המחברים רוצים להכיר ANR הצרפתי (מענק ANR-10-BLAN-0810 NEQSON) ו-CEA / DEN / Marcoule.

1. מדידה של Sonoluminescence האורניום Sonoreactor הגלילי thermostated הוא רכוב על גבי מתמר בתדירות גבוהה במתן 203 או 607 אולטרסאונד קילוהרץ. הקרנה אולטרסאונד עם אולטרסאונד בתדר הנמוך של 20 קילוהרץ מתבצעת עם קרן 1-2 סנטימטר טיטניום להציב reproducibly על גבי הכור. ספקטרום הפליטה נרשם בננומטר טווח 230-800 באמצעות ספקטרומטר מצמידים את חנקן נוזלי מקורר מצלמת CCD. מימן בגז לשקע נמדד בו זמנית עם המחקר ספקטרוסקופיות באמצעות ספקטרומטר quadrupole מסה (MS). <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכן את sonoreactor ידי חוזקה מצרף את חלק הזכוכית על המתמר בתדירות גבוהה ומכסה הטפלון מחזיק קרן 20 קילוהרץ על חלק הזכוכית. שים sonoreactor על הבמה התרגום ולהתאים את עמדתה באופן שתמונה עם שתי מראות מרכזו של הכור על חריץ הכניסה של ספקטרומטר הפליטה. </li&gt; <li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכן את פתרונות uranyl בחומצה perchloric ידי ההמסה אואו 3 דגימות משוקללות, הניתנות על ידי CETAMA / CEA צרפת, בהיקף מינימאלי של HClO המרוכז 4 מתחת לחימום. התאם אז הנפח של פתרון עם HClO המדולל 4. כדי להכין פתרונות uranyl בH 3 PO 4 לפזר אואו 3 דגימות בHClO המרוכז 4, להתאדות הפתרון שהושג למלחים הרטובים ולפזר את זה האחרון בהיקף הרצוי של 0.5 MH 3 PO 4. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> שים את הפתרון ללמוד לsonoreactor. חוזקה להחליף את צופר 20 קילוהרץ. הוספה תרמי וצינור גז מפרצון על sonoreactor ולחבר את צינור הגז לשקע לכניסת ספקטרומטר המסה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לשים על cryostat ב ~ 0-1 ° C. בוא בועת ארגון בפתרון בקצב זרימה של 100 מיליליטר / דקה במשך לפחות 30 דקות ולהתחיל הבא 2 אותות MS Ar ו-H. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> כאשר אותות טרשת נפוצה הם קבועים, לעבור על הגנרטור קולי(או אחד בתדירות גבוהה, ב60-80 W, או 20 קילוהרץ אחד, ב35 W) ולהמתין כ 20 דקות עד שטמפרטורה יציבה של כ -10 ° C הוא הגיע בתוך sonoreactor. אות MS H 2 צריכה להגדיל, המציין cavitation וsonolysis מים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> סגור את תיבת אור חזק סביב sonoreactor ולהתחיל במדידת ספקטרום sonoluminescence, כל אחד ב300 שניות כדי להבטיח עוצמת אות טובה. לכל אורך גל מרווח לעשות שלושה ספקטרום להגדיל את יחס האות לרעש ולשים מסנן מסדר שני האור בעת צורך. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לאחר מדידת ספקטרום SL, לכבות את הגנרטור קולי ולשמור על מדידת אותות MS עד לנקודת התחלה נחמדה. במקביל, למדוד ספקטרום פליטה בהעדר ארה&quot;ב שיאפשר לתקן את ספקטרום SL לטפיל אור. </li></ol> 2. הפחתת sonochemical של Pt (IV) בתמיסות מימיות <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכן 5 גר &#39;/ ליטר Pt (IV) פתרון החל מH 2 &lt;/ Sub&gt; PTCL 6 · 6 שעות 2 O מלח. הערות: מלחי פלטינה הם אור ולחות רגישה. שמור את המלח שנותר תחת אווירת אינרטי, ואם אפשר, לבצע את הליך השקלול בתוך תא הכפפות אווירת גז nonreactive. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מתחת למכסת מנוע קטר, להקים כור זכוכית אטומה 50 מיליליטר מצויד במעייל כפול (איור 6). <img alt="איור 6" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51237/51237fig6highres.jpg" width="500" /> איור 6:.. ניסיוני הגדרה לPt (IV) צמצום sonochemical ב20 קילוהרץ 1 גנרטור אולטרסאונד של 20 אולטרסאונד קילוהרץ עם 750 וואט של חשמל מקסימאלי, 2 מתמר piezoceramic, 3 צופר טיטניום, 4 כור Thermostated, 5... . כניסת גז, 6. לשקע לדוגמא, 7. צמד תרמי, 8. טבעת PTFE. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לצייד את הכור עם תרמו Pt-100בני זוג, מחץ, כניסת גז PTFE וגם לשקע גז עם תזרים מטר המכויל בטווח של 100 מיליליטר / דקה. חבר את שקע הגז למלכודת מים (מסננות מולקולריות) ולבסוף לספקטרומטר מסת גז זהירות:. הקפד לפנות את הגז בתוך מנדף מאז CO הוא תרכובת מזיקה מאוד. גלאי גז CO במעבדה הוא חובה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בחלק העליון של הכור, לתקן את חללית טיטניום סמ&quot;ר 1 עם מתמר פיזואלקטריים שסופק על ידי גנרטור 20 קילוהרץ. ודא שקצה sonotrode הוא בסביבות 2 סנטימטר מהחלק התחתון של הכור. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לפני ניסויים, להתחיל ילר ולהגדיר את הטמפרטורה ל -18 ° C. בינתיים, להציג 50 מיליליטר של מים deionized בתוך הכור ולהפוך את גז Ar / CO (10%) מבעבע עמוק בתוך הפתרון עם קצב זרימה סביב 100 מיליליטר / דקה. ודא שאין זליגה גדולה על ידי בדיקת קצב הזרימה לשקע גז. הקפד שקצה sonotrode הוא 1 עד 2 סנטימטרים מתחת לפני השטח שלאת הנוזל ולהתחיל את ניטור מוצרי גז. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לאחר 10-15 דקות, לתקן את כניסת הגז מעט מתחת לפני השטח הנוזלי וברגע שילר מגיע להגדרת הטמפרטורה, להתחיל ההקרנה קולי עם כוח אקוסטיות של 17 W / מיליליטר. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לאחר 15-20 דקות של קרינת אולטרא סאונד, לבדוק שהטמפרטורה מגיעה למצב יציב סביב 40 ​​° C. אם לא, לשנות את הגדרות ילר כדי לענות על דרישה זו. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> קח את הסכום מדויק של פתרון H 2 PTCL 6 בעזרת מזרק מצויד במחט מפלדה אל חלד. להציג בזהירות את המחט דרך המחיצה ולהזריק את הפתרון בתוך אזור cavitation מתחת לקצה sonotrode. לשטוף את המזרק בעדינות על ידי שאיבת הפתרון פנימה והחוצה, ולבסוף לקחת דגימת 1 מיליליטר. חזור על תהליך הדגימה במרווחי זמן קבוע של 15-30 דקות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מדוד את ההתפתחות הכוללת ריכוז של יוני Pt בפתרון על ידי ניתוח ICP-OES לאחר הדילול שלliquots ב0.3 M HNO 3. בינתיים, לקבוע את כמות Pt (IV) יונים בתוך המערכת על ידי ביצוע להקת 260 ננומטר בUV / Vis ספקטרוסקופיה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ברגע שניתן לאתרם אין יוני פלטינה בתמיסה, לכבות את ההקרנה קולי, לכבות את הגז המבעבע וילר. קח את ההשעיה nanoparticle הפלטינה מחוץ לכור. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לפני TEM ניתוח, נסה צנטריפוגה ההשעיה במהירות גבוהה סיבוב (20,414 XG) במשך לפחות 20 דקות. מוציא בזהירות את supernatant ולאחסן את הפיקדון לאחר הייבוש בטמפרטורת חדר תחת ואקום או להשאיר אותו בכמות קטנה של מים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> דגימות מסוימות יכולות להיות קשות מאוד להתרכז ויכול זקוק לזמן ארוך יותר צנטריפוגה. אם זה לא מצליח, להשתמש בהליך זה רק כדי להפריד את חלקיקי פלטינה מחלקיקי טיטניום גדולים יותר שפורסמו בפתרון במהלך ההקרנה קולי ולאחר מכן לשמור את supernatant הפעם. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לפזר טיפה אחת של supernatantאו כמה מיליגרם של מוצרים יבשים באתנול או isopropanol המוחלט. הפקדת טיפה אחת של ההשעיה על רשת נחושת פחמן מצופה ולהמשיך לניתוח HRTEM לאחר אידוי כולל של הממס. </li></ol> 3. Sonochemical סינתזה של פלוטוניום קולואידים בMarcoule, מתקן פוסיידון הוא מצויד בכמה מעבדות חמות ושורות תאים מוגנות ייעודיים למחקר והפיתוח למעגל דלק גרעיני. אחת מתיבות הכפפה מוקדשת למחקר של תגובות sonochemical של אקטינידים. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להשעות 200 מ&quot;ג PuO 2 (BET S = 13.3 מ 2 / g) ב50 מיליליטר של מים טהורים בכור sonochemical ממוקם בתא הכפפות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לצייד את הכור עם טבעת הטפלון ההדוקה ובדיקת אולטרא סאונד 20 קילוהרץ. לפני כל ניסוי, בורג טיפ חדש כדי להבטיח השפעה מקסימלית של cavitation ולהימנע מההצטברות של חלקיקי טיטניום בפתרון כתוצאה משחיקת הקצה. </li&gt; <li style=";text-align:right;direction:rtl"> הגדר את הטמפרטורה של cryostat (הובר גג 1) ממוקמת מחוץ לתא ההכפפות הנמוך מספיק כדי לנהל את עליית הטמפרטורה בפתרון לאחר אולטרסאונד יהיה לפעול על. שים לב שמערכת הקירור מצויד במחליף חום כדי למנוע זיהום רדיואקטיבי מחוץ למכשול. הכנס את הצמד התרמי ההדוק לתוך התא לשלוט על הטמפרטורה של הפתרון. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לאפשר מבעבע הפתרון עם ארגון טהור 20 דקות לפני sonication (100 מיליליטר / דקה). שים לב שמבעבע Ar ייושם במהלך ניסויי sonication כל כדי להבטיח את ההשפעות מקסימליים של cavitation אקוסטי. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הגדר את הגנרטור קולי למשרעת המתאימה (~ 30%) על מנת לקבל ac P הכוח אקוסטית הנדרש (17 W / 2 סנטימטר) נמסר לפתרון. שים לב שהכח אקוסטית נמדד בעבר בשיטת הבדיקה תרמית 22. שימוש בתנאים המתאימים, ההצטברות של מי חמצן בתמיסה (וכתוצאה מכךמהשילוב של רדיקלים הידרוקסיל הנגרמים על ידי ניתוק homolytic של מולקולות מים sonicated) נמדד בעבר במים טהורים כדי לכייל את המערכת ומאפשר שחזור של הניסוי. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לעבור על הגנרטור קולי וsonicate פתרון PuO 2. התאם את הגדרות cryostat להשיג טמפרטורה של 30 מעלות צלזיוס בפתרון. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ברגע שקולואידים נוצרים (לאחר 5-12 שעות של הקרנה), כבה את הגנרטור קולי, להעביר את הפתרון לצינור צנטריפוגה, ו צנטריפוגות במהלך 10 דקות (22,000 XG) כדי להסיר את השלב המוצק. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> UV-Vis ספקטרומטר יכול לאחר מכן לשמש לניתוח ואפיון ישירים של קולואידים פו. במהלך sonication, קינטיקה של H 2 O 2 הצטברות בפתרון תחת קרינת אולטרה סאונד ניתן גם למדוד בשיטת colorimetric ב410 ננומטר (ε = 780 -1 סנטימטר M -1) לאחר דילול 500 μl של פתרון נדגמועם 500 μl TiOSO 4 (2 x 10 -2 M ב2 M HNO 3-.01 M [N 2 H 5] [NO 3]) ואחריו צנטריפוגה. </li></ol>

<ol>
	<li>Mason, T. J., Lorimer, J. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Applied+Sonochemistry.+The+Uses+of+Power+Ultrasound+in+Chemistry+and+Processing.">Applied Sonochemistry. The Uses of Power Ultrasound in Chemistry and Processing.</a> Wiley-VCH Verlag GmbH. , (2002).</li><li>Suslick, K. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Ultrasound: Its Chemical, Physical, and Biological Effects. , (1988).</li><li>Pflieger, R., Brau, H. -. P., Nikitenko, S. I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Sonoluminescence+from+OH(C2&#931;+)+and+OH(A2&#931;+)+Radicals+in+Water:+Evidence+for+Plasma+Formation+during+Multibubble+Cavitation.">Sonoluminescence from OH(C2&#931;+) and OH(A2&#931;+) Radicals in Water: Evidence for Plasma Formation during Multibubble Cavitation.</a> Chem. Eur. J. 16, 11801-11803 (2010).</li><li>Ndiaye, A. A., Pflieger, R., Siboulet, B., Molina, J., Dufreche, J. -. F., Nikitenko, S. I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nonequilibrium+Vibrational+Excitation+of+OH+Radicals+Generated+during+Multibubble+Cavitation+in+Water.">Nonequilibrium Vibrational Excitation of OH Radicals Generated during Multibubble Cavitation in Water.</a> J. Phys. Chem. A. 116, 4860-4867 (2012).</li><li>Ndiaye, A. A., Pflieger, R., Siboulet, B., Nikitenko, S. I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Origin+of+Isotope+Effects+in+Sonoluminescence+Spectra+of+Heavy+and+Light.">The Origin of Isotope Effects in Sonoluminescence Spectra of Heavy and Light.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 52, 2478-2481 (2013).</li><li>Pflieger, R., Cousin, V., Barr&#233;, N., Moisy, P., Nikitenko, S. I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Sonoluminescence+of+Uranyl+Ions+in+Aqueous+Solutions.">Sonoluminescence of Uranyl Ions in Aqueous Solutions.</a> Chem. Eur. J. 18, 410-414 (2012).</li><li>Chave, T., Navarro, N. M., Nitsche, S., Nikitenko, S. I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mechanism+of+Pt(IV)+Sonochemical+Reduction+in+Formic+Acid+Media+and+Pure+Water.">Mechanism of Pt(IV) Sonochemical Reduction in Formic Acid Media and Pure Water.</a> Chem. Eur. J. 18, 3879-3885 (2010).</li><li>Thompson, L. H., Doraiswamy, L. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Sonochemistry:+science+and+engineering.">Sonochemistry: science and engineering.</a> Ind. Eng. Chem. Res. 38, 1215-1249 (2012).</li><li>Nikitenko, S. I., Venault, L., Pflieger, R., Chave, T., Bisel, I., Moisy, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Potential+applications+of+sonochemistry+in+spent+nuclear+fuel+reprocessing:+a+short+review.">Potential applications of sonochemistry in spent nuclear fuel reprocessing: a short review.</a> Ultrason. Sonochem. 17, 1033-1040 (2010).</li><li>Chave, T., Den Auwer, C., Moisy, P., Nikitenko, S. I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Sonochemical+formation+of+Pu(IV)+colloids.">Sonochemical formation of Pu(IV) colloids.</a> ATALANTE 2012 Nuclear chemistry for sustainable fuel cycles. , (2012).</li><li>Baird, C. P., Kemp, T. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Luminescence+spectroscopy,+lifetimes+and+quenching+mechanisms+of+excited+states+of+uranyl+and+other+actinide+ions.">Luminescence spectroscopy, lifetimes and quenching mechanisms of excited states of uranyl and other actinide ions.</a> Prog. React. Kinet. 22 (2), 87-139 (1997).</li><li>Marcantonatos, M. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Photochemistry+and+exciplex+of+the+uranyl+ion+in+aqueous+solution.">Photochemistry and exciplex of the uranyl ion in aqueous solution.</a> J. Chem. Soc. Faraday Trans. 76, 1093-1097 (1980).</li><li>Burrows, H. D., Kemp, T. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Photochemistry+of+uranyl+ion.">Photochemistry of uranyl ion.</a> Chem. Soc. Rev. 3, 139-165 (1974).</li><li>Kazakov, V. P., Sharipov, G. L., Sadykov, P. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Specific+quenching+of+the+radioluminescence+from+UO22++ions+by+the+products+of+radiolysis+in+acidic+solutions.">Specific quenching of the radioluminescence from UO22+ ions by the products of radiolysis in acidic solutions.</a> High Energy Chemistry (Khimiya Vysokikh Energii. 16, 376-377 (1982).</li><li>Katz, J. J., Seaborg, G. T., Morss, L. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=2nd+ed.">2nd ed.</a> The Chemistry of the Actinide Elements. , (1986).</li><li>Rabinowitch, E., Belford, R. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Spectroscopy and Photochemistry of Uranyl Compounds. , (1964).</li><li>Mizukoshi, Y., Takagi, E., Okuno, H., Oshima, R., Maeda, Y., Nagata, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Preparation+of+platinum+nanoparticles+by+sonochemical+reduction+of+the+Pt(IV)+ions:+role+of+surfactants.">Preparation of platinum nanoparticles by sonochemical reduction of the Pt(IV) ions: role of surfactants.</a> Ultrason. Sonochem. 8, 1-6 (2001).</li><li>Fischer, C. H., Hart, E. J., Henglein, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ultrasonic+Irradiation+of+Water+in+the+Presence+of+18,18O2:+Isotope+Exchange+and+Isotopic+Distribution+of+H2O2.">Ultrasonic Irradiation of Water in the Presence of 18,18O2: Isotope Exchange and Isotopic Distribution of H2O2.</a> J. Phys. Chem. 90, 1954-1956 (1986).</li><li>Nikitenko, S. I., Martinez, P., Chave, T., Billy, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Sonochemical+Disproportionation+of+Carbon+Monoxide+in+Water:+Evidence+for+Treanor+Effect+during+Multibubble+Cavitation.">Sonochemical Disproportionation of Carbon Monoxide in Water: Evidence for Treanor Effect during Multibubble Cavitation.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 48, 9529-9532 (2009).</li><li>Surendran, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=From+self-assembly+of+platinum+nanoparticles+to+nanostructured+materials.">From self-assembly of platinum nanoparticles to nanostructured materials.</a> Small. 1, 964-967 (2005).</li><li>Chave, T., Grunenwald, A., Ayral, A., Lacroix-Desmazes, P., Nikitenko, S. I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Sonochemical+deposition+of+platinum+nanoparticles+on+polymer+beads+and+their+transfer+on+the+pore+surface+of+a+silica+matrix.">Sonochemical deposition of platinum nanoparticles on polymer beads and their transfer on the pore surface of a silica matrix.</a> J. Colloid Interface Sci. 395, 81-84 (2013).</li><li>Virot, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Catalytic+dissolution+of+ceria+under+mild+conditions.">Catalytic dissolution of ceria under mild conditions.</a> J. Mater. Chem. 22, 14734-14740 (2012).</li><li>Virot, M., Chave, T., Nikitenko, S. I., Shchukin, D. G., Zemb, T., Moehwald, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Acoustic+cavitation+at+the+water-glass+interface.">Acoustic cavitation at the water-glass interface.</a> J. Phys. Chem. C. 114, 13083-13091 (2010).</li><li>Virot, M., Pflieger, R., Skorb, E. V., Ravaux, J., Zemb, T., Mohwald, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Crystalline+silicon+under+acoustic+cavitation:+from+mechanoluminescence+to+amorphization.">Crystalline silicon under acoustic cavitation: from mechanoluminescence to amorphization.</a> J. Phys. Chem. C. 116, 15493-15499 (2012).</li><li>Walther, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=New+insights+in+the+formation+processes+of+Pu(IV)+colloids.">New insights in the formation processes of Pu(IV) colloids.</a> Radiochim. Acta. 97, 199-207 (2009).</li><li>Young, F. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Sonoluminescence. , (2004).</li><li>Pflieger, R., Schneider, J., Siboulet, B., M&#246;hwald, H., Nikitenko, S. I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Luminescence+of+trivalent+lanthanide+ions+excited+by+single-bubble+and+multibubble+cavitations.">Luminescence of trivalent lanthanide ions excited by single-bubble and multibubble cavitations.</a> J. Phys. Chem. B. 117, 2979-2984 (2013).</li></ol>

יש המחברים אין לחשוף.

הפרמטרים הקריטיים ביותר לתצפית מוצלחת של sonoluminescence וsonochemistry הם: 1) שליטה קפדנית של הגז להרוות והטמפרטורה בתפזורת במהלך sonication, 2) בחירה זהירה של תדר קולי, 3) שימוש בהרכב אופטימלי של פתרון sonicated למנוע מרווה. קינטיקה של תגובות sonochemical כמו...

השימוש באולטרסאונד הכוח באזורי תעשייה ובמחקר רבים, כגון ניקוי של משטחים מוצקים, degassing של נוזלים, מדעי חומר, תיקון סביבתי, ורפואה, קיבל הרבה תשומת לב בעשור האחרון 1. הטיפול קולי מגדיל את ההמרה, משפר את התשואה, ויוזם את התגובות בפתרונות הומוגניים, כמו גם במערכות הטרוגניות. הדעה מקובלת היא שהתופעות הפיסיקליות וכימיות של תנודות קולי בנוזלים נובעות מcavitation אקוסטי או, במילים אחרות, לקריסה של הקריסה של microbubbles בנוזלים מוקרנים עם הכוח אולטרסאונד 2. קריסה אלימה של בועת cavitation יוצרת תנאים חולפים קיצוניים בגז בשלב של הבועה, אשר אחראים להיווצרותם של מינים וsonoluminescence פעילים כימי. עם זאת, ויכוח עדיין נמשך על מקורם של תנאים קיצוניים כאלה. Analysi ספקטרוסקופיותים של sonoluminescence עוזר להבין טוב יותר את התהליכים המתרחשים בעת קריסת הבועה. במים, רווי בגזים אצילים, ספקטרה sonoluminescence מורכבת מOH (2 Σ +-X 2 Π i), OH להקות (C 2 + S-2 + S) ורצף רחב החל UV לחלק ניר של ספקטרום הפליטה 3. ניתוח ספקטרוסקופיות של OH (2 Σ +-X 2 Π i) להקות פליטת היווצרות גילתה של הפלזמה nonequilibrium במהלך sonolysis מים 4, 5. בתדר קולי נמוך, פלזמה בחולשה נרגשת עם הפצת רטט Brau נוצר. לעומת זאת, באולטרסאונד בתדירות גבוהה, הפלזמה בתוך קריסת בועות מוצגי התנהגות אופיינית לעירור רטט חזק טרינור. טמפרטורות vibronic (T v, e T) עם עלייה בתדירות קולי המעידות יותר תנאי intrabubble דרסטית בגבוהאולטרסאונד בתדירות. באופן עקרוני, כל בועת cavitation יכולה להיחשב כmicroreactor כימי פלזמה מתן תהליכים אנרגטיים מאוד כמעט בטמפרטורת חדר של הפתרון בתפזורת. הפוטונים והחלקיקים &quot;החמים&quot; המיוצרים בתוך הבועה לאפשר לרגש מינים בלתי נדיף בפתרונות ובכך להגדיל התגובה הכימית שלהם. למשל, המנגנון של sonoluminescence ultrabright של יוני uranyl בפתרונות חומצי מושפע מריכוז אורניום: קליטת פוטונים / מחדש פליטה בפתרונות בדילול מלא, ועירור באמצעות התנגשויות עם חלקיקים &quot;חמים&quot; תורמים בריכוז uranyl גבוה 6. לתרכובות כימיות המיוצרת על ידי בועות cavitation יכולה לשמש לסינתזה של חלקיקים מתכתיים ללא כל תבניות או סוכני מכסת. במים טהורים sparged עם ארגון, הפחתת sonochemical של Pt (IV) מתרחשת על ידי מימן הוציא מפיצול מולקולות מים sonochemical מניב nanopartic monodispersedles של פלטינה מתכתית 7. הפחתת sonochemical מואצת סעפת בנוכחות חומצה פורמית או Ar / תערובת גז CO. מחקרים קודמים רבים הראו את היתרונות של אולטרסאונד כדי להפעיל את פני השטח של מוצקים מחולקים בשל ההשפעות מכאניות, בנוסף להפעלה כימית 8,9. חלקיקים מוצקים קטנים שהם הרבה פחות מאשר גודל בועות cavitation לא להפריע את הסימטריה של קריסה. עם זאת, כאשר אירוע cavitation מתרחש ליד אגרגטים גדולים או בקרבת פני השטח מורחב הבועה מתפוצצת סימטרית, ויצרה microjet קולי מוביל את ריסוק האשכול ולשחיקת המשטח המוצק. טיפול אולטרסאונד של פלוטוניום דו חמצני במים טהורים sparged עם ארגון גורם להיווצרות של nanocolloids היציב של פלוטוניום (IV) בשל תופעות הפיסיקליות וכימיות שני 10.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="573">
	<tbody>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">20 kHz Ultrasound Generator</td>
			<td style="width:71px;">Sonics Vibracell</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="84">
			<td height="84" style="height:84px;width:216px;">Multifrequency Generator AG 1006</td>
			<td style="width:71px;">T&#38;C Power&#160; Conversion</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Cryostat RE210&#160;</td>
			<td style="width:71px;">Lauda</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Spectrometer SP 2356i</td>
			<td style="width:71px;">Roper Scientific</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">CCD camera SPEC10-100BR cooled with liquid nitrogen</td>
			<td style="width:71px;">Roper Scientific</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Quadrupole mass-spectrometer PROLAB 300</td>
			<td style="width:71px;">Thermoscientific</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Centrifuge Sigma 1-14</td>
			<td style="width:71px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">H2PtCl6 6H2O</td>
			<td style="width:71px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Ar; Ar/CO gases</td>
			<td style="width:71px;">Air Liquid</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Uranium and Plutonium compounds</td>
			<td style="width:71px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Prepared in the laboratories of Marcoule Research Center</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Perchloric acid</td>
			<td style="width:71px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Phosphoric acid</td>
			<td style="width:71px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Formic acid</td>
			<td style="width:71px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

activating molecules, ions, and solid particles with acoustic cavitation

הכימי וההשפעות פיזיות של אולטרסאונד אינו נובעות מאינטראקציה ישירה של מולקולות עם גלי קול, אלא מcavitation אקוסטי: נוקלאציה, הצמיחה, והקריסה של קריסה של microbubbles בנוזלים שהוגשו לאולטרסאונד כוח. הקריסה האלימה של בועות מובילה להיווצרות של מינים מגיבים באופן כימי ולפליטה של ​​sonoluminescence אור, בשם. בכתב היד הזה, אנו מתארים את הטכניקות המאפשרות מחקר של תנאי intrabubble קיצוניים ותגובה הכימית של cavitation אקוסטי בפתרונות. הניתוח של ספקטרום sonoluminescence מים sparged עם גזים אצילים מספק ראיות להיווצרות הפלזמה nonequilibrium. הפוטונים והחלקיקים &quot;החמים&quot; שהופקו על ידי בועות cavitation לאפשר לרגש מינים בלתי נדיף בפתרונות הגברת התגובה הכימית שלהם. לדוגמא המנגנון של sonoluminescence ultrabright של יוני uranyl בפתרונות חומצי משתנה עם ריכוז אורניום: Sonophotoluminescence שולט בפתרונות בדילול מלא, ועירור collisional תורם בריכוז אורניום גבוה יותר. מוצרי sonochemical משניים יכולים לנבוע ממינים פעילים כימי שנוצרים בתוך הבועה, אבל אז לפזר את השלב הנוזלי ומגיבים עם מבשרי פתרון ליצירת מגוון רחב של מוצרים. לדוגמא, הפחתת sonochemical של Pt (IV) במים טהורים מספקת מסלול סינטטי חדשני לחלקיקי monodispersed של פלטינה מתכתית ללא כל תבניות או סוכני מכסת. מחקרים רבים חושפים את היתרונות של אולטרסאונד כדי להפעיל את המוצקים המחולקים. באופן כללי, את ההשפעות מכאניות של אולטרסאונד בתוקף לתרום במערכות הטרוגניות, בנוסף להשפעות כימיות. בפרט, sonolysis של PuO 2 אבקה בתשואות מים טהורות קולואידים יציבים של פלוטוניום בשל שני תופעות.

Uranyl יון sonoluminescence הוא חלש מאוד ב4 פתרונות HClO: אם כי קליטת אור על ידי טיפוסי אואו 2 2 + יונים הוא ציין מתחת 500 ננומטר, קווי פליטה ממתרגש (אואו 2 2 +) * (במרכז ב512 ננומטר ו537 ננומטר) כמעט לא נראים (איור 1). SL של אואו 2 2 + הוא הרווה. מרו...

Watch this Scientific Journal Video about Activating Molecules, Ions, and Solid Particles with Acoustic Cavitation at JoVE.com

Activating Molecules, Ions, and Solid Particles with Acoustic Cavitation

cavitation אקוסטי בנוזלים שהוגשו לאולטרסאונד הכוח יוצר תנאים חולפים קיצוניים בתוך בועות קורסת, אשר הם המקור יוצאת דופן פליטת תגובה כימית והאור, המכונה sonoluminescence. בנוכחותם של גזים אצילים, הפלזמה nonequilibrium נוצר. החלקיקים &quot;החמים&quot; וגם לפוטונים שנוצרו על ידי קריסת בועות מסוגלים לרגש מינים בתמיסה.

הפעלת מולקולות, יונים, וחלקיקים מוצקים עם אקוסטית Cavitation

The chemical and physical effects of ultrasound arise not from a direct interaction of molecules with sound waves, but rather from the acoustic ...

activating-molecules-ions-and-solid-particles-with-acoustic-cavitation

Research

JoVE Journal

Chemistry

15.0K Views.  UMR 5257 CEA-CNRS-UM2-ENSCM.  cavitation אקוסטי בנוזלים שהוגשו לאולטרסאונד הכוח יוצר תנאים חולפים קיצוניים בתוך בועות קורסת, אשר הם המקור יוצאת דופן פליטת תגובה כימית והאור, המכונה sonoluminescence. בנוכחותם של גזים אצילים, הפלזמה nonequilibrium נוצר. החלקיקים "החמים" וגם לפוטונים ש?...

Video: Activating Molecules, Ions, and Solid Particles with Acoustic Cavitation

Origami Inspired Self-assembly of Patterned and Reconfigurable Particles

There are numerous techniques such as photolithography, electron-beam lithography and soft-lithography that can be used to precisely pattern two dimensional (2D) structures. These technologies are mature, offer high precision and many of them can be implemented in a high-throughput manner. We leverage the advantages of planar lithography and combine them with self-folding methods1-20 wherein physical forces derived from surface tension or residual stress, are used to curve or fold planar structures into three dimensional (3D) structures. In doing so, we make it possible to mass produce precisely patterned static and reconfigurable particles that are challenging to synthesize.
In this paper, we detail visualized experimental protocols to create patterned particles, notably, (a) permanently bonded, hollow, polyhedra that self-assemble and self-seal due to the minimization of surface energy of liquefied hinges21-23 and (b) grippers that self-fold due to residual stress powered hinges24,25. The specific protocol described can be used to create particles with overall sizes ranging from the micrometer to the centimeter length scales. Further, arbitrary patterns can be defined on the surfaces of the particles of importance in colloidal science, electronics, optics and medicine. More generally, the concept of self-assembling mechanically rigid particles with self-sealing hinges is applicable, with some process modifications, to the creation of particles at even smaller, 100 nm length scales22, 26 and with a range of materials including metals21, semiconductors9 and polymers27. With respect to residual stress powered actuation of reconfigurable grasping devices, our specific protocol utilizes chromium hinges of relevance to devices with sizes ranging from 100 &mu;m to 2.5 mm. However, more generally, the concept of such tether-free residual stress powered actuation can be used with alternate high-stress materials such as heteroepitaxially deposited semiconductor films5,7 to possibly create even smaller nanoscale grasping devices.

We describe experimental details of the synthesis of patterned and reconfigurable particles from two dimensional (2D) precursors. This methodology can be used to create particles in a variety of shapes including polyhedra and grasping devices at length scales ranging from the micro to centimeter scale.

אוריגמי השראה עצמית הרכבה של חלקיקים בדוגמת וReconfigurable

There are numerous techniques such as photolithography, electron-beam lithography and soft-lithography that can be used to precisely pattern two ...

Dynamic Electrochemical Measurement of Chloride Ions

This protocol describes the dynamic measurement of chloride ions using the transition time of a silver silver chloride (Ag/AgCl) electrode. Silver silver chloride electrode is used extensively for potentiometric measurement of chloride ions concentration in electrolyte. In this measurement, long-term and continuous monitoring is limited due to the inherent drift and the requirement of a stable reference electrode. We utilized the chronopotentiometric approach to minimize drift and avoid the use of a conventional reference electrode. A galvanostatic pulse is applied to an Ag/AgCl electrode which initiates a faradic reaction depleting the Cl&#713; ions near the electrode surface. The transition time, which is the time to completely deplete the ions near the electrode surface, is a function of the ion concentration, given by the Nernst equation. The square root of the transition time is in linear relation to the chloride ion concentration. Drift of the response over two weeks is negligible (59 &#181;M/day) when measuring 1 mM [Cl&#713;]using a current pulse of 10 Am-2. This is a dynamic measurement where the moment of transition time determines the response and thus is independent of the absolute potential. Any metal wire can be used as a pseudo-reference electrode, making this approach feasible for long-term measurement inside concrete structures.

Dynamic measurement of chloride ions is presented. Transition time of an Ag/AgCl electrode, during a chronopotentiometric technique, can give the concentration of chloride ions in electrolyte. This method does not require a stable conventional reference electrode.

מדידת אלקטרוכימיות הדינמית של יוני כלוריד

This protocol describes the dynamic measurement of chloride ions using the transition time of a silver silver chloride (Ag/AgCl) electrode. Silver silver ...

X-ray Powder Diffraction in Conservation Science: Towards Routine Crystal Structure Determination of Corrosion Products on Heritage Art Objects

The crystal structure determination and refinement process of corrosion products on historic art objects using laboratory high-resolution X-ray powder diffraction (XRPD) is presented in detail via two case studies.
The first material under investigation was sodium copper formate hydroxide oxide hydrate, Cu4Na4O(HCOO)8(OH)2&#8729;4H2O (sample 1) which forms on soda glass/copper alloy composite historic objects (e.g., enamels) in museum collections, exposed to formaldehyde and formic acid emitted from wooden storage cabinets, adhesives, etc. This degradation phenomenon has recently been characterized as &#34;glass induced metal corrosion&#34;.
For the second case study, thecotrichite, Ca3(CH3COO)3Cl(NO3)2&#8729;6H2O (sample 2), was chosen, which is an efflorescent salt forming needlelike crystallites on tiles and limestone objects which are stored in wooden cabinets and display cases. In this case, the wood acts as source for acetic acid which reacts with soluble chloride and nitrate salts from the artifact or its environment.
The knowledge of the geometrical structure helps conservation science to better understand production and decay reactions and to allow for full quantitative analysis in the frequent case of mixtures.

Modern high resolution X-ray powder diffraction (XRPD) in the laboratory is used as an efficient tool to determine crystal structures of long-known corrosion products on historic objects.

השתברות אבקת רנטגן שימור מדע: לקראת קביעת מבנה שיגרתית קריסטל של מוצרי קורוזיה על יצירות אמנות מורשה

The crystal structure determination and refinement process of corrosion products on historic art objects using laboratory high-resolution X-ray powder ...

Measurement of Particle Size Distribution in Turbid Solutions by Dynamic Light Scattering Microscopy

A protocol for measuring polydispersity of concentrated polymer solutions using dynamic light scattering is described. Dynamic light scattering is a technique used to measure the size distribution of polymer solutions or colloidal particles. Although this technique is widely used for the assessment of polymer solutions, it is difficult to measure the particle size in concentrated solutions due to the multiple scattering effect or strong light absorption. Therefore, the concentrated solutions should be diluted before measurement. Implementation of the confocal optical component in a dynamic light scattering microscope1 helps to overcome this barrier. Using such a microscopic system, both transparent and turbid systems can be analyzed under the same experimental setup without a dilution. As a representative example, a size distribution measurement of a temperature-responsive polymer solution was performed. The sizes of the polymer chains in an aqueous solution were several tens of nanometers at a temperature below the lower critical solution temperature (LCST). In contrast, the sizes increased to more than 1.0 &#181;m when above the LCST. This result is consistent with the observation that the solution turned turbid above the LCST.

A protocol for the direct measurement of particle size distribution in concentrated solutions using dynamic light scattering microscopy is presented.

מדידת הפצת החלקיקים גודל פתרונות דלוחים ידי Dynamic Light פיזור מיקרוסקופי

A protocol for measuring polydispersity of concentrated polymer solutions using dynamic light scattering is described. Dynamic light scattering is a ...

Facile Preparation of Ultrafine Aluminum Hydroxide Particles with or without Mesoporous MCM-41 in Ambient Environments

An aqueous suspension of nanogibbsite was synthesized via the titration of aluminum aqua acid [Al(H2O)6]3+ with L-arginine to pH 4.6. Since the hydrolysis of aqueous aluminum salts is known to produce a wide array of products with a wide range of size distributions, a variety of state-of-the-art instruments (i.e., 27Al/1H NMR, FTIR, ICP-OES, TEM-EDX, XPS, XRD, and BET) were used to characterize the synthesis products and identification of byproducts. The product, which was comprised of nanoparticles (10-30 nm), was isolated using gel permeation chromatography (GPC) column technique. Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy and powder X-ray diffraction (PXRD) identified the purified material as the gibbsite polymorph of aluminum hydroxide. The addition of inorganic salts (e.g., NaCl) induced electrostatic destabilization of the suspension, thereby agglomerating the nanoparticles to yield Al(OH)3 precipitate with large particle sizes. By utilizing the novel synthetic method described here, Al(OH)3 was partially loaded inside the highly ordered mesoporous framework of MCM-41, with average pore dimensions of 2.7 nm, producing an aluminosilicate material with both octahedral and tetrahedral Al (Oh/Td = 1.4). The total Al content, measured using energy-dispersive X-ray spectrometry (EDX), was 11% w/w with a Si/Al molar ratio of 2.9. A comparison of bulk EDX with surface X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) elemental analysis provided insight into the distribution of Al within the aluminosilicate material. Furthermore, a higher ratio of Si/Al was observed on the external surface (3.6) as compared to the bulk (2.9). Approximations of O/Al ratios suggest a higher concentration of Al(O)3 and Al(O)4 groups near the core and external surface, respectively. The newly developed synthesis of Al-MCM-41 yields a relatively high Al content while maintaining the integrity of the ordered silica framework and can be used for applications where hydrated or anhydrous Al2O3 nanoparticles are advantageous.

An ultrafine aluminum hydroxide nanoparticle suspension was prepared via the controlled titration of [Al(H2O)]3+ with L-arginine to pH 4.6 with and without cage-effect confinement within mesoporous channels of MCM-41.

הכנת Facile של אלומיניום Ultroine hydroxide חלקיקים עם או ללא Mesoporous MCM-41 בסביבות הסביבה

An aqueous suspension of nanogibbsite was synthesized via the titration of aluminum aqua acid [Al(H2O)6]3+ with L-arginine to pH 4.6. Since the hydrolysis ...

Preparation of Stable Bicyclic Aziridinium Ions and Their Ring-Opening for the Synthesis of Azaheterocycles

Bicyclic aziridinium ions were generated by the removal of an appropriate leaving group through internal nucleophilic attack by nitrogen atom in the aziridine ring. The utility of bicyclic aziridinium ions, specifically 1-azoniabicyclo[3.1.0]hexane and 1-azoniabicyclo[4.1.0]heptane tosylate highlighted in the aziridine ring openings by the nucleophile with the release of the ring strain to yield the corresponding ring-expanded azaheterocycles such as pyrrolidine, piperidine and azepane with diverse substituents on the ring in regio- and stereospecific manner. Herein, we report a simple and convenient method for the preparation of the stable 1-azabicyclo[4.1.0]heptane tosylate followed by selective ring opening via a nucleophilic attack either at the bridge or at the bridgehead carbon to yield piperidine and azepane rings, respectively. This synthetic strategy allowed us to prepare biologically active natural products containing piperidine and azepane motif including sedamine, allosedamine, fagomine and balanol in highly efficient manner.

Bicyclic aziridinium ions such as 1-azoniabicyclo[4.1.0]heptane tosylate were generated from 2-[4-tolenesulfonyloxybutyl]aziridine, which was utilized for the preparation of substituted piperidines and azepanes via regio- and stereospecific ring-expansion with various nucleophiles. This highly efficient protocol allowed us to prepare diverse azaheterocycles including natural products such as fagomine, febrifugine analogue and balanol.

הכנת יציב Aziridinium Bicyclic יונים, פתיחת הטבעת שלהם לסינתזה של Azaheterocycles

Bicyclic aziridinium ions were generated by the removal of an appropriate leaving group through internal nucleophilic attack by nitrogen atom in the ...

Surface Properties of Synthesized Nanoporous Carbon and Silica Matrices

In this work, we report the synthesis and characterization of ordered nanoporous carbon material (also called ordered mesoporous carbon material [OMC]) with a 4.6 nm pore size, and ordered silica porous matrix, SBA-15, with a 5.3 nm pore size. This work describes the surface properties of nanoporous molecular sieves, their wettability, and the melting behavior of D2O confined in the differently ordered porous materials with similar pore sizes. For this purpose, OMC and SBA-15 with highly ordered nanoporous structures are synthesized via impregnation of the silica matrix by applying a carbon precursor and by the sol-gel method, respectively. The porous structure of investigated systems is characterized by an N2 adsorption-desorption analysis at 77 K. To determine the electrochemical character of the surface of synthesized materials, potentiometric titration measurements are conducted; the obtained results for OMC shows a significant pHpzc shift toward the higher values of pH, relative to SBA-15. This suggests that investigated OMC has surface properties related to oxygen-based functional groups. To describe the surface properties of the materials, the contact angles of liquids penetrating the studied porous beds are also determined. The capillary rise method has confirmed the increased wettability of the silica walls relative to the carbon walls and an influence of the pore roughness on the fluid/wall interactions, which is much more pronounced for silica than for carbon mesopores. We have also studied the melting behavior of D2O confined in OMC and SBA-15 by applying the dielectric method. The results show that the depression of the melting temperature of D2O in the pores of OMC is about 15 K higher relative to the depression of the melting temperature in SBA-15 pores with a comparable 5 nm size. This is caused by the influence of adsorbate/adsorbent interactions of the studied matrices.

Here we report the synthesis and characterization of ordered nanoporous carbon (with a 4.6 nm pore size) and SBA-15 (with a 5.3 nm pore size). The work describes the surface and textural properties of nanoporous molecular sieves, their wettability, and the melting behavior of D2O confined in the materials.

מאפייני משטח של פחמן Nanoporous מסונתז סיליקה מטריצות

In this work, we report the synthesis and characterization of ordered nanoporous carbon material (also called ordered mesoporous carbon material [OMC]) ...

Solid-phase Synthesis of [4.4] Spirocyclic Oximes

A convenient synthetic route for spirocyclic heterocycles is well sought after due to the molecule&#39;s potential use in biological systems. By means of solid-phase synthesis, regenerating Michael (REM) linker strategies, and 1,3-dipolar cycloaddition, a library of structurally similar heterocycles, both with and without a spirocyclic center, can be constructed. The main advantages of the solid-support synthesis are as follows: first, each reaction step can be driven to completion using a large excess of reagents resulting in high yields; next, the use of commercially available starting materials and reagents keep the costs low; finally, the reaction steps are easy to purify via simple filtration. The REM linker strategy is attractive because of its recyclability and traceless nature. Once a reaction scheme is completed, the linker can be reused multiple times. In a typical solid-phase synthesis, the product contains either a part of or the whole linker, which can prove undesirable. The REM linker is &#34;traceless&#34; and the point of attachment between the product and the polymer is indistinguishable. The high diastereoselectivity of the intramolecular 1,3-dipolar cycloaddition is well documented. Limited by the insolubility of the solid support, the reaction progression can only be monitored by a change in the functional groups (if any) via infrared (IR) spectroscopy. Thus, the structural identification of intermediates cannot be characterized by conventional nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy. Other limitations to this method stem from the compatibilities of the polymer/linker to the desired chemical reaction scheme. Herein we report a protocol that allows for the convenient production of spirocyclic heterocycles that, with simple modifications, can be automated with high-throughput techniques.

Here we present a protocol to demonstrate an efficient method for the synthesis of spirocyclic heterocycles. The five-step process utilizes solid-phase synthesis and regenerating Michael linker strategies. Generally difficult to synthesize, we present a customizable method for the synthesis of spirocyclic molecules otherwise inaccessible to other modern approaches.

מוצק-שלב הסינתזה של Oximes Spirocyclic [4.4]

A convenient synthetic route for spirocyclic heterocycles is well sought after due to the molecule&#39;s potential use in biological systems. By means of ...

Stable DNA Motifs, 1D and 2D Nanostructures Constructed from Small Circular DNA Molecules

This article presents a detailed protocol for synthesis of small circular DNA molecules, annealing of circular DNA motifs, and construction of 1D and 2D DNA nanostructures. Over decades, the rapid development of DNA nanotechnology is attributed to the use of linear DNAs as the source materials. For example, the DAO (double crossover, antiparallel, odd half-turns) tile is well-known as a building block for construction of 2D DNA lattices; the core structure of DAO is made from two linear single-stranded (ss) oligonucleotides, like two ropes making a right hand granny&#160;knot. Herein, a new type of DNA tiles called cDAO (coupled DAO) are built using a small circular ss-DNA of c64nt or c84nt (circular 64 or 84 nucleotides) as the scaffold strand and several linear ss-DNAs as the staple strands. Perfect 1D and 2D nanostructures are assembled from cDAO tiles: infinite nanowires, nanospirals, nanotubes, nanoribbons; and finite nano-rectangles. Detailed protocols are described: 1) preparation by T4 ligase and purification by denaturing PAGE (polyacrylamide gel electrophoresis) of small circular oligonucleotides, 2) annealing of stable circular tiles, followed by native PAGE analysis, 3) assembling of infinite 1D nanowires, nanorings, nanospirals, infinite 2D lattices of nanotubes and nanoribbons, and finite 2D nano-rectangles, followed by AFM (Atomic Force Microscopy) imaging. The method is simple, robust, and affordable for most labs.

This article presents a detailed protocol for T4 ligation and denaturing PAGE purification of small circular DNA molecules, annealing and native PAGE analysis of circular tiles, assembling and AFM imaging of 1D and 2D DNA nanostructures, as well as agarose gel electrophoresis and centrifugation purification of finite DNA nanostructures.

המוטיבים אן יציב, 1 י ו- 2D Nanostructures בנוי מולקולות DNA מעגלי קטן

This article presents a detailed protocol for synthesis of small circular DNA molecules, annealing of circular DNA motifs, and construction of 1D and 2D ...

Accumulation and Analysis of Cuprous Ions in a Copper Sulfate Plating Solution

Knowledge of the behavior of cuprous ions (monovalent copper ion: Cu(I)) in a copper sulfate plating bath is important for improving the plating process. We successfully developed a method to quantitatively and easily measure Cu(I) in a plating solution and used it for evaluation of the solution. In this paper, a quantitative absorption spectrum measurement and a time-resolved injection measurement of Cu(I) concentrations by a color reaction are described. This procedure is effective as a method to reproduce and elucidate the phenomenon occurring in the plating bath in the laboratory. First, the formation and accumulation process of Cu(I) in solution by electrolysis of a plating solution is shown. The amount of Cu(I) in the solution is increased by electrolysis at higher current values &#8203;&#8203;than the usual plating process. For the determination of Cu(I), BCS (bathocuproinedisulfonic acid, disodium salt), a reagent that selectively reacts with Cu(I), is used. The concentration of Cu(I) can be calculated from the absorbance of the Cu(I)-BCS complex. Next, the time measurement of the color reaction is described. The color reaction curve of Cu(I) and BCS measured by the injection method can be decomposed into an instantaneous component and a delay component. By analysis of these components, the holding structure of Cu(I) can be clarified, and this information is important when predicting the quality of the plating film to be produced. This method is used to facilitate the evaluation of the plating bath in the production line.

Here, accumulation of cuprous ions in a copper sulfate plating solution in a model experiment and an analysis based on quantitative measurements are described. This experiment reproduces the accumulation process of cuprous ions in the plating bath.

הצטברות וניתוח של Cuprous יונים בסולפט נחושת ציפוי פתרון

Knowledge of the behavior of cuprous ions (monovalent copper ion: Cu(I)) in a copper sulfate plating bath is important for improving the plating process. ...