Nosso protocolo fornece um método para produzir eletrodos de ouro nanoporosos com distribuição hierárquica do tamanho dos poros de poros maiores para maior transporte de moléculas e poros menores para aumento da área superficial. A principal vantagem do protocolo stepwise está no controle rigoroso da taxa de dissolução da prata durante a desliga, que determina a morfologia final do eletrodo. O sistema de saúde pode se beneficiar do projeto de eletrodo produzido.
Um diagnóstico mais rápido e preciso será possível, uma vez que a estrutura porosa bimodal proporciona grande área superficial e fácil movimentação das moléculas. Para começar, monte uma célula eletroquímica em um copo de cinco mililitros. Use uma tampa à base de teflon com três furos para conter a configuração de três eletrodos.
Coloque um fio de platina como contra-eletrodo, cloreto de prata como eletrodo de referência e um fio de ouro como eletrodo de trabalho em cada orifício da tampa, mantendo uma distância de 0,7 centímetros entre o eletrodo de trabalho e o contra-eletrodo. Preparar soluções 50 milimolares de cada cianeto de prata de potássio e cianeto de ouro de potássio em água. Adicione 0,5 mililitros de solução de cianeto de ouro de potássio e 4,5 mililitros de solução de sal de cianeto de prata de potássio no copo de cinco mililitros.
Insira a barra de agitação magnética na célula eletroquímica e misture a solução à velocidade de agitação de 300 RPM até que o borbulhamento do gás argônio seja observado. Circule o gás argônio através da solução eletrolítica para remover o oxigênio dissolvido usando um tubo de silicone. Uma vez montada a célula eletroquímica, conecte o potenciostato com clipes de jacaré presos aos eletrodos apropriados.
Após ligar o potenciostato, utilizar o software para realizar a deposição dos eletrodos utilizando cronoamperometria. Configure o software com os parâmetros desejados. Defina o potencial em um valor fixo de menos um volts por 600 segundos.
Pressione Run para completar a deposição da liga no eletrodo de trabalho. Para a desliga, configure a célula eletroquímica como demonstrado anteriormente e use quatro mililitros de um ácido nítrico normal como solução eletrolítica para desliga parcial. Uma vez que a solução é uniformemente circulada e o potenciostato é acoplado ao eletrodo correto, no software de cronoamperometria, ajuste um potencial de 0,6 volts por 600 segundos.
Pressione Run para terminar de desligar a liga depositada no eletrodo de trabalho. Para o processo de recozimento, mantenha os fios desligados em um frasco de vidro. Ligue o forno, coloque o frasco para injetáveis de vidro dentro do forno e ajuste a temperatura em 600 graus Celsius durante três horas.
Quando o processo terminar, desligue o forno, retire o frasco para injetáveis e deixe-o arrefecer até à temperatura ambiente. Para uma desliga completa, mergulhe o fio recozido parcialmente desligado em quatro mililitros de ácido nítrico concentrado e deixe-o no exaustor durante a noite. No dia seguinte, retire o ácido nítrico do frasco para injetáveis.
Em seguida, prepare os fios hierárquicos bimodais nanoporosos de ouro ou bimodais hierárquicos revestidos com MPG, enxaguando-os com água deionizada, seguida de etanol. Após a secagem, visualizar o fio por microscopia eletrônica de varredura. As micrografias eletrônicas de varredura do MPG bimodal hierárquico demonstraram uma rede aberta de ligamentos e poros após a desliga química.
Os orifícios maiores foram indicados por uma hierarquia superior e a hierarquia inferior indicou poros menores. O mapeamento elementar codificado por cores para cada etapa da criação do GPM bimodal hierárquico revelou a presença de prata e ouro. O voltamograma cíclico mostrado como um inset retrata o 10% de ouro em 90% de liga de prata.
A estrutura criada via desliga química apresentou uma pequena redução de óxido de ouro. A estrutura bimodal incorporando desligas químicas e eletroquímicas apresentou um pico de redução de óxido de ouro mais pronunciado, indicando um aumento na área superficial. É importante seguir a ordem sequencial do protocolo a partir da liga, desliga, recozimento, desliga química, e o controle rigoroso sobre o tempo e o potencial durante a liga e desliga é igualmente importante.
Este método tornou possível criar projetos eletroquimicamente hierárquicos e pode ser expandido no futuro para se transformar em um monólito para uso industrial e criar biossensores eletroquímicos para glicoproteínas.
