הפרוטוקול שלנו מספק שיטה לייצור אלקטרודות זהב ננו-נקבוביות עם פיזור גודל נקבוביות היררכי של נקבוביות גדולות יותר להובלה משופרת של מולקולות ונקבוביות קטנות יותר להגדלת שטח הפנים. היתרון העיקרי של פרוטוקול ה- stepwise טמון בשליטה קפדנית על קצב המסת הכסף במהלך de-alloying, אשר קובע את המורפולוגיה הסופית של האלקטרודה. מערכת הבריאות עשויה להפיק תועלת מתכנון האלקטרודות המיוצרות.
אבחון מהיר ומדויק יותר יתאפשר מכיוון שהמבנה הנקבובי הבימודאלי מספק שטח פנים גדול ותנועה קלה של מולקולות. כדי להתחיל, להרכיב תא אלקטרוכימי בכד חמישה מיליליטר. השתמשו במכסה על בסיס טפלון עם שלושה חורים כדי להכיל את מערך שלוש האלקטרודות.
הניחו חוט פלטינה כאלקטרודה נגדית, כלוריד כסף כאלקטרודת ייחוס וחוט זהב כאלקטרודה עובדת בכל חור מכסה תוך שמירה על מרחק של 0.7 סנטימטרים בין האלקטרודה העובדת לאלקטרודה הנגדית. הכינו 50 מילימולרים של כל אשלגן, כסף, ציאניד ואשלגן זהב, ציאניד במים. הוסף 0.5 מיליליטר של תמיסת אשלגן זהב ציאניד ו 4.5 מיליליטר של אשלגן כסף ציאניד תמיסת מלח במיכל חמישה מיליליטר.
הכניסו את מוט הערבוב המגנטי לתא האלקטרוכימי וערבבו את התמיסה במהירות ערבוב של 300 סל"ד עד לרתיעה של גז ארגון. הזרים גז ארגון דרך תמיסת האלקטרוליטים כדי להסיר חמצן מומס באמצעות צינור סיליקון. לאחר הרכבת התא האלקטרוכימי, חבר את הפוטנציוסטט עם קליפסי תנין המחוברים לאלקטרודות המתאימות.
לאחר הפעלת הפוטנציוסטט, השתמש בתוכנה כדי לבצע שיקוע אלקטרודות באמצעות כרונואמפרומטריה. הגדר את התוכנה עם הפרמטרים הרצויים. הגדר את הפוטנציאל בערך קבוע של מינוס וולט אחד למשך 600 שניות.
לחץ על Run כדי להשלים את שקיעת הסגסוגת באלקטרודה העובדת. עבור de-alloying, להגדיר את התא האלקטרוכימי כפי שהודגם בעבר ולהשתמש ארבעה מיליליטר של חומצה חנקתית רגילה אחת כתמיסת אלקטרוליטים עבור de-alloying חלקי. ברגע שהתמיסה מופצת באופן שווה והפוטנציוסטט מחובר לאלקטרודה הנכונה, בתוכנת הכרונואמפרומטריה, הגדר פוטנציאל של 0.6 וולט למשך 600 שניות.
לחץ על Run כדי לסיים את ביטול הסגסוגת שהושקעה באלקטרודה העובדת. עבור תהליך החישול, לשמור את החוטים de-alloyed בבקבוקון זכוכית. הפעל את הכבשן, הנח את בקבוקון הזכוכית בתוך הכבשן, וקבע את הטמפרטורה על 600 מעלות צלזיוס למשך שלוש שעות.
לאחר סיום התהליך, כבו את הכבשן, הסירו את הבקבוקון ותנו לו להתקרר לטמפרטורת החדר. לביטול סגסוגת מלא, טבלו את החוט המחושל שעבר דה-סגסוגת חלקית בארבעה מיליליטר של חומצה חנקתית מרוכזת והשאירו אותו במכסה האדים למשך הלילה. למחרת, להסיר את חומצה חנקתית מן הבקבוקון.
לאחר מכן הכינו את הזהב הננו-נקבובי ההיררכי הדו-מודאלי או החוטים המצופים MPG בימודאלי היררכי על ידי שטיפתם במים נטולי יונים, ולאחר מכן אתנול. לאחר הייבוש, דמיינו את החוט באמצעות מיקרוסקופ אלקטרונים סורק. מיקרוגרפים אלקטרונים סורקים של MPG בימודאלי היררכי הדגימו רשת מקושרת פתוחה של רצועות ונקבוביות לאחר דה-סגסוגת כימית.
החורים הגדולים יותר סומנו על ידי היררכיה עליונה וההיררכיה התחתונה הצביעה על נקבוביות קטנות יותר. מיפוי יסודי מקודד בצבע עבור כל שלב ביצירת MPG בימודאלי היררכי חשף את נוכחותם של כסף וזהב. הוולטמוגרפיה המחזורית המוצגת כשיבוץ מתארת את 10% הזהב בסגסוגת כסף 90%.
המבנה שנוצר באמצעות סגסוגת כימית הראה הפחתה קטנה של תחמוצת הזהב. המבנה הבימודאלי המשלב סגסוגת כימית ואלקטרוכימית הראה שיא הפחתה בולט יותר של תחמוצת הזהב, מה שמצביע על עלייה בשטח הפנים. חשוב לעקוב אחר הסדר הרציף של הפרוטוקול החל מסגסוגת, de-alloying, חישול, de-alloying כימי, ושליטה קפדנית על הזמן והפוטנציאל במהלך סגסוגת ו de-alloying חשוב באותה מידה.
שיטה זו אפשרה ליצור עיצובים אלקטרוכימיים היררכיים וניתן להרחיב אותה בעתיד כדי להפוך למונולית לשימוש תעשייתי וליצור ביו-חיישנים אלקטרוכימיים לגליקופרוטאינים.
