עצירת זרימה פיזור בזווית קטנה או עצירת זרימה SANS מאפשר לנו לחקור כיצד חומרים ננומטריים מתפתחים בסקאלות זמן קבועות של שניות עד דקות. הניגוד בין מימן לדאוטריום הייחודי לפיזור נייטרונים הופך את השיטה הזו לשימושית במיוחד לחקר חומרים עשירים במימן כגון שומנים, חלבונים ופולימרים. אם אתה מעוניין להשתמש בעמדות עצירת זרימה כדי ללמוד את החומרים המעניינים אותך, צור קשר עם מדען מכשירים מקומי בארה"ב במתקן פיזור כדי לעזור לתכנן את הניסוי שלך.
מי שידגימו את ההליך יהיו ריאן מרפי, מהנדס כימי במכון הלאומי לתקנים וטכנולוגיה, או NIST, המרכז לחקר נויטרונים, או NCNR, ובריאן מרנוויל, פיזיקאי גם הוא ב-NCNR. כדי להתחיל, הפעל את כל ספקי הכוח של המשאבה ואת המערבלים הדינמיים. באמצעות מתג ההפעלה, הפעל את כל המשאבות והשסתומים בממשק המשתמש הגרפי הנשלט על ידי מערכת הזרימה המופסקת על ידי הזנת נתיב תצורת המכשיר והפקודות המוזכרות בכתב היד של הטקסט מכיילות את המשאבות לפני חיבור מזרקים.
לאחר ווידוא שהמשאבות כוילו. הבריגו בחביות מזרק נקיות לחיבור בחלק העליון של המשאבה. ודא שראש תושבת המזרק משוחרר לפני חלוקת נפח המילוי, כך שהמזרק לא יישבר עקב כוח מופרז מבוכנה המזרק.
לאחר מכן הבריגו את בוכנה המזרק לחיבור בתחתית המשאבה. לאחר חיבור חבית המזרק ובוכנת המזרק למשאבה, מוציאים את נפח המילוי. לאחר שהבוכנה מפסיקה לנוע, הדקו את ראש תושבת המזרק.
לאחר מכן חבר את הצינור למקורות הדגימה והממס, מזרקים, שסתומים, מערבלים, תאי דגימה ומיכל מדגם מעורב. הגדר את כל חיבורי הצינורות והשסתומים שבוצעו בממשק המשתמש הגרפי הנשלט על ידי מערכת זרימה עצורה על ידי הקלדת חיבורי מספר היציאה המתאימים שבוצעו לכל שסתום. כדי לטעון את הדגימה, יש לשאוף את הדגימה הרצויה ולהפיק נפחי ממס ממקורותיהם לתוך מזרקי הדגימה דרך שסתומי בורר המשאבה.
לאחר מכן הפעל את המערכת על ידי ניפוק כל האוויר מהמזרקים, קווי הצינור והשסתומים, וודא כי נפח נוזל מספיק מופק מכל מזרק. כדי להסיר את כל בועות האוויר, לאחר ניקוי האוויר מהמערכת, בצע הזרקת דגימה אחת לפחות על ידי לחיצה על התא שכותרתו התחל ניסוי ערבוב בממשק המשתמש הגרפי המבוקר, כאשר תא זה נבחר באופן פעיל. לחץ על כפתור ההפעלה בחלק העליון של ממשק המשתמש הגרפי הנשלט או לחץ על המשמרת והזן מקשים יחד במקלדת.
בדוק חזותית את תא הדגימה לאיתור בועות אוויר. אם קיימות בועות, חזור על שלבי הניקוי, אחרת המשך להגדיר את שלבי פרוטוקול הניסוי הנותרים. כדי להגדיר את פרוטוקול ערבוב הזרימה שהופסק.
הזן את נקודת הגדרת הטמפרטורה של יחידת המזגן הניתנת לתכנות השולטת בטמפרטורה של המתחמים המבודדים המקיפים את התקן הזרימה המופסקת. לאחר מכן הזן את כל שלבי רצף השטיפה על ידי הקלדת נפחי הקול, קצבי הזרימה, הזמנים ומספר החזרות המתאימים בממשק המשתמש הגרפי המבוקר. לאחר מכן, הגדר את כל שלבי רצף ההזרקה לדוגמה על ידי הקלדת אמצעי האחסון, קצבי הזרימה והזמנים המתאימים לתוך ממשק המשתמש הגרפי הנשלט על ידי מערכת זרימה עצורה, ולבסוף חשב את הזמן הכולל של מחזור איסוף נתוני זרימה עצור יחיד כדי להגדיר את פרמטרי SANS.
הגדר את הזמן הכולל של רכישת נתוני VSANS בממשק המשתמש הגרפי הנשלט על-ידי מכשיר SANS לזמן המחזור שחושב קודם לכן. לאחר מכן הגדר את זמן מדידת שידור הדגימה ל- 100 שניות והפעל את איסוף הנתונים במצב אירוע. כדי למדוד את פיזור הרקע.
ודא שתריס המכשיר המקומי סגור לפני חיבור דגימת הקרן החסומה לחלק האחורי של צמצם הדגימה. לאחר מכן, לאחר אבטחת סביבת המכשירים המקומית, פתח את תריס המכשיר המקומי. לאחר מכן, הגדר את זמן איסוף נתוני פיזור האלומה החסומה בתוכנה ואסוף ספירת נתוני פיזור אלומה חסומה למשך זמן זהה לזמן רכישת נתוני הפיזור הארוך ביותר.
לאחר השלמת איסוף הנתונים, סגור את תריס המכשיר והסר את דגימת הקרן החסומה מפתח הצמצם של הדגימה. לאחר מכן המשיכו למדוד את פיזור התאים הריקים לפני שתתחילו בניסוי עצירת הזרימה. ודא שאזור המכשירים המקומי מאובטח.
לאחר מכן פתח את תריס קרן המכשיר המקומי. התחל באיסוף נתוני SANS באמצעות תוכנת בקרת המכשירים SANS במחשב המכשיר על-ידי גרירה ושחרור של הריצות הרצויות לתור המכשירים. לאחר מכן, התחל את ניסוי ערבוב הזרימה המופסקת בממשק המשתמש הגרפי המבוקר ואשר כי פרוטוקול ערבוב הזרימה העצור המוגדר החל לפעול.
לאחר מכן הוסף את הפעלת השידור לתחתית התור. השידור ייאסף לאחר סיום ריצת הפיזור. לאחר הורדת קובץ נתוני הפיזור וקובצי האירועים המשויכים אליו מסל השרת, העבירו את נתוני הפיזור לסלי הזמן הרצויים על ידי הזנת הפקודות המתאימות כפי שמצוין בכתב היד של הטקסט.
לאחר מכן צמצם את נתוני פיזור האשפה באמצעות התוכנה המסופקת בקו הקרן כדי לנתח את נתוני SANS שנפתרו בזמן שנפתר, לחשב את זמן התהליך המעניין מזמני המדידה באמצעות המשוואה המסופקת בכתב היד של הטקסט. לאחר מכן חלצו את הפרמטרים הקינטיים המעניינים מהשינוי בעוצמה התלויה ב-Q כפונקציה של זמן התהליך. שיעורי ספירת הנייטרונים הנמדדים של רקע חיץ מלח על פני מחזורי הזרקה מרובים המורכבים מתשעה שלבי שטיפה.
שלב ציור אחד ושלב הזרקה לדוגמה אחד מוצגים כאן. תמיסות השומנים הבודדות המסומנות ב-H וב-D עורבבו בזמן תערובת T וזרמו מיד לתא הדגימה. קצב ספירת הנייטרונים במדידה זינק והגיע לערך מקסימלי כאשר תא הדגימה התמלא במילוי T.
ספירת הנייטרונים מדגימת שלפוחיות השומנים המעורבים בשלוש טמפרטורות שונות משורטטת כפונקציה של ציר הזמן של התהליך המתוקן, שהוא זמן התהליך המתוקן עבור תקופת זרימת המצב היציב וזמן ההשהיה. נתוני SANS נאספו ברציפות במצב אירוע, אשר לאחר מכן ניתן לעבד לאחר מכן לתוך סלי הזמן הרצויים. קינטיקה של החלפת שומנים נמדדה ב-36 מעלות 30 מעלות ו-20 מעלות צלזיוס.
נתונים אלה כופפו לסלי זמן שווים של שלוש שניות והם מייצגים את המידע התלוי בסולם הזמן והאורך שניתן לקבל ממדידת TR SANS. העוצמה המנורמלת משורטטת כפונקציה של זמן התהליך עבור הטמפרטורות השונות. שילוב של ערבוב זרימת עצירה ופתרון זמן SANS מספק הזדמנויות חדשות לחקור התפתחויות מבניות בחומרי סריקה ננומיים, החל מחלקיקי השומנים ותרופות וחיסונים מהדור הבא ועד לפולימרים גאוגרפיים המשמשים בחומרי בנייה ירוקים.
