نقدم بروتوكولا مفصلا لتقييم المكثفات الفائقة من خلال نظام ثلاثي الأقطاب الكهربائية. يمكن للباحث إعداد نظام ثلاثي الأقطاب للحصول على أبحاث كهروكيميائية جيدة من خلال هذه البروتوكولات. نظام الأقطاب الثلاثة هو نهج موثوق به لتقييم الخصائص الكهروكيميائية ، مثل مقاومة السعة المحددة للمكثفات الفائقة.
يوفر ميزة تحليل مستوى المواد الفردية. في نظام تخزين الطاقة ، وهو مجال مادة سلبي ، يمكن للباحثين تحديد الأداء الكهروكيميائي للمواد التوليفية وتقييمها من خلال هذا البروتوكول. قم بإعداد الأقطاب الكهربائية قبل التحليل الكهروكيميائي عن طريق الجمع بين 0.8 جرام من الكربون المنشط و 0.1 جرام من أسود الكربون و 0.1 جرام من الموثق.
إسقاط 0.1 إلى 0.2 ملليلتر من الأيزوبروبانول في هذا الخليط. ثم ، انشر الخليط بشكل رقيق في عجينة مع أسطوانة. قطع شبكة الفولاذ المقاوم للصدأ إلى 1.5 سم في العرض وخمسة سنتيمترات في الطول وإرفاق عجينة القطب الكهربائي من سمك 0.1 إلى 0.2 ملم مع آلة ضغط القطب الكهربائي إلى شبكة الفولاذ المقاوم للصدأ.
جفف قطب المكثف الفائق المجمع في فرن عند 80 درجة مئوية لمدة يوم تقريبا لتبخير الأيزوبروبانول. قم بوزن شبكة الفولاذ المقاوم للصدأ للحصول على وزن القطب الكهربائي ثم اغمر الشبكة في المنحل بالكهرباء لمحلول مائي من حمض الكبريتيك ثنائي المولي. ضع شبكة الفولاذ المقاوم للصدأ في مجفف لإزالة فقاعات الهواء على سطح قطب المكثف الفائق.
قم بتشغيل برنامج قياس potentiostat لتعيين ملف تسلسل تجربة القياس. انقر فوق الزر تجربة في شريط الأدوات، وانتقل إلى محرر ملفات التسلسل، وحدد جديد أو انقر مباشرة فوق الزر تسلسل جديد. انقر فوق الزر إضافة لإضافة خطوة تسلسل.
في كل خطوة، قم بتعيين التحكم ك SWEEP، والتكوين ك PSTAT، والوضع ك CYCLIC، والنطاق ك AUTO. قم بتعيين المرجع للمرجع الأولي والأوسط والنهائي كمرجع E وأدخل القيم المعنية ضمن القيمة. لتعيين معدل فحص الجهد، أدخل القيم المعنية في قيم معدل المسح الضوئي.
اضبط أوقات الهدوء على أنها صفر والمقاطع على أنها الرقم 2N زائد واحد حيث N هو عدد الدورات. هنا ، تم تطبيق 21 لمدة 10 دورات. انسخ الخطوة الأولى والصقها من الخطوة الثانية إلى الخطوة الخامسة بالنقر فوق لصق على.تغيير قيم معدل المسح الضوئي.
قم بتعيين شرط القطع كشرط-1 ، وقم بتعيين العنصر كنهاية الخطوة ، وانتقل إلى التالي كالتالي. في قسم إعداد متفرقات التحكم، ضمن علامة التبويب أخذ العينات، قم بتعيين العنصر كأوقات، وOP أكبر من أو يساوي وقيمة دلتا ك 0.333333 و0.166666 و0.111111 و0.06667 و0.0333 لكل معدل فحص. هذا هو الفاصل الزمني لتسجيل البيانات.
انقر فوق حفظ باسم لحفظ ملف تسلسل تحليل السيرة الذاتية في أي مجلد كمبيوتر. بعد تعيين ملف تسلسل تجربة القياس وإضافة خطوة تسلسل، في الخطوة الأولى، قم بتعيين التحكم كثابت، والتكوين كGSTAT، والوضع كعادي، والنطاق كتلقائي.
عندما تكون كتلة القطب 0.00235 جرام ، اضبط القيمة على 0.0018618 أمبير ، مما يعني أن كثافة التيار هي 1 أمبير لكل جرام. في قسم التحكم في الإعداد المتنوع، في علامة التبويب أخذ العينات، قم بتعيين العنصر كأوقات، وOP أكبر من أو يساوي وقيمة دلتا ك 0.1.
في الخطوة الثانية، التيار هو القيمة السالبة للخطوة الأولى. لتعيين الشرط-1، اضبط العنصر على أنه جهد كهربائي، وOP على أنه أقل من أو يساوي على، وقيمة دلتا على أنها ناقص 0.2 فولت، والانتقال التالي على أنه التالي. في الخطوة الثالثة، قم بتعيين عنصر التحكم ك LOOP، والتكوين كدورة، وقم بتعيين القائمة 1 في الشرط-1 من حالة القطع كحلقة تالية، وانتقل إلى التالي كخطوة أولى، وقم بتعيين القائمة 2 كنهاية الخطوة وانتقل التالي كالتالي.
اضبط قيمة التكرار على أنها 10، وهي عدد الدورات المتكررة. تشكل الخطوة الأولى والثانية والخطوة الثالثة حلقة واحدة. انسخها والصقها بعد الخطوة الرابعة وقم بتغيير قيمة الأمبير الحالي إلى أي من القيم المحسوبة لمختلف الكثافات الحالية البالغة 2 و 3 و 5 و 10 أمبير لكل جرام.
انقر على حفظ باسم لحفظ ملف تسلسل تحليل GCD في أي مجلد كمبيوتر قم بتشغيل برنامج قياس potentiostat لتعيين ملف تسلسل تجربة القياس. انقر فوق الزر تجربة في شريط الأدوات وانتقل إلى محرر ملفات التسلسل وجديد أو انقر فوق الزر تسلسل جديد. انقر فوق الزر إضافة لإضافة خطوة تسلسل.
في الخطوة الأولى، اضبط التحكم كثابت، والتكوين ك PSTAT، والوضع كمؤقت STOP، والنطاق كAUTO. اضبط مرجع الجهد كمرجع E والقيمة على أنها 0.5 فولت، وهو نصف حجم نطاق الجهد. بالنسبة للشرط-1، قم بتعيين العنصر كوقت الخطوة، وOP أكبر من أو يساوي ذلك، وقيمة دلتا كثلاثة، والانتقال التالي كالتالي.
هذه هي عملية تثبيت جهاز potentiostat. في الخطوة الثانية، قم بتعيين التحكم ك EIS، والتكوين ك PSTAT، والوضع ك LOG، والنطاق ك AUTO. اضبط سرعة الأولي كالمعتاد، وقيمة الأولي والأوسط على أنه ميغاهرتز واحد، وهي قيمة التردد العالي، والنهائي كميكروهرتز واحد، وهي قيمة التردد المنخفض.
قم بتعيين مرجع التحيز كمرجع E والقيمة ك 0.5 فولت. للحصول على نتيجة استجابة خطية، اضبط السعة على أنها مللي فولت واحدة، واضبط الكثافة على أنها 10، والتكرار على أنها واحدة. انقر فوق حفظ باسم لحفظ ملف تسلسل تحليل EIS في أي مجلد كمبيوتر.
قم بتوصيل الأنواع الثلاثة من الخطوط ، القطب الكهربائي العامل ، القطب المرجعي الفضي في كلوريد الفضة ، والقطب المضاد ، أي سلك البلاتين ، بشبكة SUS ، على التوالي. قم بتوصيل الخط الرابع ، مستشعر العمل ، بقطب العمل. املأ 100 ملليلتر من المنحل بالكهرباء بحمض الكبريتيك المائي ثنائي المولي في دورق.
قم بتغطية الحاوية الزجاجية بغطاء واغمر الأقطاب الكهربائية الثلاثة في المنحل بالكهرباء من خلال ثقب في الغطاء. ضع الأقطاب الكهربائية للحفاظ على القطب العامل على مسافة ثابتة بين القطب المضاد والقطب المرجعي. قم بتشغيل جهاز potentiostat وتشغيل برنامج القياس لإجراء تحليلات CV و GCD و EIS.
قم بتشغيل برنامج القياس وافتح التسلسل المعد. انقر فوق تطبيق على CH لإدراج تسلسل قناة potentiostat. ابدأ القياس بالنقر فوق الزر ابدأ.
يشير الرسم البياني المتطور على شكل مستطيل في معدل المسح الضوئي من 10 إلى 200 مللي فولت في الثانية إلى خصائص EDLC ويؤكد أن المكثف الفائق يعمل بشكل جيد مثل EDLC. عندما كان معدل المسح الضوئي أعلى من 300 مللي فولت في الثانية ، فقد الرسم البياني شكله المستطيل ، مما يعني أن القطب الكهربائي فقد خصائص EDLC. قدم الرسم البياني GCD للقطب الكهربائي ملفا خطيا متماثلا في جميع الكثافات الحالية.
هذه أيضا خاصية مميزة ل EDLC. أظهر القطب الكهربائي العامل AC احتفاظا بالسعة بنسبة 99.2٪ على مدار 10000 دورة بكثافة حالية تبلغ 10 أمبير لكل جرام. في مؤامرة Nyquist ، يتوافق الجزء A مع مقاومة السلسلة المكافئة.
يقدم الجزء B نصف دائرة ، يعكس قطرها مقاومة المنحل بالكهرباء في مسام الأقطاب الكهربائية أو مقاومة نقل الشحنة. علاوة على ذلك ، يتم تفسير مجموع الأجزاء A و B على أنها المقاومة الداخلية. في الجزء C ، تشير منطقة خط الزاوية 45 درجة إلى حد نقل الحديد لهياكل القطب الكهربائي في المنحل بالكهرباء أو حد نقل الحديد في المنحل بالكهرباء السائبة.
يعزى الخط الرأسي في الجزء D إلى السلوك السعوي السائد للطبقة المزدوجة الكهربائية التي تشكلت في القطب الكهربائي أو واجهة المنحل بالكهرباء. عملية الحصول على الوزن الدقيق للقطب الكهربائي هي الأكثر أهمية. يتطلب تقييم الأداء الدقيق معرفة الوزن الدقيق لكل مادة ، بما في ذلك الأقطاب الكهربائية.
