אנו מציגים פרוטוקול מפורט להערכת סופר-קבלים באמצעות מערכת תלת-אלקטרודות. החוקר יכול להקים מערכת של שלוש אלקטרודות כדי להשיג מחקר אלקטרוכימי טוב באמצעות פרוטוקולים אלה. מערכת תלת-אלקטרודות היא גישה אמינה להערכת התכונות האלקטרוכימיות, כגון התנגדות הקיבול הספציפית של סופר-קבלים.
הוא מציע את היתרון של ניתוח רמת חומרים בודדים. במערכת אגירת אנרגיה, שדה חומרים שלילי, חוקרים יכולים לקבוע את הביצועים האלקטרוכימיים של חומרי סינתזה ולהעריך אותם באמצעות פרוטוקול זה. הכן את האלקטרודות לפני הניתוח האלקטרוכימי על ידי שילוב של 0.8 גרם של פחמן פעיל, 0.1 גרם של פחמן שחור, ו 0.1 גרם של קלסר.
מפילים 0.1 עד 0.2 מיליליטרים של איזופרופנול לתערובת זו. לאחר מכן, מורחים את התערובת דק לתוך בצק עם רולר. חותכים את רשת הנירוסטה לרוחב של 1.5 ס"מ ולאורך של חמישה סנטימטרים ומחברים את בצק האלקטרודות בעובי של 0.1 עד 0.2 מילימטר עם מכונת לחיצת אלקטרודות לרשת הנירוסטה.
מייבשים את אלקטרודת הסופר-קפציטור המורכבת בתנור בטמפרטורה של 80 מעלות צלזיוס במשך כיממה כדי לאדות את האיזופרופנול. שקלו את רשת הנירוסטה כדי לקבל את משקל האלקטרודה ולאחר מכן טבלו את הרשת באלקטרוליט של תמיסה מימית של חומצה גופרתית דו-טוחנת. מניחים את רשת הנירוסטה במייבש כדי להסיר בועות אוויר על פני השטח של אלקטרודת הסופר-קבל.
הפעל את תוכנית המדידה potentiostat כדי להגדיר את קובץ רצף ניסוי המדידה. לחץ על לחצן ניסוי בסרגל הכלים, עבור אל עורך קבצי רצף ובחר חדש או לחץ ישירות על לחצן רצף חדש. לחץ על לחצן הוסף כדי להוסיף שלב רצף.
בכל שלב, הגדר את Control כ- SWEEP, תצורה כ- PSTAT, מצב כ- CYCLIC ו- Range כ- AUTO. הגדר את ההפניה עבור הפניה ראשונית, אמצעית וסופית כ- E והזן את הערכים המתאימים תחת ערך. לקביעת קצב סריקת המתח, הזן את הערכים המתאימים בערכי קצב הסריקה.
הגדר זמנים שקטים כאפס ומקטעים כמספר 2N ועוד אחד כאשר N הוא מספר המחזורים. כאן, 21 הוחל במשך 10 מחזורים. העתק את השלב הראשון והדבק אותו משלב שני לשלב החמישי על-ידי לחיצה על הדבק על.שנה את ערכי קצב הסריקה.
הגדר את 'מצב ניתוק' כתנאי-1, הגדר פריט כ-Step End ועבור למצב הבא בתור הבא. במקטע הגדרת שונות שולטת, תחת הכרטיסיה דגימה, הגדר פריט כזמנים, OP כגדול או שווה ל- וערך דלתא כ- 0.3333333, 0.166666, 0.111111, 0.06667 ו- 0.0333 עבור כל קצב סריקה. זהו מרווח הזמן להקלטת הנתונים.
לחץ על שמור כדי לשמור את קובץ רצף ניתוח קורות החיים בתיקיית מחשב כלשהי. לאחר הגדרת קובץ רצף ניסוי המדידה והוספת שלב רצף, בשלב הראשון, הגדר את Control כ- CONSTANT, תצורה כ- GSTAT, מצב כ- NORMAL ו- Range כ- AUTO. הגדר את ההתייחסות לאמפר הנוכחי כאפס.
כאשר המסה של האלקטרודה היא 0.00235 גרם, הגדר את הערך כ- 0.0018618 אמפר, כלומר צפיפות הזרם היא 1 אמפר לגרם. הגדר את תנאי הניתוק עבור תנאי-1, הגדר פריט כמתח, OP כגדול או שווה ל- , וערך דלתא כ- 0.8 וולט ועבור הבא בתור הבא. במקטע הגדרות שונות לשליטה, בכרטיסיית הדגימה, הגדר פריט כזמנים, OP כגדול או שווה ל- וערך דלתא כ- 0.1.
בשלב השני, הזרם הוא הערך השלילי של שלב ראשון. להגדרת תנאי-1, הגדר פריט כמתח, OP כקטן או שווה ל- , ערך דלתא כמינוס 0.2 וולט ועבור ל- הבא בתור הבא. בשלב השלישי, הגדר את 'שליטה' כ-LOOP, 'קביעת תצורה' כ-CYCLE והגדר את רשימה 1 בתנאי-1 של 'מצב מנותק' כ'לולאה הבאה', 'עבור לשלב הבא' כשלב ראשון והגדר את רשימה 2 כ'סוף שלב' ו'עבור לשלב הבא' כ'הבא'.
הגדר את ערך האיטרציה כ- 10, שהוא מספר המחזורים החוזרים. שלב ראשון, שלב שני ושלב שלישי יוצרים לולאה אחת. העתק והדבק אותם לאחר שלב 4 ושנה את הערך של אמפר זרם לאחד מהערכים המחושבים עבור צפיפויות זרם שונות של 2, 3, 5 ו- 10 אמפר לגרם.
לחץ על שמור בשם כדי לשמור את קובץ רצף ניתוח ה- GCD בכל תיקיית מחשב הפעל את תוכנית המדידה potentiostat כדי להגדיר את קובץ רצף ניסוי המדידה. לחץ על לחצן ניסוי בסרגל הכלים ועבור אל עורך קבצי רצף וחדש או לחץ על הלחצן רצף חדש. לחץ על לחצן הוסף כדי להוסיף שלב רצף.
בשלב הראשון, הגדר שליטה כ- CONSTANT, תצורה כ- PSTAT, מצב כ- TIMER STOP, וטווח כ- AUTO. הגדר את הייחוס למתח כהפניה E וערך כ- 0.5 וולט, שהם מחצית מגודל טווח המתח. עבור תנאי-1, הגדר פריט כזמן שלב, OP כגדול או שווה ל- , ערך דלתא כשלושה ועבור לפריט הבא כבא בתור.
זהו התהליך לייצוב מכשיר הפוטנציוסטט. בשלב השני, הגדר שליטה כ- EIS, תצורה כ- PSTAT, מצב כיומן וטווח כ- AUTO. הגדר את המהירות של ההתחלתי כרגיל, ואת הערך של ההתחלתי והבינוני כמגה-הרץ אחד, שהוא ערך התדר הגבוה, וסופי כמיקרו-הרץ אחד, שהוא ערך התדר הנמוך.
הגדר את ההפניה עבור הטיה כהפניה E ואת הערך כ- 0.5 וולט. כדי לקבל תוצאת תגובה ליניארית, הגדר את המשרעת כמיליוולט אחד, הגדר את Density כ- 10, ואת איטרציה כאחת. לחץ על שמור בשם כדי לשמור את קובץ רצף הניתוח של EIS בתיקיית מחשב כלשהי.
חברו את שלושת סוגי הקווים, האלקטרודה העובדת, אלקטרודת הייחוס כסף בכסף כלוריד, ואלקטרודת הנגד, שהיא חוט פלטינה, לרשת SUS, בהתאמה. חבר את הקו הרביעי, חיישן העבודה, לאלקטרודה העובדת. מלאו 100 מיליליטרים של אלקטרוליט חומצה גופרתית מימית דו-טוחנת בכוס.
מכסים את מיכל הזכוכית בפקק ומטבלים את שלוש האלקטרודות באלקטרוליט דרך ניקוב בפקק. מקם את האלקטרודות כדי לשמור על האלקטרודה העובדת במרחק קבוע בין האלקטרודה הנגדית לאלקטרודת הייחוס. הפעילו את התקן הפוטנציוסטט והפעילו את תוכנית המדידה כדי לבצע את ניתוחי קורות החיים, ה-GCD וה-EIS.
הפעל את תוכנית המדידה ופתח את הרצף המוכן. לחץ על החל על CH כדי להוסיף את רצף הערוצים של potentiostat. התחל את המדידה על-ידי לחיצה על לחצן התחל.
הגרף המפותח בצורת מלבן בטווח קצב הסריקה בין 10 ל-200 מיליוולט לשנייה מציין מאפייני EDLC ומאשר כי הסופר-קבל פעל היטב כמו EDLC. כאשר קצב הסריקה היה מעל 300 מיליוולט לשנייה, הגרף איבד את צורתו המלבנית, מה שאומר שהאלקטרודה איבדה את מאפייני ה-EDLC. גרף ה-GCD של האלקטרודה הציג פרופיל ליניארי סימטרי בכל צפיפויות הזרם.
זהו גם מאפיין אופייני של EDLC. אלקטרודת העבודה AC הראתה 99.2% שמירת קיבוליות על פני 10, 000 מחזורים בצפיפות זרם של 10 אמפר לגרם. בעלילת ניקוויסט, חלק א' מתאים להתנגדות הסדרה המקבילה.
חלק ב' מציג חצי עיגול, שקוטרו משקף את התנגדות האלקטרוליטים בנקבוביות האלקטרודות או את ההתנגדות להעברת מטען. יתר על כן, סכום החלקים A ו-B מתפרש כהתנגדות פנימית. בחלק C, אזור קו הזווית של 45 מעלות מציין את מגבלת הובלת הברזל של מבני האלקטרודות במגבלת הובלת האלקטרוליטים או הברזל באלקטרוליט בתפזורת.
הקו האנכי בחלק D מיוחס להתנהגות הקיבולית הדומיננטית של השכבה הכפולה החשמלית הנוצרת בממשק האלקטרודה או האלקטרוליט. תהליך קבלת המשקל המדויק של האלקטרודה הוא החשוב ביותר. הערכת ביצועים מדויקת דורשת לדעת את המשקל המדויק של כל חומר, כולל אלקטרודות.
