Малоугловое рассеяние стоп-потока или остановочный поток SANS позволяет нам изучить, как наноразмерные материалы развиваются в заданных временных масштабах от секунд до минут. Контраст между водородом и дейтерием, уникальный для рассеяния нейтронов, делает этот метод особенно полезным для изучения материалов, богатых водородом, таких как липиды, белки и полимеры. Если вы заинтересованы в использовании стендов со стоп-потоком для изучения интересующих вас материалов, обратитесь к местному специалисту по приборам в США на установке рассеяния, чтобы помочь спланировать свой эксперимент.
Эту процедуру продемонстрируют Райан Мерфи, инженер-химик из Национального института стандартов и технологий, или NIST, Центр нейтронных исследований или NCNR, и Брайан Маранвилл, физик, также работающий в NCNR. Для начала включите все блоки питания насоса и динамические смесители. С помощью выключателя питания инициируйте все насосы и клапаны в системе с остановленным потоком, управляемым графическим интерфейсом, вводя путь конфигурации устройства и команды, упомянутые в текстовой рукописи, калибровать насосы перед подключением шприцев.
Убедившись, что насосы откалиброваны. Вкрутите чистые цилиндры шприца в штуцер в верхней части насоса. Перед дозированием наполненного объема убедитесь, что головка крепления шприца ослаблена, чтобы шприц не сломался из-за чрезмерного усилия поршня шприца.
Затем вкрутите поршень шприца в патрубок в нижней части насоса. После того, как цилиндр шприца и поршень шприца соединены с насосом, дозируйте объем заполнения. После того, как поршень перестанет двигаться, затяните головку крепления шприца.
Затем подсоедините трубку к источникам образцов и растворителей, шприцам, клапанам, смесителям, ячейкам для образцов и контейнеру для смешанных образцов. Определите все соединения трубок и клапанов, выполненные в графическом интерфейсе, управляемом системой остановленного потока, введя соответствующий номер порта, подключенный к каждому клапану. Чтобы загрузить образец, аспирируйте желаемые объемы образца и растворителя из их источников в шприцы для проб через селекторные клапаны насоса.
Затем заправьте систему, выпустив весь воздух из шприцев, трубок и клапанов, обеспечив достаточный объем жидкости из каждого шприца. Чтобы удалить все пузырьки воздуха, после того, как воздух был удален из системы, выполните по крайней мере один впрыск образца, щелкнув ячейку с надписью «Начать эксперимент по смешиванию» в контролируемом графическом интерфейсе, при этом эта ячейка активно выбрана. Нажмите кнопку «Выполнить» в верхней части управляемого графического интерфейса или нажмите клавишу Shift и введите клавиши вместе на клавиатуре.
Визуально осмотрите ячейку для отбора проб на наличие пузырьков воздуха. Если пузырьки присутствуют, повторите шаги очистки, в противном случае перейдите к определению оставшихся шагов протокола эксперимента. Определить протокол смешивания остановленного потока.
Введите заданное значение температуры программируемого блока кондиционирования воздуха, который контролирует температуру изолированных корпусов, окружающих устройство остановки потока. Затем введите все этапы последовательности промывки, введя соответствующие объемы, скорость потока, время и количество повторений в управляемом графическом интерфейсе. Затем определите все этапы последовательности впрыска пробы, введя соответствующие объемы, скорости потока и время в графический интерфейс, управляемый системой остановленного потока, и, наконец, рассчитайте общее время одного цикла сбора данных об остановленном потоке для определения параметров SANS.
Установите общее время сбора данных VSANS в графическом интерфейсе, управляемом прибором SANS, на ранее рассчитанное время цикла. Затем установите время измерения передачи образца на 100 секунд и включите сбор данных в режиме событий. Для измерения фонового рассеяния.
Убедитесь, что затвор местного прибора закрыт, прежде чем прикреплять образец заблокированного луча к задней части отверстия образца. Затем, закрепив локальную инструментальную среду, откройте локальную заслонку прибора. Затем определите время сбора данных рассеяния заблокированного луча в программном обеспечении и соберите данные о рассеянии заблокированного луча за ту же продолжительность, что и самое длинное время сбора данных рассеяния.
После завершения сбора данных закройте затвор прибора и извлеките заблокированный образец луча из апертуры образца. Затем приступайте к измерению рассеяния пустых ячеек перед началом эксперимента с остановленным потоком. Убедитесь, что локальная область прибора защищена.
Затем откройте затвор местного приборного луча. Начните сбор данных SANS с помощью программного обеспечения для управления прибором SANS на компьютере прибора, перетащив нужные прогоны в очередь приборов. Затем запустите эксперимент по смешиванию остановленного потока в управляемом графическом интерфейсе и убедитесь, что определенный протокол смешивания остановленного потока начал работать.
Затем добавьте прогон передачи в конец очереди. Передача будет собрана после завершения разбрасывания. После загрузки файла данных рассеяния и связанных с ним файлов событий с сервера сбейте данные рассеяния в нужные ячейки времени, введя соответствующие команды, как указано в текстовой рукописи.
Затем уменьшите данные о рассеянии бункеров, используя программное обеспечение, представленное в линии луча, для анализа данных SANS с временным разрешением, рассчитайте интересующее время процесса по времени измерения, используя уравнение, приведенное в текстовой рукописи. Затем извлеките интересующие кинетические параметры из изменения интенсивности, зависящей от добротности, в зависимости от времени процесса. Измерены скорости подсчета нейтронов солевого буферного фона за несколько циклов впрыска, состоящих из девяти этапов промывки.
Здесь показан один этап рисования и один этап впрыска образца. Отдельные Н-меченые и D-меченые липидные растворы смешивали в момент Т-смеси и сразу же вливали в клетку-образец. Скорость измерения количества нейтронов резко возросла и достигла максимального значения, когда ячейка образца была заполнена при Т-заполнении.
Количество нейтронов из образца смешанных липидных везикул при трех различных температурах построено в зависимости от скорректированной шкалы времени процесса, которая представляет собой интересующее время процесса, скорректированное на стационарный период течения и время задержки. Данные SANS собирались непрерывно в режиме событий, которые затем могут быть обработаны в нужные временные ячейки. Кинетика липидного обмена измерялась при 36 градусах, 30 градусах и 20 градусах Цельсия.
Эти данные были собраны в равные временные ячейки по три секунды и являются репрезентативными для информации, зависящей от шкалы времени и длины, которая может быть получена при измерении TR SANS. Нормализованная интенсивность строится как функция времени процесса для различных температур. Сочетание смешивания стоп-потока и временного разрешения SANS открывает новые возможности для изучения структурной эволюции в материалах наносканирования, начиная от липидных наночастиц и лекарств и вакцин следующего поколения и заканчивая геополимерами, используемыми в экологически чистых строительных материалах.
