Представляем подробный протокол оценки суперконденсаторов через трехэлектродную систему. Исследователь может создать трехэлектродную систему для получения хороших электрохимических исследований с помощью этих протоколов. Трехэлектродная система является надежным подходом к оценке электрохимических свойств, таких как удельное сопротивление емкости суперконденсаторов.
Он предлагает преимущество анализа одного уровня материалов. В системе хранения энергии, отрицательном материальном поле, исследователи могут определить электрохимические характеристики материалов синтеза и оценить их с помощью этого протокола. Подготовьте электроды перед электрохимическим анализом, объединив 0,8 грамма активированного угля, 0,1 грамма технического углерода и 0,1 грамма связующего.
Добавьте в эту смесь от 0,1 до 0,2 миллилитров изопропанола. Затем тонко распределите смесь в тесто с помощью валика. Нарежьте сетку из нержавеющей стали до 1,5 сантиметра в ширину и пяти сантиметров в длину и прикрепите электродное тесто толщиной от 0,1 до 0,2 миллиметра с помощью электродной прессовой машины к сетке из нержавеющей стали.
Высушите собранный суперконденсаторный электрод в духовке при температуре 80 градусов Цельсия в течение примерно суток, чтобы испарить изопропанол. Взвесьте сетку из нержавеющей стали для получения веса электрода, а затем погрузите сетку в электролит двухмолярного водного раствора серной кислоты. Поместите сетку из нержавеющей стали в осушитель, чтобы удалить пузырьки воздуха на поверхности электрода суперконденсатора.
Запустите программу измерения потенциостата, чтобы установить файл последовательности измерительных экспериментов. Нажмите кнопку Эксперимент на панели инструментов, перейдите в Редактор файлов последовательностей и выберите Создать или напрямую нажмите кнопку Новая последовательность. Нажмите кнопку Добавить, чтобы добавить шаг последовательности.
На каждом шаге установите Control как SWEEP, Configuration как PSTAT, Mode как CYCLIC и Range как AUTO. Установите ссылку на Initial, Middle и Final как ссылку E и введите соответствующие значения в поле Value. Чтобы установить скорость сканирования напряжения, введите соответствующие значения в поле Значения скорости сканирования.
Установите время тишины равным нулю, а сегменты — числом 2N плюс единица, где N — количество циклов. Здесь был применен 21 на 10 циклов. Скопируйте первый шаг и вставьте его со второго шага на пятый, щелкнув Вставить вкл.Измените значения скорости сканирования.
Установите условие отсечения в качестве условия-1, задайте элемент в качестве конца шага и перейдите далее в качестве следующего. В разделе Управление параметрами Разное на вкладке Выборка задайте для параметра Элемент как Время, OP как больше или равно и Значение дельты как 0,333333, 0,166666, 0,111111, 0,06667 и 0,0333 для каждой скорости сканирования. Это временной интервал для записи данных.
Нажмите кнопку Сохранить как, чтобы сохранить файл последовательности анализа CV в любой папке компьютера. После установки файла последовательности эксперимента измерений и добавления шага последовательности на первом шаге установите Control как CONSTANT, Configuration как GSTAT, Mode как NORMAL и Range как AUTO. Установите ссылку на текущий ампер равным нулю.
Когда масса электрода составляет 0,00235 грамма, установите значение 0,0018618 ампера, что означает, что плотность тока составляет 1 ампер на грамм. Установите условие отсечения для условия-1, установите Item как Voltage, OP как больше или равно, а Delta Value как 0,8 вольта и Go Next как Next. В разделе Управление различными параметрами на вкладке выборка задайте для параметра Item значение Times, OP как больше или равно и Delta Value как 0,1.
На втором шаге ток — это отрицательное значение первого шага. Для установки Условия-1 установите Элемент как Напряжение, OP как меньше или равно, Дельта Значение как минус 0,2 вольта и Перейти далее как Далее как Далее. На третьем шаге установите Control как LOOP, Configuration как CYCLE и установите Список 1 в Условие-1 Условия отсечения как Цикл Следующий, Перейти Далее как шаг первый, а Список 2 как Конец шага и Далее как Следующий.
Задайте для итерации значение 10, которое является количеством повторяющихся циклов. Шаг первый, шаг второй и шаг третий образуют один цикл. Скопируйте и вставьте их после четвертого шага и измените значение ампера тока на любое из расчетных значений для различных плотностей тока 2, 3, 5 и 10 ампер на грамм.
Нажмите кнопку Сохранить как, чтобы сохранить файл последовательности анализа GCD в любой папке компьютера Запустите программу измерения potentiostat, чтобы установить файл последовательности эксперимента измерения. Нажмите кнопку Эксперимент на панели инструментов и перейдите в Редактор файлов последовательностей и Создать или нажмите кнопку Новая последовательность. Нажмите кнопку Добавить, чтобы добавить шаг последовательности.
На первом шаге установите Control как CONSTANT, Configuration как PSTAT, Mode как TIMER STOP и Range как AUTO. Установите опорное напряжение как E reference и значение как 0,5 вольта, что составляет половину размера диапазона напряжения. Для условия 1 задайте для параметра Item значение Step Time, OP как больше или равно, Delta Value как три и Go Next как Next(Далее).
Это процесс стабилизации устройства потенциостата. На втором шаге установите Control как EIS, Configuration как PSTAT, Mode как LOG и Range как AUTO. Установите начальную скорость как normal, а значение начального и среднего как один мегагерц, что является высокочастотным значением, и Final как один микрогерц, который является низкочастотным значением.
Установите ссылку на смещение в качестве ссылки E и значение в 0,5 вольта. Чтобы получить линейный результат отклика, задайте амплитуду как один милливольт, задайте плотность как 10 и итерацию как единицу. Нажмите кнопку Сохранить как, чтобы сохранить файл последовательности анализа EIS в любой папке компьютера.
Соедините три типа линий: рабочий электрод, электрод сравнения серебра в хлориде серебра и встречный электрод, то есть платиновую проволоку, с сеткой SUS, соответственно. Подключите четвертую линию, рабочий датчик, к рабочему электроду. Заполните в стакан 100 миллилитров двухмолярного водного сернокислотного электролита.
Накройте стеклянный контейнер колпачком и погрузите три электрода в электролит через перфорацию в колпачке. Расположите электроды для поддержания рабочего электрода на постоянном расстоянии между контрэлектродом и электродом сравнения. Используйте потенциостатное устройство и запустите измерительную программу для выполнения анализа CV, GCD и EIS.
Запустите измерительную программу и откройте подготовленную последовательность. Нажмите кнопку Применить к CH, чтобы вставить последовательность каналов потенциостата. Начните измерение, нажав кнопку Пуск.
Хорошо разработанный прямоугольный график в диапазоне скорости сканирования от 10 до 200 милливольт в секунду указывает на характеристики EDLC и подтверждает, что суперконденсатор работал так же хорошо, как EDLC. Когда скорость сканирования была выше 300 милливольт в секунду, граф терял свою прямоугольную форму, что означает, что электрод терял характеристики EDLC. График GCD электрода представлял симметричный линейный профиль во всех плотностях тока.
Это также характерное свойство EDLC. Рабочий электрод переменного тока показал удержание емкости 99,2% в течение 10 000 циклов при плотности тока 10 ампер на грамм. На графике Найквиста часть А соответствует эквивалентному последовательному сопротивлению.
Часть В представляет собой полукруг, диаметр которого отражает сопротивление электролита в порах электродов или сопротивление переноса заряда. Кроме того, сумма частей А и В интерпретируется как внутреннее сопротивление. В части С область угловой линии 45 градусов указывает на ограничение переноса железа электродными структурами в электролите или ограничение переноса железа в объемном электролите.
Вертикальная линия в части D объясняется доминирующим емкостным поведением электрического двойного слоя, образованного на границе раздела электрода или электролита. Процесс получения точного веса электрода является наиболее важным. Точная оценка производительности требует знания точного веса каждого материала, включая электроды.
