Wir präsentieren ein detailliertes Protokoll zur Bewertung von Superkondensatoren durch ein Drei-Elektroden-System. Der Forscher kann ein Drei-Elektroden-System einrichten, um durch diese Protokolle eine gute elektrochemische Forschung zu erhalten. Ein Drei-Elektroden-System ist ein zuverlässiger Ansatz zur Bewertung der elektrochemischen Eigenschaften, wie z.B. des spezifischen Kapazitätswiderstands von Superkondensatoren.
Es bietet den Vorteil der Analyse einzelner Materialebenen. In einem Energiespeichersystem, einem negativen Materialfeld, können Forscher die elektrochemische Leistung von Synthesematerialien bestimmen und durch dieses Protokoll bewerten. Bereiten Sie die Elektroden vor der elektrochemischen Analyse vor, indem Sie 0,8 Gramm Aktivkohle, 0,1 Gramm Ruß und 0,1 Gramm Bindemittel kombinieren.
Lassen Sie 0,1 bis 0,2 Milliliter Isopropanol in diese Mischung fallen. Dann verteilen Sie die Mischung dünn in einen Teig mit einer Walze. Schneiden Sie das Edelstahlgewebe auf 1,5 Zentimeter Breite und fünf Zentimeter Länge und befestigen Sie den Elektrodenteig von 0,1 bis 0,2 Millimeter Dicke mit einer Elektrodenpressmaschine am Edelstahlgewebe.
Trocknen Sie die montierte Superkondensatorelektrode in einem Ofen bei 80 Grad Celsius für etwa einen Tag, um das Isopropanol zu verdampfen. Wiegen Sie das Edelstahlgewebe, um das Gewicht der Elektrode zu erhalten, und tauchen Sie dann das Netz in den Elektrolyten einer zweimolaren wässrigen Schwefelsäurelösung. Legen Sie das Edelstahlgitter in einen Exsikkator, um Luftblasen an der Oberfläche der Superkondensatorelektrode zu entfernen.
Führen Sie das potentiost-Messprogramm aus, um die Sequenzdatei des Messexperiments festzulegen. Klicken Sie in der Symbolleiste auf die Schaltfläche Experimentieren, wechseln Sie zum Sequenzdatei-Editor, und wählen Sie Neu aus, oder klicken Sie direkt auf die Schaltfläche Neue Sequenz. Klicken Sie auf die Schaltfläche Hinzufügen, um einen Sequenzschritt hinzuzufügen.
Legen Sie in jedem Schritt Control als SWEEP, Configuration als PSTAT, Mode als CYCLIC und Range als AUTO fest. Legen Sie die Referenz für Initial, Middle und Final als E-Referenz fest und geben Sie die entsprechenden Werte unter Wert ein. Um die Spannungsabtastrate einzustellen, geben Sie unter Scanratenwerte die entsprechenden Werte ein.
Legen Sie Stille Zeiten als Null und Segmente als Zahl 2N plus eins fest, wobei N die Anzahl der Zyklen ist. Hier wurden 21 für 10 Zyklen angewendet. Kopieren Sie Schritt eins und fügen Sie ihn von Schritt zwei in Schritt fünf ein, indem Sie auf Einfügen klicken.Ändern Sie die Werte für die Scanrate.
Legen Sie Cut-off-Bedingung als Bedingung-1 fest, legen Sie Element als Schrittende fest, und gehen Sie als Nächstes als Nächstes fort. Legen Sie im Abschnitt Steuern der Einstellung Verschiedenes auf der Registerkarte Stichproben Element als Zeiten, OP als größer oder gleich und Deltawert als 0,333333, 0,166666, 0,111111, 0,06667 und 0,0333 für jede Abtastrate fest. Dies ist das Zeitintervall für die Aufzeichnung der Daten.
Klicken Sie auf Speichern unter, um die CV-Analysesequenzdatei in einem beliebigen Computerordner zu speichern. Nachdem Sie die Sequenzdatei des Messexperiments festgelegt und einen Sequenzschritt hinzugefügt haben, legen Sie in Schritt eins Control als KONSTANT, Konfiguration als GSTAT, Mode als NORMAL und Range als AUTO fest. Setzen Sie die Referenz für Stromampere auf Null.
Wenn die Masse der Elektrode 0,00235 Gramm beträgt, legen Sie den Wert auf 0,0018618 Ampere fest, was bedeutet, dass die Stromdichte 1 Ampere pro Gramm beträgt. Legen Sie die Cut-off-Bedingung für Condition-1 fest, setzen Sie Item als Spannung, OP als größer oder gleich und Delta Value als 0,8 Volt und Go Next as Next. Legen Sie im Abschnitt Steuern verschiedener Einstellungen auf der Registerkarte Stichproben Element als Zeiten, OP als größer oder gleich und Deltawert als 0,1 fest.
In Schritt zwei ist Strom der negative Wert des ersten Schrittes. Um Bedingung-1 festzulegen, legen Sie Element als Spannung, OP als kleiner oder gleich fest, Delta-Wert als minus 0,2 Volt und Fahren Sie als Nächstes fort. Legen Sie in Schritt drei Control als LOOP, Configuration als CYCLE fest, und legen Sie List 1 in Condition-1 of Cut Off Condition als Loop Next fest, Go Next als Schritt eins, und legen Sie List 2 als Step End und Go Next als Next fest.
Legen Sie den Iterationswert auf 10 fest, was der Anzahl der sich wiederholenden Zyklen entspricht. Schritt eins, Schritt zwei und Schritt drei bilden eine einzige Schleife. Kopieren Sie sie und fügen Sie sie nach Schritt vier ein und ändern Sie den Wert des Stromampere in einen der berechneten Werte für verschiedene Stromdichten von 2, 3, 5 und 10 Ampere pro Gramm.
Klicken Sie auf Speichern unter, um die GCD-Analysesequenzdatei in einem beliebigen Computerordner zu speichern Führen Sie das potentiost-Messprogramm aus, um die Sequenzdatei des Messexperiments festzulegen. Klicken Sie in der Symbolleiste auf die Schaltfläche Experiment und wechseln Sie zu Sequenzdatei-Editor und Neu, oder klicken Sie auf die Schaltfläche Neue Sequenz. Klicken Sie auf die Schaltfläche Hinzufügen, um einen Sequenzschritt hinzuzufügen.
Legen Sie im ersten Schritt die Steuerungssteuerung als KONSTANT, die Konfiguration als PSTAT, den Modus als TIMER STOP und den Bereich als AUTO fest. Legen Sie die Referenz für die Spannung als E-Referenz und den Wert als 0,5 Volt fest, was der Hälfte der Größe des Spannungsbereichs entspricht. Legen Sie für Bedingung-1 Element als Schrittzeit, OP als größer oder gleich fest, Deltawert als drei und Weiter als Weiter.
Dies ist der Prozess zur Stabilisierung des Potentiost-Geräts. Legen Sie in Schritt zwei die Steuerung als EIS, die Konfiguration als PSTAT, den Modus als LOG und den Bereich als AUTO fest. Legen Sie die Geschwindigkeit von Initial als normal und den Wert von Initial und Middle als einen Megahertz, den hohen Frequenzwert, und Final als einen Mikrohertz, den niedrigen Frequenzwert, fest.
Legen Sie die Referenz für Bias als E-Referenz und den Wert als 0,5 Volt fest. Um ein lineares Antwortergebnis zu erhalten, legen Sie die Amplitude auf ein Millivolt, die Dichte auf 10 und die Iteration auf eins fest. Klicken Sie auf Speichern unter, um die EIS-Analysesequenzdatei in einem beliebigen Computerordner zu speichern.
Verbinden Sie die drei Arten von Leitungen, die Arbeitselektrode, die Referenzelektrode Silber in Silberchlorid und die Gegenelektrode, d. h. Platindraht, mit dem SUS-Netz. Verbinden Sie die vierte Leitung, den Arbeitssensor, mit der Arbeitselektrode. Füllen Sie 100 Milliliter zweimolaren wässrigen Schwefelsäureelektrolyten in ein Becherglas.
Decken Sie den Glasbehälter mit einer Kappe ab und tauchen Sie die drei Elektroden durch eine Perforation in der Kappe in den Elektrolyten ein. Positionieren Sie die Elektroden so, dass die Arbeitselektrode in einem konstanten Abstand zwischen der Gegenelektrode und der Referenzelektrode gehalten wird. Bedienen Sie das potentiost-Gerät und führen Sie das Messprogramm aus, um die CV-, GCD- und EIS-Analysen durchzuführen.
Führen Sie das Messprogramm aus und öffnen Sie die vorbereitete Sequenz. Klicken Sie auf Auf CH anwenden, um die Kanalsequenz des Potentiostaten einzufügen. Starten Sie die Messung, indem Sie auf die Schaltfläche Start klicken.
Der gut entwickelte rechteckige Graph im Abtastratenbereich von 10 bis 200 Millivolt pro Sekunde zeigt EDLC-Eigenschaften an und bestätigt, dass der Superkondensator gut als EDLC funktioniert. Wenn die Abtastrate über 300 Millivolt pro Sekunde lag, verlor der Graph seine rechteckige Form, was bedeutet, dass die Elektrode die EDLC-Eigenschaften verlor. Der GCD-Graph der Elektrode zeigte ein symmetrisches lineares Profil in allen Stromdichten.
Dies ist auch eine charakteristische Eigenschaft von EDLC. Die AC-Arbeitselektrode zeigte eine Kapazitätsretention von 99,2% über 10.000 Zyklen bei einer Stromdichte von 10 Ampere pro Gramm. Im Nyquist-Diagramm entspricht Teil A dem äquivalenten Serienwiderstand.
Teil B stellt einen Halbkreis dar, dessen Durchmesser den Elektrolytwiderstand in den Poren der Elektroden oder den Ladungsübertragungswiderstand widerspiegelt. Weiterhin wird die Summe der Teile A und B als Innenwiderstand interpretiert. In Teil C gibt der 45-Grad-Winkellinienbereich die Eisentransportbegrenzung der Elektrodenstrukturen im Elektrolyten oder die Eisentransportbegrenzung im Massenelektrolyten an.
Die vertikale Linie in Teil D wird dem dominanten kapazitiven Verhalten der elektrischen Doppelschicht zugeschrieben, die an der Elektroden- oder Elektrolytgrenzfläche gebildet wird. Der Prozess der Ermittlung des genauen Gewichts der Elektrode ist am wichtigsten. Eine genaue Leistungsbewertung erfordert die Kenntnis des genauen Gewichts jedes Materials, einschließlich der Elektroden.
