Üç elektrotlu bir sistem aracılığıyla süper kapasitörleri değerlendirmek için ayrıntılı bir protokol sunuyoruz. Araştırmacı, bu protokoller aracılığıyla iyi elektrokimyasal araştırmalar elde etmek için üç elektrotlu bir sistem kurabilir. Üç elektrotlu bir sistem, süper kapasitörlerin spesifik kapasitans direnci gibi elektrokimyasal özellikleri değerlendirmek için güvenilir bir yaklaşımdır.
Tek malzeme seviyesini analiz etme avantajı sunar. Negatif bir malzeme alanı olan enerji depolama sisteminde, araştırmacılar sentez malzemelerinin elektrokimyasal performansını belirleyebilir ve bu protokol aracılığıyla değerlendirebilirler. Elektrokimyasal analizden önce elektrotları 0.8 gram aktif karbon, 0.1 gram karbon siyahı ve 0.1 gram bağlayıcıyı birleştirerek hazırlayın.
Bu karışıma 0.1 ila 0.2 mililitre izopropanol damlatın. Daha sonra, karışımı ince bir şekilde silindirli bir hamurun içine yayın. Paslanmaz çelik ağı 1,5 santimetre genişliğe ve beş santimetre uzunluğa kesin ve 0,1 ila 0,2 milimetre kalınlığındaki elektrot hamurunu bir elektrot presleme makinesiyle paslanmaz çelik ağa takın.
İzopropanolü buharlaştırmak için monte edilmiş süper kapasitör elektrodu 80 santigrat derecede bir fırında yaklaşık bir gün kurutun. Elektrotun ağırlığını elde etmek için paslanmaz çelik ağı tartın ve ardından ağı iki molar sülfürik asit sulu çözeltisinin elektrolitine batırın. Süper kapasitör elektrodunun yüzeyindeki hava kabarcıklarını gidermek için paslanmaz çelik ağı bir kurutucuya yerleştirin.
Ölçüm deneyi sıra dosyasını ayarlamak için potansiyostat ölçüm programını çalıştırın. Araç çubuğundaki Deneme düğmesini tıklayın, Sıra Dosyası Düzenleyicisi'ne gidin ve Yeni'yi seçin veya doğrudan Yeni Dizi düğmesini tıklayın. Bir dizi adımı eklemek için Ekle düğmesini tıklayın.
Her adımda, Denetim'i SÜPÜRME, Yapılandırma'yı PSTAT, Mod'u DÖNGÜSEL ve Aralık'ı OTOMATİK olarak ayarlayın. İlk, Orta ve Son için başvuruyu E referansı olarak ayarlayın ve Değer'in altına ilgili değerleri girin. Voltaj tarama hızını ayarlamak için, Tarama hızı değerleri alanına ilgili değerleri girin.
Sessiz zamanları sıfır olarak ve Segmentler'i 2N sayısı artı N'nin döngü sayısı olduğu bir sayı olarak ayarlayın. Burada 10 döngü için 21 adet uygulanmıştır. Birinci adımı kopyalayın ve Yapıştır'ı tıklatarak ikinci adımdan beşinci adıma yapıştırın.Tarama hızı değerlerini değiştirin.
Kesme Koşulu'nu Koşul-1 olarak ayarlayın, Öğe'yi Adım Sonu olarak ayarlayın ve Sonraki olarak İleri'ye gidin. Çeşitli ayarları denetleme bölümünde, örnekleme sekmesinin altında, her tarama hızı için Öğe'yi Zaman, OP daha büyük veya eşit ve Delta Değeri'ni 0,333333, 0,166666, 0,111111, 0,06667 ve 0,0333 olarak ayarlayın. Bu, verilerin kaydedilmesi için gereken zaman aralığıdır.
CV analizi sıra dosyasını herhangi bir bilgisayar klasörüne kaydetmek için Farklı kaydet'i tıklatın. Ölçüm deneyi sıra dosyasını ayarladıktan ve bir dizi adımı ekledikten sonra, birinci adımda Kontrol'ü SABIT, Yapılandırma'yı GSTAT, Mod'u NORMAL ve Aralık'ı OTOMATİK olarak ayarlayın.
Elektrotun kütlesi 0.00235 gram olduğunda, değeri 0.0018618 amper olarak ayarlayın, bu da akım yoğunluğunun gram başına 1 amper olduğu anlamına gelir. Koşul-1 için Kesme Koşulunu ayarlayın, Öğeyi Voltaj, OP'yi daha büyük veya eşit ve Delta Değerini 0.8 volt olarak ayarlayın ve Sonraki olarak Sonraki olarak Devam edin. Çeşitli ayarları denetleme bölümünde, örnekleme sekmesinde, Öğe'yi Zamanlar, OP'yi büyük veya eşit ve Delta Değeri'ni 0,1 olarak ayarlayın.
İkinci adımda, akım birinci adımın negatif değeridir. Koşul-1'i ayarlamak için, Öğe'yi Gerilim, OP'yi küçük veya eşit, Delta Değeri'ni eksi 0,2 volt ve Sonraki olarak ayarlayın. Üçüncü adımda, Denetim'i DÖNGÜ, Yapılandırma'yı DÖNGÜ olarak ayarlayın ve Kesme Koşulu'nun Koşul-1'inde Liste 1'i Döngü Sonraki, Sonraki Adım'ı birinci adım olarak ayarlayın ve Liste 2'yi Adım Sonu ve Sonraki Sonraki olarak ayarlayın.
Yineleme değerini, yinelenen döngülerin sayısı olan 10 olarak ayarlayın. Birinci adım, ikinci adım ve üçüncü adım tek bir döngü oluşturur. Dördüncü adımdan sonra bunları kopyalayıp yapıştırın ve geçerli amperin değerini, gram başına 2, 3, 5 ve 10 amperlik çeşitli akım yoğunlukları için hesaplanan değerlerden birine değiştirin.
GCD analiz sıra dosyasını herhangi bir bilgisayar klasörüne kaydetmek için Farklı Kaydet'i tıklayın, Ölçüm denemesi sıra dosyasını ayarlamak üzere potansiyostat ölçüm programını çalıştırın. Araç çubuğundaki Deneme düğmesini tıklayın ve Sıra Dosyası Düzenleyicisi ve Yeni'ye gidin veya Yeni Dizi düğmesini tıklayın. Bir dizi adımı eklemek için Ekle düğmesini tıklayın.
Birinci adımda, Kontrol'ü sabit, Yapılandırma'yı PSTAT, Mod'u TIMER STOP ve Aralık'ı OTOMATİK olarak ayarlayın. voltaj referansını E referansı ve değerini voltaj aralığının yarısına eşit olan 0,5 volt olarak ayarlayın. Koşul-1 için, Öğe'yi Adım Süresi, OP'yi büyük veya eşit, Delta Değeri'ni üç ve Sonraki Sıraya Git'i Sonraki olarak ayarlayın.
Bu, potansiyostat cihazını stabilize etme işlemidir. İkinci adımda, Kontrol'ü EIS, Yapılandırma'yı PSTAT, Mod ve Aralık'ı OTOMATİK olarak ayarlayın. Başlangıç Hızını Normal olarak ve Başlangıç ve Orta Değeri'ni yüksek frekans değeri olan bir megahertz olarak ve Son'u düşük frekans değeri olan bir mikrohertz olarak ayarlayın.
Önyargı referansını E referansı ve Değeri 0,5 volt olarak ayarlayın. Doğrusal bir yanıt sonucu elde etmek için Genliği bir milivolt, Yoğunluk'u 10 ve Yineleme'yi bir olarak ayarlayın. EIS çözümleme sıra dosyasını herhangi bir bilgisayar klasörüne kaydetmek için Farklı Kaydet'i tıklatın.
Üç tip hattı, çalışma elektrodunu, gümüş klorürdeki referans elektrodu gümüşünü ve platin tel olan sayaç elektrotu sırasıyla SUS ağına bağlayın. Dördüncü hattı, çalışma sensörünü, çalışma elektroduna bağlayın. Bir beherin içine 100 mililitre iki molar sulu sülfürik asit elektroliti doldurun.
Cam kabı bir kapakla örtün ve üç elektrotu kapaktaki bir delikten elektrolitin içine batırın. Çalışma elektrodunu karşı elektrot ile referans elektrot arasında sabit bir mesafede tutmak için elektrotları konumlandırın. CV, GCD ve EIS analizlerini gerçekleştirmek için potansiyostat cihazını çalıştırın ve ölçüm programını çalıştırın.
Ölçüm programını çalıştırın ve hazırlanan sırayı açın. Potansiyostatın kanal dizisini eklemek için CH'ye Uygula'yı tıklatın. Başlat düğmesine tıklayarak ölçümü başlatın.
Tarama hızındaki iyi geliştirilmiş dikdörtgen şeklindeki grafik, saniyede 10 ila 200 milivolt aralığındadır ve EDLC özelliklerini gösterir ve süper kapasitörün bir EDLC kadar iyi çalıştığını doğrular. Tarama hızı saniyede 300 milivoltun üzerinde olduğunda, grafik dikdörtgen şeklini kaybetti, bu da elektrotun EDLC özelliklerini kaybettiği anlamına geliyor. Elektrotun GCD grafiği, tüm akım yoğunluklarında simetrik doğrusal bir profil sundu.
Bu aynı zamanda EDLC'nin karakteristik bir özelliğidir. AC çalışma elektrodu, gram başına 10 amper akım yoğunluğunda 10.000 döngü üzerinde% 99.2 kapasitans tutma gösterdi. Nyquist komplosunda, A bölümü eşdeğer seri direncine karşılık gelir.
Bölüm B, çapı elektrotların gözeneklerindeki elektrolit direncini veya yük transfer direncini yansıtan yarım daire sunar. Ayrıca, A ve B parçalarının toplamı iç direnç olarak yorumlanır. Bölüm C'de, 45 derecelik açılı çizgi bölgesi, elektrolitteki elektrot yapılarının demir taşıma sınırlamasını veya dökme elektrolitteki demir taşıma sınırlamasını gösterir.
D bölümündeki dikey çizgi, elektrot veya elektrolit arayüzünde oluşan elektrik çift katmanının baskın kapasitif davranışına atfedilir. Elektrotun tam ağırlığını elde etme işlemi en önemlisidir. Doğru performans değerlendirmesi, elektrotlar da dahil olmak üzere her malzemenin tam ağırlığını bilmeyi gerektirir.
