Apresentamos um protocolo detalhado para avaliar supercapacitores através de um sistema de três eletrodos. O pesquisador pode criar um sistema de três eletrodos para obter uma boa pesquisa eletroquímica através desses protocolos. Um sistema de três eletrodos é uma abordagem confiável para avaliar as propriedades eletroquímicas, como a resistência específica de capacitão de supercapacitores.
Oferece o benefício de analisar o nível de materiais únicos. No sistema de armazenamento de energia, um campo de material negativo, os pesquisadores podem determinar o desempenho eletroquímico dos materiais de síntese e avaliá-los através deste protocolo. Prepare os eletrodos antes da análise eletroquímica combinando 0,8 gramas de carbono ativado, 0,1 gramas de carbono preto e 0,1 gramas de aglutinante.
Deixe cair 0,1 a 0,2 mililitros de isopropanol nesta mistura. Em seguida, espalhe a mistura finamente em uma massa com um rolo. Corte a malha de aço inoxidável para 1,5 centímetros de largura e cinco centímetros de comprimento e conecte a massa eletrodo de espessura de 0,1 a 0,2 milímetros com uma máquina de prensagem de eletrodos à malha de aço inoxidável.
Seque o eletrodo supercapacitor montado em um forno a 80 graus Celsius por cerca de um dia para evaporar o isopropanol. Pesar a malha de aço inoxidável para obter o peso do eletrodo e, em seguida, imergir a malha no eletrólito de uma solução aquosa de ácido sulfúrico de dois molares. Coloque a malha de aço inoxidável em um dessecante para remover bolhas de ar na superfície do eletrodo supercapacitor.
Execute o programa de medição de potencialiostat para definir o arquivo de sequência de experimento de medição. Clique no botão Experimentar na barra de ferramentas, vá para o Sequenciar editor de arquivos e selecione Novo ou clique diretamente no botão Nova sequência. Clique no botão Adicionar para adicionar uma etapa de sequência.
Em cada etapa, defina Control como SWEEP, Configuração como PSTAT, Mode como CYCLIC e Range como AUTO. Defina a referência para referência inicial, média e final como E e digite os respectivos valores em Valor. Para definir a taxa de varredura de tensão, digite os respectivos valores nos valores da taxa de varredura.
Definir tempos silenciosos como zero e Segmentos como o número 2N mais um onde N é o número de ciclos. Aqui, 21 foram aplicados para 10 ciclos. Copie o passo um e cole-o da segunda para a quinta etapa clicando em Colar em.Altere os valores da taxa de varredura.
Definir condição de corte como condição-1, definir Item como Step End e Ir a seguir como próximo. Na seção de configuração de diversos controladores, sob a guia de amostragem, defina Item como Times, OP maior ou igual a, e Delta Value como 0,333333, 0,166666, 0,1111111, 0,06667 e 0,0333 para cada taxa de digitalização. Este é o intervalo de tempo para o registro dos dados.
Clique em Salvar para salvar o arquivo de sequência de análise de CV em qualquer pasta de computador. Depois de definir o arquivo de sequência de experimento de medição e adicionar uma etapa de sequência, na primeira etapa, defina Control como CONSTANTE, Configuração como GSTAT, Mode como NORMAL e Range como AUTO. Defina a referência para ampere atual como zero.
Quando a massa do eletrodo for de 0,00235 gramas, defina o valor como 0,0018618 ampere, o que significa que a densidade atual é de 1 ampere por grama. Condição de corte de set para Condição-1, definir Item como Tensão, OP maior ou igual a, e Delta Value como 0,8 volts e Go Next como Next. Na seção de configuração diversas controladoras, na guia de amostragem, defina Item como Times, OP como maior ou igual a, e Delta Value como 0.1.
Na segunda etapa, a corrente é o valor negativo do primeiro passo. Para definir Condição-1, defina Item como Tensão, OP como menor ou igual a, Valor Delta como menos 0,2 volts e Go Next como Next. Na terceira etapa, defina Control as LOOP, Configuração como CYCLE e set List 1 in Condition-1 of Cut Off Condition as Loop Next, Go Next como passo um e definir lista 2 como Step End e Go Next como Next.
Defina o valor de iteração como 10, que é o número de ciclos repetitivos. Passo um, passo dois, e passo três formam um único loop. Copie e cole-os após a etapa quatro e altere o valor do ampere atual para qualquer um dos valores calculados para várias densidades atuais de 2, 3, 5 e 10 amperes por grama.
Clique em Salvar Para salvar o arquivo de sequência de análise GCD em qualquer pasta de computador Execute o programa de medição de potencialiostat para definir o arquivo de sequência de experimento de medição. Clique no botão Experimentar na barra de ferramentas e vá para O Editor de Arquivos sequenciais e novo ou clique no botão Nova sequência. Clique no botão Adicionar para adicionar uma etapa de sequência.
Na primeira etapa, defina Control como CONSTANTE, Configuração como PSTAT, Modo como TIMER STOP e Range como AUTO. Defina a referência para tensão como referência E e valor como 0,5 volts, que é metade do tamanho da faixa de tensão. Para Condição-1, defina Item como Hora de Passo, OP maior ou igual a, Delta Value como três e Go Next como Next.
Este é o processo para estabilizar o dispositivo de potencialiostat. Na segunda etapa, defina Control como EIS, Configuração como PSTAT, Modo como LOG e Range como AUTO. Set Speed of Initial as Normal, e Value of Initial and Middle as one mega-hertz, que é o valor de alta frequência, e Final como um microhertz, que é o baixo valor de frequência.
Defina a referência para Viés como referência E e Valor como 0,5 volts. Para obter um resultado de resposta linear, defina a Amplitude como um mililitro, defina a Densidade como 10 e a Iteração como uma. Clique em Salvar Como salvar o arquivo de sequência de análise do EIS em qualquer pasta de computador.
Conecte os três tipos de linhas, o eletrodo de trabalho, o eletrodo de referência prata no cloreto de prata, e o eletrodo do contador, que é fio de platina, à malha SUS, respectivamente. Conecte a quarta linha, o sensor de trabalho, ao eletrodo de trabalho. Encha 100 mililitros de eletrólito de ácido sulfúrico aquoso de dois molares em um béquer.
Cubra o recipiente de vidro com uma tampa e mergulhe os três eletrodos no eletrólito através de uma perfuração na tampa. Posicione os eletrodos para manter o eletrodo de trabalho a uma distância constante entre o contra-eletrodo e o eletrodo de referência. Opere o dispositivo de potencialiostat e execute o programa de medição para realizar as análises CV, GCD e EIS.
Execute o programa de medição e abra a sequência preparada. Clique em Aplicar ao CH para inserir a sequência de canal do potencialiostat. Inicie a medição clicando no botão Iniciar.
O gráfico bem desenvolvido em forma de retângulo na faixa de taxa de varredura de 10 a 200 milvolt por segundo indica características de EDLC e confirma que o supercapacitor operou bem como um EDLC. Quando a taxa de varredura estava acima de 300 milvolts por segundo, o gráfico perdeu sua forma retangular, o que significa que o eletrodo perdeu as características edlc. O gráfico GCD do eletrodo apresentou um perfil linear simétrico em todas as densidades atuais.
Esta também é uma propriedade característica da EDLC. O eletrodo de trabalho ac mostrou 99,2% de retenção de capacitância ao longo de 10.000 ciclos a uma densidade atual de 10 amperes por grama. Na trama de Nyquist, a parte A corresponde à resistência da série equivalente.
A parte B apresenta um semi-círculo, o diâmetro que reflete a resistência eletrólito nos poros dos eletrodos ou resistência à transferência de carga. Além disso, a soma das partes A e B é interpretada como resistência interna. Na parte C, a região da linha de ângulo de 45 graus indica a limitação de transporte de ferro das estruturas de eletrodos na limitação de transporte de eletrólitos ou ferro no eletrólito a granel.
A linha vertical na parte D é atribuída ao comportamento capacitivo dominante da camada dupla elétrica formada na interface eletrodo ou eletrólito. O processo de obtenção do peso exato do eletrodo é o mais importante. Uma avaliação precisa do desempenho requer saber o peso exato de cada material, incluindo eletrodos.
