Наш протокол обеспечивает метод получения нанопористых золотых электродов с иерархическим распределением пор по размерам более крупных пор для улучшенного транспорта молекул и меньших пор для увеличения площади поверхности. Основное преимущество ступенчатого протокола заключается в строгом контроле скорости растворения серебра при легировании, что определяет конечную морфологию электрода. Система здравоохранения может извлечь выгоду из производимой конструкции электродов.
Более быстрая и точная диагностика будет возможна, так как бимодальная пористая структура обеспечивает большую площадь поверхности и легкое перемещение молекул. Для начала соберите электрохимическую ячейку в пятимиллилитровом стакане. Используйте крышку на тефлоновой основе с тремя отверстиями, чтобы вместить трехэлектродную установку.
Поместите платиновую проволоку в качестве противоэлектрода, хлорид серебра в качестве электрода сравнения и золотую проволоку в качестве рабочего электрода в каждое отверстие крышки, соблюдая расстояние 0.7 сантиметра между рабочим и противоэлектродом. Приготовьте 50 миллимолярных растворов каждого цианида калия, серебра и цианида калия золота в воде. Добавьте 0,5 миллилитра раствора цианида калия и золота и 4,5 миллилитра раствора соли цианида серебра калия в пятимиллилитровый стакан.
Вставьте магнитную мешалку в электрохимическую ячейку и перемешивайте раствор со скоростью перемешивания 300 об / мин до тех пор, пока не будет наблюдаться барботирование газообразного аргона. Циркулируйте газообразный аргон через раствор электролита для удаления растворенного кислорода с помощью силиконовой трубки. После того, как электрохимическая ячейка собрана, соедините потенциостат с зажимами типа крокодил, прикрепленными к соответствующим электродам.
После включения потенциостата с помощью программного обеспечения выполните осаждение электродов с помощью хроноамперометрии. Настройте программное обеспечение с нужными параметрами. Установите потенциал на фиксированное значение минус одно вольт на 600 секунд.
Нажмите кнопку Run, чтобы завершить осаждение сплава на рабочий электрод. Для легирования сконфигурируйте электрохимическую ячейку, как показано ранее, и используйте четыре миллилитра одной нормальной азотной кислоты в качестве раствора электролита для частичного легирования. После того, как раствор равномерно циркулирует и потенциостат прикреплен к правильному электроду, в программном обеспечении хроноамперометрии установите потенциал 0,6 вольта в течение 600 секунд.
Нажмите кнопку Run, чтобы закончить делегирование наплавленного сплава на рабочем электроде. Для процесса отжига храните делегированную проволоку в стеклянном флаконе. Включите печь, поместите стеклянный флакон внутрь печи и установите температуру 600 градусов Цельсия на три часа.
Как только процесс будет завершен, выключите печь, выньте флакон и дайте ему остыть до комнатной температуры. Для полного легирования погрузите частично легированную отожженную проволоку в четыре миллилитра концентрированной азотной кислоты и оставьте ее в вытяжном шкафу на ночь. На следующий день извлеките азотную кислоту из флакона.
Затем подготовьте иерархическую бимодальную нанопористую золотую или иерархическую бимодальную проволоку с покрытием MPG, промыв их деионизированной водой с последующим этанолом. После высыхания визуализируйте проволоку с помощью сканирующей электронной микроскопии. Сканирующие электронные микрофотографии иерархических бимодальных MPG продемонстрировали открытую связанную сеть связок и пор после химического легирования.
Большие отверстия были обозначены верхней иерархией, а нижняя иерархия указывала на меньшие поры. Цветовое картирование элементов для каждого шага создания иерархического бимодального MPG выявило присутствие серебра и золота. Циклическая вольтамперограмма, показанная в виде вставки, изображает 10%-ное золото в 90%-ном сплаве серебра.
Структура, созданная химическим легированием, показала небольшое восстановление оксида золота. Бимодальная структура, включающая химическое и электрохимическое легирование, показала более выраженный пик восстановления оксида золота, что указывает на увеличение площади поверхности. Важно соблюдать последовательный порядок протокола, начиная с легирования, делегирования, отжига, химического легирования, и не менее важен строгий контроль за временем и потенциалом при легировании и делегировании.
Этот метод позволил создавать электрохимически иерархические конструкции и в перспективе может быть расширен для превращения в монолит промышленного использования и создания электрохимических биосенсоров гликопротеинов.
