources to fabricate cost-effective photonic temperature sensors, which can be deployed in a wide variety of settings ranging from controlled laboratory conditions, to the noisy environment of a factory floor or a residence. In this manuscript, we detail our protocol for the fabrication and testing of photonic thermometers.

We describe the process of fabrication and testing of photonic thermometers.

Herstellung und Prüfung von photonischen Thermometer

In recent years, a push for developing novel silicon photonic devices for telecommunications has generated a vast knowledge base that is now being ...

Electrochemical Impedance Spectroscopy as a Tool for Electrochemical Rate Constant Estimation

Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) was used for advanced characterization of organic electroactive compounds along with cyclic voltammetry (CV). In the case of fast reversible electrochemical processes, current is predominantly affected by the rate of diffusion, which is the slowest and limiting stage. EIS is a powerful technique that allows separate analysis of stages of charge transfer that have different AC frequency response. The capability of the method was used to extract the value of charge transfer resistance, which characterizes the rate of charge exchange on the electrode-solution interface. The application of this technique is broad, from biochemistry up to organic electronics. In this work, we are presenting the method of analysis of organic compounds for optoelectronic applications.

Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) of species that undergo reversible oxidation or reduction in solution was used for determination of rate constants of oxidation or reduction.

Elektrochemische Impedanz Spektroskopie als Instrument zur elektrochemischen Rate Konstanten Schätzung

Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) was used for advanced characterization of organic electroactive compounds along with cyclic voltammetry (CV). ...

Preparation of Stable Bicyclic Aziridinium Ions and Their Ring-Opening for the Synthesis of Azaheterocycles

Bicyclic aziridinium ions were generated by the removal of an appropriate leaving group through internal nucleophilic attack by nitrogen atom in the aziridine ring. The utility of bicyclic aziridinium ions, specifically 1-azoniabicyclo[3.1.0]hexane and 1-azoniabicyclo[4.1.0]heptane tosylate highlighted in the aziridine ring openings by the nucleophile with the release of the ring strain to yield the corresponding ring-expanded azaheterocycles such as pyrrolidine, piperidine and azepane with diverse substituents on the ring in regio- and stereospecific manner. Herein, we report a simple and convenient method for the preparation of the stable 1-azabicyclo[4.1.0]heptane tosylate followed by selective ring opening via a nucleophilic attack either at the bridge or at the bridgehead carbon to yield piperidine and azepane rings, respectively. This synthetic strategy allowed us to prepare biologically active natural products containing piperidine and azepane motif including sedamine, allosedamine, fagomine and balanol in highly efficient manner.

Bicyclic aziridinium ions such as 1-azoniabicyclo[4.1.0]heptane tosylate were generated from 2-[4-tolenesulfonyloxybutyl]aziridine, which was utilized for the preparation of substituted piperidines and azepanes via regio- and stereospecific ring-expansion with various nucleophiles. This highly efficient protocol allowed us to prepare diverse azaheterocycles including natural products such as fagomine, febrifugine analogue and balanol.

Vorbereitung der stabile bicyclische Aziridinium Ionen und ihre Ring-Öffnung für die Synthese von Azaheterocycles

Bicyclic aziridinium ions were generated by the removal of an appropriate leaving group through internal nucleophilic attack by nitrogen atom in the ...

Disentangling High Strength Copolymer Aramid Fibers to Enable the Determination of Their Mechanical Properties

Traditionally, soft body armor has been made from poly(p-phenylene terephthalamide) (PPTA) and ultra-high molecular weight polyethylene. However, to diversify the fiber choices in the United States body armor market, copolymer fibers based on the combination of 5-amino-2-(p-aminophenyl) benzimidazole (PBIA) and the more conventional PPTA were introduced. Little is known regarding the long-term stability of these fibers, but as condensation polymers, they are expected to have potential sensitivity to moisture and humidity. Therefore, characterizing the strength of the materials and understanding their vulnerability to environmental conditions is important for evaluating their use lifetime in safety applications. Ballistic resistance and other critical structural properties of these fibers are predicated on their strength. To accurately determine the strength of the individual fibers, it is necessary to disentangle them from the yarn without introducing any damage. Three aramid-based copolymer fibers were selected for the study. The fibers were washed with acetone followed by methanol to remove an organic coating that held the individual fibers in each yarn bundle together. This coating makes it difficult to separate single fibers from the yarn bundle for mechanical testing without damaging the fibers and affecting their strength. After washing, fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy was performed on both washed and unwashed samples and the results were compared. This experiment has shown that there are no significant variations in the spectra of poly(p-phenylene-benzimidazole-terephthalamide-co-p-phenylene terephthalamide) (PBIA-co-PPTA1) and PBIA-co-PPTA3 after washing, and only a small variation in intensity for PBIA. This indicates that the acetone and methanol rinses are not adversely affecting the fibers and causing chemical degradation. Additionally, single fiber tensile testing was performed on the washed fibers to characterize their initial tensile strength and strain to failure, and compare those to other reported values. Iterative procedural development was necessary to find a successful method for performing tensile testing on these fibers.

The primary goal of the study is to develop a protocol to prepare consistent specimens for accurate mechanical testing of high strength copolymer aramid fibers, by removing a coating and disentangling the individual fiber strands without introducing significant chemical or physical degradation.

Entwirren hohe Festigkeit-Copolymer-Aramid-Fasern um die Bestimmung der mechanischen Eigenschaften ermöglichen

Traditionally, soft body armor has been made from poly(p-phenylene terephthalamide) (PPTA) and ultra-high molecular weight polyethylene. However, to ...

Electrochemical Roughening of Thin-Film Platinum Macro and Microelectrodes

This protocol demonstrates a method for electrochemical roughening of thin-film platinum electrodes without preferential dissolution at grain boundaries of the metal. Using this method, a crack free, thin-film macroelectrode surface with up to 40 times increase in active surface area was obtained. The roughening is easy to do in a standard electrochemical characterization laboratory and incudes the application of voltage pulses followed by extended application of a reductive voltage in a perchloric acid solution. The protocol includes the chemical and electrochemical preparation of both a macroscale (1.2 mm diameter) and microscale (20 &#181;m diameter) platinum disc electrode surface, roughening the electrode surface and characterizing the effects of surface roughening on electrode active surface area. This electrochemical characterization includes cyclic voltammetry and impedance spectroscopy and is demonstrated for both the macroelectrodes and the microelectrodes. Roughening increases electrode active surface area, decreases electrode impedance, increases platinum charge injection limits to those of titanium nitride electrodes of same geometry and improves substrates for adhesion of electrochemically deposited films.

This protocol demonstrates a method for electrochemical roughening of thin-film platinum electrodes without preferential dissolution at grain boundaries. The electrochemical techniques of cyclic voltammetry and impedance spectroscopy are demonstrated to characterize these electrode surfaces.

ElektrochemischeS Schruppen von Dünnschicht-Platinmakro und Mikroelektroden

This protocol demonstrates a method for electrochemical roughening of thin-film platinum electrodes without preferential dissolution at grain boundaries ...

Asymmetric Thermoelectrochemical Cell for Harvesting Low-grade Heat under Isothermal Operation

Low-grade heat is abundantly available in the environment as waste heat. The efficient conversion of low-grade heat into electricity is very difficult. We developed an asymmetric thermoelectrochemical cell (aTEC) for heat-to-electricity conversion under isothermal operation in the charging and discharging processes without exploiting the thermal gradient or the thermal cycle. The aTEC is composed of a graphene oxide (GO) cathode, a polyaniline (PANI) anode, and 1M KCl as the electrolyte. The cell generates a voltage due to the pseudocapacitive reaction of GO when heating from room temperature (RT) to a high temperature (TH, ~40-90 &#176;C), and then current is successively produced by oxidizing PANI when an external electrical load is connected. The aTEC demonstrates a remarkable temperature coefficient of 4.1 mV/K and a high heat-to-electricity conversion efficiency of 3.32%, working at a TH = 70 &#176;C with a Carnot efficiency of 25.3%, unveiling a new promising thermoelectrochemical technology for low-grade heat recovery.

Low-grade heat is abundant, but its efficient recovery is still a great challenge. We report an asymmetric thermoelectrochemical cell using graphene oxide as a cathode and polyaniline as an anode with KCl as the electrolyte. This cell works under isothermal heating, exhibiting a high heat-to-electricity conversion efficiency in low-temperature regions.

Asymmetrische thermoelektrochemische Zelle zur Ernte von minderwertiger Wärme im isothermen Betrieb

Low-grade heat is abundantly available in the environment as waste heat. The efficient conversion of low-grade heat into electricity is very difficult. We ...

Fabrication of Thin Film Silver/Silver Chloride Electrodes with Finely Controlled Single Layer Silver Chloride

This paper aims to present a protocol to form smooth and well-controlled films of silver/silver chloride (Ag/AgCl) with designated coverage on top of thin film silver electrodes. Thin film silver electrodes sized 80 &#181;m x 80 &#181;m and 160 &#181;m x 160 &#181;m were sputtered on quartz wafers with a chromium/gold (Cr/Au) layer for adhesion. After passivation, polishing and cathodic cleaning processes, the electrodes underwent galvanostatic oxidation with consideration of Faraday&#39;s Law of Electrolysis to form smooth layers of AgCl with a designated degree of coverage on top of the silver electrode. This protocol is validated by inspection of scanning electron microscope (SEM) images of the surface of the fabricated Ag/AgCl thin film electrodes, which highlights the functionality and performance of the protocol. Sub-optimally fabricated electrodes are fabricated as well for comparison. This protocol can be widely used to fabricate Ag/AgCl electrodes with specific impedance requirements (e.g., probing electrodes for impedance sensing applications like impedance flow cytometry and interdigitated electrode arrays).

This paper aims to present a method to form smooth and well-controlled films of silver chloride (AgCl) with designated coverage on top of thin film silver electrodes.

Herstellung von Dünnschichtsilber/Silberchloridelektroden mit fein kontrollierten einlagigen Silberchlorid

This paper aims to present a protocol to form smooth and well-controlled films of silver/silver chloride (Ag/AgCl) with designated coverage on top of thin ...

Probing Surface Electrochemical Activity of Nanomaterials using a Hybrid Atomic Force Microscope-Scanning Electrochemical Microscope (AFM-SECM)

Scanning electrochemical microscopy (SECM) is used to measure the local electrochemical behavior of liquid/solid, liquid/gas and liquid/liquid interfaces. Atomic force microscopy (AFM) is a versatile tool to characterize micro- and nanostructure in terms of topography and mechanical properties. However, conventional SECM or AFM provides limited laterally resolved information on electrical or electrochemical properties at nanoscale. For instance, the activity of a nanomaterial surface at crystal facet levels is difficult to resolve by conventional electrochemistry methods. This paper reports the application of a combination of AFM and SECM, namely, AFM-SECM, to probe nanoscale surface electrochemical activity while acquiring high-resolution topographical data. Such measurements are critical to understanding the relationship between nanostructure and reaction activity, which is relevant to a wide range of applications in material science, life science and chemical processes. The versatility of the combined AFM-SECM is demonstrated by mapping topographical and electrochemical properties of faceted nanoparticles (NPs) and nanobubbles (NBs), respectively. Compared to previously reported SECM imaging of nanostructures, this AFM-SECM enables quantitative assessment of local surface activity or reactivity with higher resolution of surface mapping.

Probing Surface Electrochemical Activity of Nanomaterials using a Hybrid Atomic Force Microscope-Scanning Electrochemical Microscope AFM-SECM

Atomic force microscopy (AFM) combined with scanning electrochemical microscopy (SECM), namely, AFM-SECM, can be used to simultaneously acquire high-resolution topographical and electrochemical information on material surfaces at nanoscale. Such information is critical to understanding heterogeneous properties (e.g., reactivity, defects, and reaction sites) on local surfaces of nanomaterials, electrodes and biomaterials.

Sondierung der elektrochemischen Oberflächenaktivität von Nanomaterialien mit einem hybriden Rasterkraftmikroskop-Scanning Elektrochemischen Mikroskop (AFM-SECM)

Scanning electrochemical microscopy (SECM) is used to measure the local electrochemical behavior of liquid/solid, liquid/gas and liquid/liquid interfaces. ...