我们的协议提供了一种生产纳米多孔金电极的方法,该方法具有较大孔的分层孔径分布,以增强分子的传输和较小的孔以增加表面积。逐步方案的主要优点在于严格控制脱合金过程中的银溶解速率,这决定了电极的最终形态。医疗保健系统可能受益于生产的电极设计。
更快,更精确的诊断将是可能的,因为双峰多孔结构提供了大表面积和易于分子移动。首先,将电化学电池组装在五毫升烧杯中。使用带有三个孔的基于特氟龙的盖子来容纳三电极设置。
在每个盖孔中放置一根铂丝作为对电极,氯化银作为参比电极,将一根金丝作为工作电极,保持工作电极和对电极之间的距离为0.7厘米。在水中制备氰化银钾和氰化金钾各50毫摩尔溶液。在5毫升烧杯中加入0.5毫升氰化金钾溶液和4.5毫升氰化银钾盐溶液。
将磁力搅拌棒插入电化学电池中,并以300RPM的搅拌速度混合溶液,直到观察到氩气冒泡。使用硅胶管使氩气通过电解质溶液循环以去除溶解氧。组装电化学电池后,将恒电位仪与连接到相应电极的鳄鱼夹连接起来。
打开恒电位仪后,使用软件利用计时安培法进行电极沉积。使用所需的参数配置软件。将电位设置为负一伏的固定值,持续 600 秒。
按运行以完成工作电极上的合金沉积。对于脱合金,如前所述配置电化学电池,并使用四毫升一种普通硝酸作为电解质溶液进行部分脱合金。一旦溶液均匀循环并将恒电位仪连接到正确的电极,在计时安培软件中,将电位设置为 0.6 伏,持续 600 秒。
按运行完成工作电极上沉积合金的脱合金。对于退火过程,将脱合金丝保存在玻璃小瓶中。打开炉子,将玻璃瓶放入炉内,将温度设置为600摄氏度三个小时。
该过程完成后,关闭炉子,取出小瓶,让它冷却至室温。要完全脱合金,请将部分脱合金的退火线浸入四毫升浓硝酸中,并将其放在通风橱中过夜。第二天,从小瓶中取出硝酸。
然后用去离子水冲洗,然后用乙醇冲洗,制备分层双峰纳米多孔金或分层双峰MPG涂层线。干燥后,使用扫描电子显微镜观察线材。分层双峰MPG的扫描电子显微照片显示化学脱合金后韧带和孔隙的开放连接网络。
较大的孔由较高的层次结构表示,较低的层次结构表示较小的孔隙。创建分层双峰MPG的每个步骤的颜色编码元素映射揭示了银和金的存在。以插图形式显示的循环伏安图描绘了 90% 银合金中的 10% 金。
通过化学脱合金产生的结构显示出少量的氧化金还原。结合化学和电化学脱合金的双峰结构显示出更明显的氧化金还原峰,表明表面积增加。从合金化、脱合金、退火、化学脱合金开始遵循协议的顺序很重要,严格控制合金化和脱合金过程中的时间和电位同样重要。
这种方法使得创建电化学分层设计成为可能,并且可以在未来扩展为工业用途的单体,并为糖蛋白创建电化学生物传感器。