Stopped-flow and Small-angle Neutron Scattering을 이용한 나노스케일 물질의 시간 진화 측정

정지 흐름, 작은 각도 산란 또는 정지 흐름 SANS를 사용하면 나노 스케일 재료가 몇 초에서 몇 분의 정해진 시간 척도에서 어떻게 진화하는지 연구 할 수 있습니다. 중성자 산란 특유의 수소와 중수소의 대비로 인해 이 기술은 지질, 단백질 및 폴리머와 같은 수소가 풍부한 물질을 연구하는 데 특히 유용합니다. 스톱 플로우 스탠드를 사용하여 관심 물질을 연구하는 데 관심이 있는 경우 산란 시설의 미국 현지 기기 과학자에게 연락하여 실험 계획을 세우십시오.

이 절차를 시연하는 것은 국립 표준 기술 연구소 (NIST), 중성자 연구 센터 또는 NCNR의 화학 엔지니어 인 Ryan Murphy와 NCNR의 물리학 자 Brian Maranville이 될 것입니다. 시작하려면 모든 펌프 전원 공급 장치와 동적 믹서를 켭니다. 전원 스위치를 사용하여 장치 구성 경로를 입력하여 정지된 유량 시스템 제어 GUI에서 모든 펌프와 밸브를 시작하고 텍스트 원고에 언급된 명령을 입력하고 주사기를 부착하기 전에 펌프를 보정합니다.

펌프가 보정되었는지 확인한 후. 깨끗한 주사기 배럴을 펌프 상단의 연결부에 나사로 고정합니다. 주사기 피스톤의 과도한 힘으로 인해 주사기가 파손되지 않도록 충전량을 분배하기 전에 주사기 마운트 헤드가 느슨해졌는지 확인하십시오.

그런 다음 주사기 피스톤을 펌프 바닥의 연결부에 나사로 고정합니다. 주사기 배럴과 주사기 피스톤을 펌프에 연결한 후 충전량을 분배합니다. 피스톤이 움직이지 않으면 주사기 마운트 헤드를 조입니다.

그런 다음 튜브를 시료 및 용매 공급원, 주사기, 밸브, 믹서, 시료 셀 및 혼합 시료 용기에 연결합니다. 각 밸브에 대한 해당 포트 번호 연결을 입력하여 정지된 흐름 시스템 제어 GUI에서 만들어진 모든 튜브 및 밸브 연결을 정의합니다. 샘플을 로드하려면 원하는 샘플과 용매 부피를 소스에서 펌프 선택 밸브를 통해 샘플 주사기로 흡입합니다.

그런 다음 주사기, 튜브 라인 및 밸브에서 모든 공기를 분배하여 시스템을 프라이밍하고 각 주사기에서 충분한 양의 액체가 분배되도록 합니다. 모든 기포를 제거하려면 시스템에서 공기가 제거된 후 이 셀을 능동적으로 선택한 상태에서 제어된 GUI에서 혼합 실험 시작이라고 표시된 셀을 클릭하여 하나 이상의 샘플 주입을 수행합니다. 제어된 GUI 상단의 실행 버튼을 클릭하거나 Shift 키를 누르고 키보드에서 키를 함께 입력합니다.

샘플 셀에 기포가 있는지 육안으로 검사합니다. 기포가 있는 경우 퍼지 단계를 반복하고, 그렇지 않으면 나머지 실험 프로토콜 단계를 정의합니다. 중지된 흐름 혼합 프로토콜을 정의합니다.

정지된 흐름 장치를 둘러싼 단열 인클로저의 온도를 제어하는 프로그래밍 가능한 에어컨 장치의 온도 설정값을 입력합니다. 그런 다음 제어된 GUI에 적절한 부피, 유속, 횟수 및 반복 횟수를 입력하여 모든 헹굼 단계를 입력합니다. 다음으로, 중지된 유량 시스템 제어 GUI에 적절한 부피, 유량 및 시간을 입력하여 모든 시료 주입 시퀀스 단계를 정의하고, 마지막으로 SANS 파라미터를 정의하기 위해 중지된 단일 유량 데이터 수집 주기의 총 시간을 계산합니다.

SANS 계측기 제어 GUI에서 총 VSANS 데이터 수집 시간을 이전에 계산된 사이클 시간으로 설정합니다. 그런 다음 샘플 전송 측정 시간을 100초로 설정하고 이벤트 모드 데이터 수집을 켭니다. 배경 산란을 측정합니다.

차단된 빔을 부착하기 전에 로컬 기기 셔터가 닫혀 있는지 확인하십시오.ample 구멍의 뒷면에 samp르 구멍. 그런 다음 로컬 기기 환경을 확보한 후 로컬 기기 셔터를 엽니다. 다음으로, 소프트웨어에서 차단된 빔 산란 데이터 수집 시간을 정의하고 가장 긴 산란 데이터 수집 시간과 동일한 기간 동안 차단된 빔 산란 데이터 카운팅을 수집합니다.

데이터 수집이 완료되면 기기 셔터를 닫고 샘플 조리개에서 차단된 빔 샘플을 제거합니다. 그런 다음 정지된 유동 실험을 시작하기 전에 빈 세포 산란을 측정합니다. 로컬 기기 영역이 안전한지 확인하십시오.

그런 다음 로컬 계기 빔 셔터를 엽니다. 원하는 실행을 기기 대기열로 끌어다 놓아 기기 컴퓨터의 SANS 기기 제어 소프트웨어를 사용하여 SANS 데이터 수집을 시작합니다. 다음으로, 제어된 GUI에서 중지된 흐름 혼합 실험을 시작하고 정의된 중지된 흐름 혼합 프로토콜이 작동하기 시작했는지 확인합니다.

그런 다음 큐의 맨 아래에 전송 실행을 추가합니다. 전송은 산란 실행이 완료된 후 수집됩니다. 서버로부터 산란 데이터 파일 및 관련 이벤트 파일을 다운로드한 후, 텍스트 원고에 표시된 대로 적절한 명령을 입력하여 원하는 시간 빈에 산란 데이터를 빈에 저장한다.

그 후 빔 라인에 제공된 소프트웨어를 사용하여 빈 산란 데이터를 감소시켜 시간 분해 SANS 데이터를 분석하고, 텍스트 원고에 제공된 방정식을 사용하여 측정 시간으로부터 관심 있는 처리 시간을 계산한다. 그런 다음 공정 시간의 함수로서 Q 종속 강도의 변화에서 관심 있는 운동 파라미터를 추출합니다. 9개의 헹굼 단계로 구성된 여러 주입 주기에 걸쳐 염 완충액 배경의 측정된 중성자 계수 속도.

하나의 드로잉 단계와 하나의 샘플 주입 단계가 여기에 표시됩니다. 개별적인 H 표지된 지질 용액 및 D 표지된 지질 용액을 시간 T 믹스에서 혼합하고 즉시 샘플 세포 내로 흘려보냈다. 측정 중성자 계수율은 급증하여 샘플 셀이 T 충전으로 채워졌을 때 최대값에 도달했습니다.

세 가지 다른 온도에서 혼합된 지질 소포 샘플의 중성자 계수는 정상 상태 흐름 기간 및 지연 시간에 대해 보정된 관심 프로세스 시간인 보정된 프로세스 시간 척도의 함수로 표시됩니다. SANS 데이터는 이벤트 모드에서 지속적으로 수집되었으며, 이를 통해 원하는 시간 구간으로 후처리될 수 있습니다. 지질 교환 동역학은 섭씨 36도, 30도 및 20도에서 측정되었습니다.

이 데이터는 3초의 동일한 시간 빈으로 구부러졌으며 TR SANS 측정에서 얻을 수 있는 시간 및 길이 척도 종속 정보를 나타냅니다. 정규화된 강도는 서로 다른 온도에 대한 공정 시간의 함수로 표시됩니다. 스톱 플로우 혼합과 시간 분해능을 결합한 SANS는 지질 나노 입자와 차세대 의약품 및 백신에서 친환경 건축 자재에 사용되는 지오 폴리머에 이르기까지 나노 스캔 재료의 구조적 진화를 탐색할 수 있는 새로운 기회를 제공합니다.