Notre protocole fournit une méthode pour produire des électrodes en or nanoporeuses avec une distribution hiérarchique de la taille des pores plus grands pour un meilleur transport des molécules et des pores plus petits pour une surface accrue. Le principal avantage du protocole par étapes réside dans le contrôle strict du taux de dissolution de l’argent pendant le désalliage, qui détermine la morphologie finale de l’électrode. Le système de santé peut bénéficier de la conception de l’électrode produite.
Un diagnostic plus rapide et plus précis sera possible car la structure poreuse bimodale offre une grande surface et un mouvement facile des molécules. Pour commencer, assemblez une cellule électrochimique dans un bécher de cinq millilitres. Utilisez un couvercle à base de téflon avec trois trous pour contenir la configuration à trois électrodes.
Placez un fil de platine comme contre-électrode, du chlorure d’argent comme électrode de référence et un fil d’or comme électrode de travail dans chaque trou de couvercle en maintenant une distance de 0,7 centimètre entre l’électrode de travail et la contre-électrode. Préparer 50 solutions millimolaires de chaque cyanure de potassium et d’argent et de cyanure d’or de potassium dans l’eau. Ajouter 0,5 millilitre de solution de cyanure d’or de potassium et 4,5 millilitres de solution de sel de cyanure de potassium et d’argent dans le bécher de cinq millilitres.
Insérez la barre d’agitation magnétique dans la cellule électrochimique et mélangez la solution à une vitesse d’agitation de 300 tr/min jusqu’à ce que le barbotage du gaz argon soit observé. Faire circuler l’argon gazeux à travers la solution d’électrolyte pour éliminer l’oxygène dissous à l’aide d’un tube en silicone. Une fois la cellule électrochimique assemblée, connectez le potentiostat avec des pinces crocodiles attachées aux électrodes appropriées.
Après avoir allumé le potentiostat, utilisez le logiciel pour effectuer le dépôt d’électrodes en utilisant la chronoampérométrie. Configurez le logiciel avec les paramètres souhaités. Réglez le potentiel sur une valeur fixe de moins un volt pendant 600 secondes.
Appuyez sur Run pour terminer le dépôt de l’alliage sur l’électrode de travail. Pour le désalliage, configurez la cellule électrochimique comme démontré précédemment et utilisez quatre millilitres d’un acide nitrique normal comme solution électrolytique pour le désalliage partiel. Une fois que la solution circule uniformément et que le potentiostat est fixé à la bonne électrode, dans le logiciel de chronoampérométrie, définissez un potentiel de 0,6 volt pendant 600 secondes.
Appuyez sur Run pour terminer le désalliage de l’alliage déposé sur l’électrode de travail. Pour le processus de recuit, conservez les fils déalliés dans un flacon en verre. Allumez le four, placez le flacon en verre à l’intérieur du four et réglez la température à 600 degrés Celsius pendant trois heures.
Une fois le processus terminé, éteignez le four, retirez le flacon et laissez-le refroidir à température ambiante. Pour un désalliage complet, immergez le fil recuit partiellement désallié dans quatre millilitres d’acide nitrique concentré et laissez-le dans la hotte pendant la nuit. Le lendemain, retirez l’acide nitrique du flacon.
Préparez ensuite les fils bimodaux hiérarchiques nanoporeux en or ou les fils bimodaux hiérarchiques revêtus de MPG en les rinçant à l’eau désionisée, puis à l’éthanol. Après séchage, visualisez le fil à l’aide de la microscopie électronique à balayage. Les micrographies électroniques à balayage du MPG bimodal hiérarchique ont démontré un réseau ouvert de ligaments et de pores après la désalliage chimique.
Les plus grands trous étaient indiqués par une hiérarchie supérieure et la hiérarchie inférieure indiquait des pores plus petits. La cartographie élémentaire codée par couleur pour chaque étape de la création de MPG bimodal hiérarchique a révélé la présence d’argent et d’or. Le voltammogramme cyclique représenté en médaillon représente les 10% d’or dans un alliage d’argent à 90%.
La structure créée par désalliage chimique a montré une petite réduction de l’oxyde d’or. La structure bimodale incorporant le désalliage chimique et électrochimique a montré un pic de réduction de l’oxyde d’or plus prononcé, indiquant une augmentation de la surface. Il est important de suivre l’ordre séquentiel du protocole en commençant par l’alliage, le désalliage, le recuit, le désalliage chimique, et un contrôle strict du temps et du potentiel pendant l’alliage et le désalliage est tout aussi important.
Cette méthode a permis de créer des conceptions électrochimiquement hiérarchisées et elle peut être étendue à l’avenir pour devenir un monolithe à usage industriel et créer des biocapteurs électrochimiques pour les glycoprotéines.
