Protokolümüz, moleküllerin daha iyi taşınması için daha büyük gözeneklerin hiyerarşik gözenek boyutu dağılımına ve artan yüzey alanı için daha küçük gözeneklere sahip nanogözenekli altın elektrotlar üretmek için bir yöntem sağlar. Kademeli protokolün temel avantajı, elektrotun nihai morfolojisini belirleyen alaşımdan arındırma sırasında gümüş çözünme oranı üzerindeki sıkı kontrolde yatmaktadır. Sağlık sistemi, üretilen elektrot tasarımından yararlanabilir.
Bimodal gözenekli yapı geniş yüzey alanı ve moleküllerin kolay hareketini sağladığı için daha hızlı ve daha kesin bir teşhis mümkün olacaktır. Başlamak için, beş mililitrelik bir beher içinde bir elektrokimyasal hücre monte edin. Üç elektrot kurulumunu içermek için üç delikli Teflon bazlı bir kapak kullanın.
Sayaç elektrodu olarak bir platin tel, referans elektrodu olarak gümüş klorür ve çalışma elektrodu olarak her kapak deliğine çalışma elektrodu olarak altın bir tel yerleştirin ve çalışma elektrodu arasında 0,7 santimetrelik bir mesafe bırakın. Suda her potasyum gümüş siyanür ve potasyum altın siyanürün 50 milimolar çözeltisini hazırlayın. Beş mililitrelik beher içine 0.5 mililitre potasyum altın siyanür çözeltisi ve 4.5 mililitre potasyum gümüş siyanür tuzu çözeltisi ekleyin.
Manyetik karıştırma çubuğunu elektrokimyasal hücreye yerleştirin ve çözeltiyi argon gazının kabarcıklanması gözlenene kadar 300 RPM karıştırma hızında karıştırın. Bir silikon tüp kullanarak çözünmüş oksijeni gidermek için argon gazını elektrolit çözeltisi boyunca dolaştırın. Elektrokimyasal hücre monte edildikten sonra, potansiyostatı uygun elektrotlara bağlı timsah klipsleriyle bağlayın.
Potansiyostatı açtıktan sonra, kronoamperometri kullanarak elektrot biriktirme işlemini gerçekleştirmek için yazılımı kullanın. Yazılımı istediğiniz parametrelerle yapılandırın. Potansiyeli 600 saniye boyunca eksi bir voltluk sabit bir değere ayarlayın.
Çalışma elektrodu üzerinde alaşım birikimini tamamlamak için Çalıştır'a basın. Alaşımdan arındırma için, elektrokimyasal hücreyi daha önce gösterildiği gibi yapılandırın ve kısmi alaşımdan arındırma için elektrolit çözeltisi olarak dört mililitre bir normal nitrik asit kullanın. Çözelti eşit olarak dolaştırıldıktan ve potansiyostat doğru elektrota bağlandıktan sonra, kronoamperometri yazılımında, 600 saniye boyunca 0,6 voltluk bir potansiyel ayarlayın.
Çalışma elektrodunda biriken alaşımın alaşımdan arındırılmasını tamamlamak için Çalıştır'a basın. Tavlama işlemi için, alaşımdan arındırılmış telleri bir cam şişede saklayın. Fırını açın, cam şişeyi fırının içine yerleştirin ve sıcaklığı üç saat boyunca 600 santigrat dereceye ayarlayın.
İşlem bittiğinde, fırını kapatın, şişeyi çıkarın ve oda sıcaklığına soğumaya bırakın. Tam alaşımdan arındırma için, kısmen alaşımdan arındırılmış tavlanmış teli dört mililitre konsantre nitrik aside daldırın ve gece boyunca duman davlumbazında bırakın. Ertesi gün, nitrik asidi şişeden çıkarın.
Daha sonra hiyerarşik bimodal nanogözenekli altın veya hiyerarşik bimodal MPG kaplı telleri deiyonize su ve ardından etanol ile durulayarak hazırlayın. Kuruduktan sonra, taramalı elektron mikroskobu kullanarak teli görselleştirin. Hiyerarşik bimodal MPG'nin taramalı elektron mikrografları, kimyasal alaşımdan arındırmayı takiben açık bağlantılı bir bağ ve gözenek ağı gösterdi.
Daha büyük delikler bir üst hiyerarşi ile gösterildi ve alt hiyerarşi daha küçük gözenekleri gösterdi. Hiyerarşik bimodal MPG'nin oluşturulmasının her adımı için renk kodlu element haritalaması, gümüş ve altının varlığını ortaya çıkardı. Bir iç kısım olarak gösterilen siklik voltamogram,% 90 gümüş alaşımında% 10 altını göstermektedir.
Kimyasal alaşımdan arındırma yoluyla oluşturulan yapı, küçük bir altın oksit azalması gösterdi. Kimyasal ve elektrokimyasal alaşımdan arındırmayı içeren bimodal yapı, yüzey alanında bir artışa işaret eden daha belirgin bir altın oksit indirgeme zirvesi gösterdi. Alaşımlama, alaşımdan arındırma, tavlama, kimyasal alaşımdan arındırma ve alaşım çözme sırasında zaman ve potansiyel üzerinde sıkı kontrolden başlayarak protokolün sıralı sırasını takip etmek önemlidir.
Bu yöntem, elektrokimyasal olarak hiyerarşik tasarımlar oluşturmayı mümkün kılmıştır ve gelecekte endüstriyel kullanım için bir monolit haline gelmek ve glikoproteinler için elektrokimyasal biyosensörler oluşturmak üzere genişletilebilir.
