利用停流和小角中子散射测量纳米材料的时间演化

止流小角度散射或止流SANS使我们能够研究纳米级材料如何在几秒钟到几分钟的设定时间尺度上演变。中子散射特有的氢和氘之间的对比使该技术对于研究富含氢的材料（如脂质、蛋白质和聚合物）特别有用。如果您有兴趣使用止流支架来研究您感兴趣的材料，请联系散射设施的美国当地仪器科学家，以帮助计划您的实验。

展示该程序的将是国家标准与技术研究所（NIST）中子研究中心或NCNR的化学工程师Ryan Murphy和NCNR的物理学家Brian Maranville。开始打开所有泵电源和动态混合器。使用电源开关启动停止流量系统控制的GUI中的所有泵和阀门，方法是输入文本手稿中提到的设备配置路径和命令，在连接注射器之前校准泵。

确保泵已校准后。将干净的注射器筒拧入泵顶部的连接处。在分配填充量之前，请确保注射器安装头松开，以便注射器不会因注射器活塞的过大力量而断裂。

然后将注射器活塞拧入泵底部的连接处。注射器筒和注射器活塞连接到泵后，分配填充量。活塞停止移动后，拧紧注射器安装头。

然后将管子连接到样品和溶剂源、注射器、阀门、混合器、样品池和混合样品容器。通过键入对每个阀门进行的相应端口号连接，定义在停止流量系统控制的 GUI 中进行的所有管道和阀门连接。为了装载样品，通过泵选择阀将所需的样品和溶剂体积从其来源吸入样品注射器中。

然后通过分配注射器、管路和阀门中的所有空气来灌注系统，确保从每个注射器分配足够的液体量。要去除所有气泡，一旦空气从系统中清除，通过在受控GUI中单击标记为开始混合实验的单元格，并主动选择该单元，至少进行一次样品进样。单击受控 GUI 顶部的运行按钮，或按 shift 键并在键盘上一起输入键。

目视检查样品池是否有气泡。如果存在气泡，请重复吹扫步骤，否则继续定义剩余的实验方案步骤。定义停止流动混合协议。

输入可编程空调单元的温度设定点，该设置点控制停止流动设备周围绝缘外壳的温度。然后，通过在受控 GUI 中输入适当的体积、流速、时间和重复次数，输入所有冲洗序列步骤。接下来，通过在停止流动系统控制的GUI中键入适当的体积、流速和时间来定义所有样品进样序列步骤，最终计算出单个停止流动数据收集周期的总时间，以定义SANS参数。

将 SANS 仪器控制 GUI 中的 VSANS 数据采集总时间设置为先前计算的周期时间。然后将样本传输测量时间设置为 100 秒并打开事件模式数据收集。测量背景散射。

在将阻挡的光束样品连接到样品孔径的背面之前，请确保局部仪器快门已关闭。然后在固定本地仪器环境后打开本地仪器百叶窗。接下来，在软件中定义阻塞光束散射数据采集时间，并收集与最长散射数据采集时间相同持续时间的阻塞光束散射数据计数。

数据收集完成后，关闭仪器快门并从样品孔径中取出被阻挡的光束样品。然后在开始停止流动实验之前继续测量空细胞散射。确保本地仪器区域安全。

然后打开本地仪表光束快门。使用仪器计算机上的 SANS 仪器控制软件开始收集 SANS 数据，方法是将所需的运行拖放到仪器队列中。接下来，在受控 GUI 中启动停止流混合实验，并确认定义的停止流混合协议已开始运行。

然后将传输运行添加到队列底部。散射运行完成后将收集传输。从服务器箱下载散射数据文件和相关事件文件后，通过输入文本手稿中指示的相应命令，将散射数据发送到所需的时间箱。

然后使用光束线中提供的软件减少仓散射数据，分析时间分辨SANS数据，使用文本手稿中提供的方程从测量时间计算感兴趣的处理时间。然后从 Q 相关强度的变化中提取感兴趣的动力学参数作为过程时间的函数。在多个注入周期中测得的盐缓冲背景中子计数率，包括九个冲洗步骤。

此处显示了一个绘图步骤和一个样品进样步骤。将单个H标记和D标记的脂质溶液在T时间混合并立即流入样品池。当样品池在T填充时，测量中子计数率飙升并达到最大值。

混合脂质囊泡样品在三种不同温度下的中子计数被绘制为校正过程时间尺度的函数，该时间尺度是针对稳态流动周期和延迟时间校正的目标过程时间。在事件模式下连续收集 SANS 数据，然后将其后处理到所需的时间箱中。在36度30度和20摄氏度下测量脂质交换动力学。

这些数据被弯曲成三秒的相等时间箱，代表了可以从TR SANS测量中获得的时间和长度尺度相关信息。归一化强度绘制为不同温度下过程时间的函数。将止流混合和时间解析 SANS 相结合，为探索纳米扫描材料的结构演变提供了新的机会，从脂质纳米颗粒和下一代药物和疫苗到绿色建筑材料中使用的土工聚合物。