Gli autori ringraziano gli studenti universitari Lutao Xie, per la caratterizzazione fisica dei materiali aerogel, e Aude Bechu, per testare il progetto di procedura. Siamo grati al Laboratorio di Ingegneria Union College per la lavorazione dello stampo in acciaio inox. L&#39;Aerogel Laboratorio Union College è stato finanziato da sovvenzioni dal National Science Foundation (NSF MRI CTS-0216153, NSF RUI CHE-0514527, NSF MRI CMMI-0722842, NSF RUI CHE-0847901, NSF RUI DMR-1206631, e NSF MRI CBET -1.228.851). Questo materiale si basa su lavori sostenuta dalla NSF sotto Grant No. CHE-0847901.

Considerazioni sulla sicurezza: occhiali di protezione devono essere indossati in ogni momento durante il lavoro preparatorio con soluzioni e la pressa calda idraulica. Guanti di laboratorio devono essere indossati durante la preparazione della soluzione reagente chimico e quando si versa la soluzione nello stampo nella pressa a caldo. TMOS, metanolo e ammoniaca concentrata e soluzioni contenenti tali reagenti, devono essere gestiti all&#39;interno di una cappa aspirante. Il metanolo caldo supercritici processo di estrazione release, per cui è necessario sia per sfogare la pressa calda idraulica, e per garantire che non vi siano fonti di accensione all&#39;interno del percorso di sfiato della pressa a caldo. Inoltre, si consiglia l&#39;installazione di uno scudo di sicurezza intorno alla pressa a caldo. In caso di guasto della guarnizione, lo scudo aiuterà a contenere i pezzi guarnizione conseguenti e, quindi, di proteggere tutti coloro che lavorano nei pressi della pressa a caldo. 1. Preparare Reagenti e altre forniture <ol><li> Raccogliere i reagenti necessari per la ricetta: tetramethylorthosilicate, metanolo, acqua deionizzata, e ammoniaca. </li><li> Effettuare 100,0 ml di una soluzione di ammoniaca 1,5 M. Per farlo, diluire 10.1 ml di 14,8 M di ammoniaca concentrata a 100 ml con acqua deionizzata. </li><li> Acquisire uno stampo in acciaio inox piazza, 12,7 centimetri x 12,7 centimetri x alta 1,9 centimetri, con 9 pozzi circolari di 2,2 centimetri di diametro (vedi figura 3). Pulire lo stampo con un panno pulito, panno umido per rimuovere l&#39;olio di superficie o polvere. Spruzzare all&#39;interno di ciascun pozzetto circolare con spray rilascio di muffa ad alta temperatura per facilitare la rimozione di aerogel dallo stampo dopo l&#39;elaborazione. </li><li> Preparare tre serie di guarnizioni di tenuta da 1/16 in (1,6 mm) foglio di grafite di spessore e 0,0005 in (0,012 millimetri) di spessore lamina di acciaio inossidabile. Tagliare tre pezzi di ogni materiale sufficiente a coprire completamente lo stampo (&gt; 12,7 centimetri x&gt; 12,7 centimetri). </li></ol> 2. Preparare Instruments <ol><li> Programmare la stampa a caldo tenuta e programmi di estrazione. Prima impostare un programma di tenuta che sarà l&#39;usod per sigillare il fondo dello stampo aperto. Vedi Tabella 1 per i valori di programma necessari. Successivo impostare il programma di estrazione con i parametri corretti per gli aerogel di silice usando lo stampo sopra descritta. Vedere la Tabella 2 per questi parametri. </li><li> Preparare cristalleria. Per evitare la contaminazione, saranno necessari quattro bicchieri di vetro, un bicchiere da 250 ml etichettate &#39;soluzione precursore,&#39; un bicchiere da 100 ml etichettate &#39;di metanolo,&#39; un bicchiere da 20 ml etichettato &#39;acqua deionizzata,&#39; e un bicchiere da 10 ml etichettato &#39;1 .5 M ammoniaca . &#39; Assicurarsi che tutti i bicchieri siano puliti e asciutti. </li><li> Preparare pipette. Pipette digitali possono essere utilizzati per la facilità. Saranno utilizzati A 10 ml pipetta digitale e una pipetta di 1.000 ml. Assicurarsi di più le punte delle pipette sono disponibili. </li><li> Preparare sonicazione aggiungendo acqua alla linea di riempimento. </li></ol> 3. Sigillare stampo inferiore <ol><li> Posizionare stampo e materiale della guarnizione in pressa a caldo. Fcentrare irst un foglio di grafite sulla piastra inferiore, aggiungere un foglio di acciaio inossidabile e posizionare lo stampo sulla parte superiore della lamina di acciaio inossidabile. Aggiungere un altro set di materiale di guarnizione (quindi inossidabile grafite) sulla parte superiore dello stampo. (Nota: il materiale della guarnizione usata può essere utilizzato in alto in questa fase, ma nuovo materiale della guarnizione deve essere utilizzato sul fondo.) </li><li> Avviare il programma stampa tenuta a caldo, utilizzando i parametri indicati nella tabella 1. Questo programma sigilla il fondo dello stampo per evitare che i precursori chimici liquidi di fuoriuscire quando lo stampo viene riempito con soluzione di precursore. </li></ol> 4. Fai Soluzione Precursore La ricetta per aerogel di silice basati su TMOS è mostrato nella Tabella 3. Tutti i lavori di preparazione soluzione viene eseguita in una cappa aspirante. <ol><li> Primi aliquote pipette di TMOS per un totale di 17,0 ml dal flacone in bicchiere da 250 ml di vetro etichettati &#39;soluzione precursore&#39;. </li><li> Versarealcune metanolo nel becher da 100 ml e poi aliquote pipette di metanolo per complessivi 55,0 ml nel becher da 250 ml di vetro etichettati &#39;soluzione di precursore.&#39; </li><li> Versare dell&#39;acqua deionizzata nel bicchiere 20 ml &#39;acqua DI&#39; etichettato e da quel pipetta becher 7,2 ml di acqua nel becher da 250 ml. </li><li> Infine, versare 1,5 M NH 3 nel becher 10 ml e da quel becher pipetta 270 microlitri della soluzione nel becher da 250 ml. </li><li> Sigillare il bicchiere con una pellicola di plastica paraffina. </li><li> Mescolare reagenti per garantire che l&#39;idrolisi avviene sonicating la soluzione di precursore per almeno 5 min. Prima di sonicazione, due strati liquidi sono talvolta visibili nella miscela precursore. Dopo 5 minuti di ultrasuoni, la soluzione dovrebbe apparire monofasica. Se non lo fa, sonicare la miscela per un ulteriore 5 min. </li></ol> 5. Versare Precursore Soluzione nello stampo in Hot Press <ol&gt; <li> Alla fine del programma di tenuta stampo piani della pressa a caldo si apriranno. Rimuovere il materiale della guarnizione top-side e mettere da parte. Lasciare lo stampo come nella stampa a caldo in modo che la parte inferiore dello stampo rimane sigillato. </li><li> Riempire ogni pozzetto dello stampo completamente con la soluzione di precursore. (Nota: ci saranno circa 10 ml di aerogel soluzione precursore rimasti dopo il riempimento dello stampo Questo può essere scartata o trasformati in condizioni ambientali per fare xerogels.). </li><li> Trasferire guarnizione fresca sulla parte superiore dello stampo: la lamina in acciaio inox e poi la grafite in cima. </li><li> Eseguire il programma di estrazione pressa a caldo (come mostrato nella tabella 2). Questo programma sigilla lo stampo, riscalda il contenuto in uno stato supercritico, esegue l&#39;estrazione supercritica e poi si raffredda lo stampo. </li></ol> 6. Rimuovere l&#39;aerogel dal Mold <ol><li> Quando il processo di estrazione, rimuovere lo stampo e materiale della guarnizione della stampa a caldo. </li&gt; <li> Rimuovere il materiale della guarnizione superiore dallo stampo. Impostare questa parte. </li><li> Svitare delicatamente lo stampo dal materiale della guarnizione inferiore. </li><li> Rimuovere accuratamente ogni aerogel dallo stampo, uno alla volta, spingendo con fermezza attraverso da un lato con un dito guantato. </li><li> Quando gli aerogel sono rimosse dallo stampo, il processo è completo. </li></ol>

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	<li>Aegerter, M. A., Leventis, N., Koebel, M. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Aerogels Handbook. , (2011).</li><li>Gurav, J. L., Jung, I. -. K., Park, H. -. H., Kang, E. S., Nadargi, D. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Silica+aerogel:+Synthesis+and+applications.">Silica aerogel: Synthesis and applications.</a> J. Nanomater. , .</li><li>Kistler, S. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Coherent+expanded+aerogels.">Coherent expanded aerogels.</a> J. Phys. 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B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Method+and+Device+for+Fabricating+Aerogels+and+Aerogel+Monoliths+Obtained+Thereby.">Method and Device for Fabricating Aerogels and Aerogel Monoliths Obtained Thereby.</a> , (2011).</li><li>Carroll, M. K., Anderson, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Use+of+a+rapid+supercritical+extraction+method+to+prepare+aerogels+from+various+precursor+chemistries.">Use of a rapid supercritical extraction method to prepare aerogels from various precursor chemistries.</a> Polymer Preprints. 52 (1), 31-32 (2011).</li><li>Pierre, A. C., Rigacci, A., Aegerter, M. A., Leventis, N., Koebel, M. 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K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Alumina+aerogels+prepared+via+rapid+supercritical+extraction.">Alumina aerogels prepared via rapid supercritical extraction.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 53 (2), 216-226 (2010).</li><li>Dunn, N. J. H., Carroll, M. K., Anderson, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+alumina+and+nickel-alumina+aerogels+prepared+via+rapid+supercritical+extraction.">Characterization of alumina and nickel-alumina aerogels prepared via rapid supercritical extraction.</a> Polymer Preprints. 52 (1), 250-251 (2011).</li><li>Plata, D. L., Briones, Y. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Aerogel-Platform+Optical+Sensors+for+Oxygen+Gas.">Aerogel-Platform Optical Sensors for Oxygen Gas.</a> J. Non-Cryst. Solids. 350, 326-335 (2004).</li><li>Roth, T. B., Anderson, A. M., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Analysis+of+a+rapid+supercritical+extraction+aerogel+fabrication+process:+Prediction+of+thermodynamic+conditions+during+processing.">Analysis of a rapid supercritical extraction aerogel fabrication process: Prediction of thermodynamic conditions during processing.</a> J. Non-Cryst. Solids. 354 (31), 3685-3693 (2008).</li></ol>

Gli autori dichiarano di non avere interessi finanziari in competizione.

Il metodo RSCE produce lotti consistenti di aerogel di silice monolitici utilizzando un processo automatizzato e semplice. Il metodo come presentato qui richiede una fase di lavorazione di otto ore. E &#39;possibile velocizzare le fasi di riscaldamento e raffreddamento per rendere aerogel monolitiche in appena 3 ore 22; tuttavia, quando viene impiegata una procedura di 8 ore, partite più consistenti di monoliti aerogel risultato. Piccole variazioni dei parametri di processo non influenzano le proprietà fisi...

Materiali aerogel di silice hanno una bassa densità, elevata area superficiale, e bassa conducibilità termica ed elettrica combinata con una struttura nanoporosa con eccellenti proprietà ottiche. La combinazione di queste proprietà in un materiale rende aerogel attraente in un gran numero di applicazioni 1. In un recente articolo di revisione, Gurav et al. descrivere in dettaglio le applicazioni attuali e potenziali di materiali aerogel di silice, sia nella ricerca scientifica e nello sviluppo di prodotti industriali 2. Ad esempio, aerogel di silice sono stati utilizzati come assorbenti, come sensori, in materiali a basso dielettrico, come supporto di memorizzazione per combustibili, e per una vasta gamma di applicazioni per isolamento termico 2. Aerogel sono tipicamente fabbricati con un processo in due fasi. La prima fase comporta la miscelazione opportuni precursori chimici, che poi subiscono reazioni di condensazione e di idrolisi per formare un gel umido. Per preparare gel di silice, l&#39;reazioni di idrolisi si verificano tra acqua e un precursore contenente silice, in questo caso tetramethylorthosilicate (TMOS, Si (OCH 3) 4), in presenza di acido o catalizzatore basico. Si (OCH 3) 4 + H 2 O <img alt="freccia" fo:content-width=".2in" src="/files/ftp_upload/51421/arrow.jpg" width="20" /> Si (OCH 3) 4-n (OH) n + n CH 3 OH TMOS è insolubile in acqua. Per facilitare idrolisi, è necessario includere un altro solvente, in questo caso metanolo (MeOH, CH 3 OH), e agitare o sonicare miscela. Reazioni di policondensazione Base-catalizzate poi si verificano tra le specie silice idrolizzate: R 3 SiOH + HOSiR 3 <img alt="freccia" fo:content-width=".2in" src="/files/ftp_upload/51421/arrow.jpg" width="20" /> R 3 Si-O-SiR 3 + H 2 O R 3 SiOH + CH 3 </sub&gt; OSiR 3 <img alt="freccia" fo:content-width=".2in" src="/files/ftp_upload/51421/arrow.jpg" width="20" /> R 3 Si-O-SIR 3 + CH 3 OH Le reazioni di policondensazione risultato la formazione di un gel liquido, costituito da un materiale poroso SiO 2 matrice solida, in cui i pori sono riempiti con i sottoprodotti solvente della reazione, in questo caso metanolo e acqua. La seconda fase prevede essiccare il gel umido per formare un aerogel: rimozione del solvente dai pori senza modificare la matrice solida. Il processo di essiccazione è di fondamentale importanza per la formazione del aerogel. Se non eseguita correttamente crolli nanostruttura fragili e xerogel è formato come illustrato schematicamente in figura 1. Ci sono tre metodi di base per essiccare materiali sol-gel per la produzione di aerogel: estrazione supercritica, liofilizzazione ed essiccazione pressione ambiente. Il metodi di estrazione supercritica unvuoto attraversano la linea di fase liquido-vapore in modo che gli effetti della tensione superficiale non causano la nanostruttura del gel al collasso. Metodi di estrazione supercritica può essere eseguita a temperatura elevata (250-300 C °) e pressione con estrazione diretta del solvente alcol sottoprodotto delle reazioni di condensazione e idrolisi 3-7. In alternativa, si può eseguire una serie di scambi e sostituire il solvente alcolico con anidride carbonica liquida, che ha una temperatura supercritica bassa (~ 31 ° C). L&#39;estrazione può essere effettuata a temperatura relativamente bassa 8,9, anche se ad alta pressione. Congelare metodi di essiccazione 10,11 prima congelare il gel umido a bassa temperatura e quindi lasciare il solvente per sublimare direttamente a una forma di vapore, ancora una volta evitando di attraversare la linea di fase liquido-vapore. Il metodo pressione ambiente utilizza tensioattivi per ridurre gli effetti di tensione superficiale o polimeri per rafforzare la nanostruttura, seguito da essiccazione del gel bagnato a pressio ambientere 12-16. Il processo di Union College Rapid supercritica estrazione (RSCE) è un metodo di 17-19 one-step (precursore aerogel). Il metodo impiega ad alta temperatura di estrazione supercritica, che consente la realizzazione di aerogel monolitico tra ore, anziché giorni a settimane richiesti da altri metodi. Il metodo utilizza uno stampo di metallo confinato e una pressa a caldo idraulica programmabile. Precursori chimici viene agitato e versato direttamente nello stampo, che si trova tra le piastre della pressa calda idraulica. La stampa a caldo è programmata per chiudere e applicare una forza di contenimento per sigillare lo stampo. La pressa a caldo riscalda poi lo stampo per una determinata ad una temperatura, T alto, superiore alla temperatura critica del solvente (vedere la Figura 2 per una trama di processo). Durante la fase di riscaldamento periodo sostanze chimiche reagiscono per formare un gel e le rafforza gel e le età. Come lo stampo è riscaldato la pressione sale anche, eventualmente arrivandouna pressione supercritica. Giunti a T alta, la stampa a caldo abita in uno stato fisso mentre il sistema si equilibra. Avanti la forza di pressa a caldo è diminuito e le fughe dei fluidi supercritici, lasciando dietro di sé un aerogel caldo. La stampa poi raffredda lo stampo e il suo contenuto a temperatura ambiente. Alla fine del processo (che può richiedere 3-8 hr) la pressa si apre e aerogel monolitici sono rimosse dallo stampo. Questo metodo RSCE offre notevoli vantaggi rispetto ad altri metodi aerogel di fabbricazione. E &#39;veloce (&lt;8 ore totali) e non molto alta intensità di manodopera, in genere richiede solo 15-20 tempo di preparazione min seguita da 3-8 ore di tempo di lavorazione. Non richiede scambi di solvente, il che significa che relativamente poco rifiuti solvente viene generato durante il processo. Nella sezione che segue, si descrive un protocollo per la preparazione di una serie di monoliti aerogel di silice cilindrici tramite il metodo dell&#39;Unione RSCE da una miscela precursore comprendonod di TMOS, metanolo e acqua con ammoniaca acquosa impiegato come catalizzatore per le reazioni di idrolisi e policondensazione (con TMOS: MeOH: H 2 O: NH 3 rapporto molare di 1.0:12:3.6:3.5 x 10 -3). Notiamo che il metodo dell&#39;Unione RSCE può essere utilizzato per preparare aerogel di varie dimensioni e forme diverse, a seconda del stampo metallico e pressa calda idraulica impiegata. Questo metodo RSCE è stato utilizzato anche per preparare altri tipi di aerogel (biossido di titanio, allumina, ecc) a partire da ricette diverse precursori 20.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="1344">
	<colgroup>
		<col />
		<col span="2" />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="61">
			<td height="61" style="height:61px;width:504px;">Tetramethylorthosilicate&#160; (TMOS)</td>
			<td style="width:252px;">Sigma Aldrich&#160;&#160; www.sigmaaldrich.com</td>
			<td style="width:252px;">218472-500G</td>
			<td style="width:336px;">98% purity, CAS 681-84-5&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="61">
			<td height="61" style="height:61px;width:504px;">Methanol&#160; (MeOH)</td>
			<td style="width:252px;">Fisher Scientific&#160; www.fishersci.com</td>
			<td style="width:252px;">A412-20</td>
			<td style="width:336px;">Certified ACS Reagent Grade, &#8805;99.8%</td>
		</tr>
		<tr height="61">
			<td height="61" style="height:61px;width:504px;">Ammonium Hydroxide (aqueous ammonia)</td>
			<td style="width:252px;">Fisher Scientific&#160; www.fishersci.com</td>
			<td style="width:252px;">A669S212</td>
			<td style="width:336px;">Certified ACS Plus, about 14.8N, 28.0-20.0 w/w%</td>
		</tr>
		<tr height="61">
			<td height="61" style="height:61px;width:504px;">Deionized Water</td>
			<td style="width:252px;">On tap in house</td>
			<td style="width:252px;"></td>
			<td style="width:336px;"></td>
		</tr>
		<tr height="61">
			<td height="61" style="height:61px;width:504px;">Flexible Graphite Sheet</td>
			<td style="width:252px;">Phelps Industrial Products</td>
			<td style="width:252px;">7500.062.3</td>
			<td style="width:336px;">1/16&#34; thick</td>
		</tr>
		<tr height="61">
			<td height="61" style="height:61px;width:504px;">Stainless Steel Foil</td>
			<td style="width:252px;">Various</td>
			<td style="width:252px;"></td>
			<td style="width:336px;">.0005&#34; thick, 304 Stainless Steel</td>
		</tr>
		<tr height="110">
			<td height="110" style="height:111px;width:504px;">High Temperature Mold Release Spray</td>
			<td style="width:252px;">Various&#160; (for example, CRC Industrial Dry PTFE Lube)</td>
			<td style="width:252px;"></td>
			<td style="width:336px;">Should be able to withstand high temperatures.</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

preparing silica aerogel monoliths via a rapid supercritical extraction method

Procedimento per la fabbricazione di aerogel di silice monolitici in otto ore o meno tramite un rapido processo di estrazione supercritica viene descritto. La procedura richiede 15-20 minuti di tempo di preparazione, durante il quale una miscela precursore liquido è preparato e versato in pozzetti di uno stampo metallico che viene inserito tra le piastre di una pressa a caldo idraulica, seguiti da diverse ore di lavorazione all&#39;interno della pressa a caldo. La soluzione precursore è costituito da un rapporto di 1.0:12.0:3.6:3.5 x 10 -3 molare di tetramethylorthosilicate (TMOS): metanolo: acqua: ammoniaca. In ciascun pozzetto dello stampo, un porosi forme matrice sol-gel di silice. Quando la temperatura dello stampo e del suo contenuto viene aumentata, la pressione all&#39;interno dello stampo aumenta. Dopo le condizioni di temperatura / pressione superano il punto supercritica del solvente all&#39;interno dei pori della matrice (in questo caso, una miscela metanolo / acqua), il fluido supercritico viene rilasciato, e aerogel monolitica rimane nei pozzetti dello stampo.Con lo stampo utilizzato in questa procedura, monoliti cilindrici di 2,2 cm di diametro e 1,9 cm di altezza sono prodotti. Aerogel formate da questo metodo rapido hanno proprietà confrontabili (bassa massa e densità scheletrica, elevata area superficiale, morfologia mesoporosi) a quelli preparati con altri metodi che coinvolgono sia fasi di reazione complementari o estrazioni di solventi (processi più lunghe che generano più rifiuti chimici). La rapida Metodo di estrazione supercritica può essere applicato anche alla fabbricazione di aerogel basati su altri ricette precursori.

Seguendo la procedura descritta qui traduce in lotti consistenti di aerogel di silice monolitici. Figura 4 mostra immagini di aerogel di silice tipici effettuate tramite questo processo. Ogni aerogel assume la forma e le dimensioni del pozzo nello stampo trattamento senza ritiro. Le immagini mostrano che gli aerogel di silice sono trasparenti. Le proprietà fisiche di questi aerogel sono riassunti nella Tabella 4. Essi sono paragonabili a quelli di aerogel d...

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Preparing Silica Aerogel Monoliths via a Rapid Supercritical Extraction Method

Questo articolo descrive un metodo di estrazione supercritica rapida per la realizzazione di aerogel di silice. Utilizzando uno stampo confinato e pressa calda idraulica, aerogel monolitici possono essere effettuate in otto ore o meno.

Preparazione Silica Aerogel Monoliti tramite una rapida supercritica metodo di estrazione

A procedure for the fabrication of monolithic silica aerogels in eight hours or less via a rapid supercritical extraction process is described. The ...

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Research

JoVE Journal

Chemistry

20.0K Views.  Union College.  Questo articolo descrive un metodo di estrazione supercritica rapida per la realizzazione di aerogel di silice. Utilizzando uno stampo confinato e pressa calda idraulica, aerogel monolitici possono essere effettuate in otto ore o meno. 

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Preparation of Silica Nanoparticles Through Microwave-assisted Acid-catalysis

Microwave-assisted synthetic techniques were used to quickly and reproducibly produce silica nanoparticle sols using an acid catalyst with nanoparticle diameters ranging from 30-250 nm by varying the reaction conditions. Through the selection of a microwave compatible solvent, silicic acid precursor, catalyst, and microwave irradiation time, these microwave-assisted methods were capable of overcoming the previously reported shortcomings associated with synthesis of silica nanoparticles using microwave reactors. The siloxane precursor was hydrolyzed using the acid catalyst, HCl. Acetone, a low-tan &#948; solvent, mediates the condensation reactions and has minimal interaction with the electromagnetic field. Condensation reactions begin when the silicic acid precursor couples with the microwave radiation, leading to silica nanoparticle sol formation. The silica nanoparticles were characterized by dynamic light scattering data and scanning electron microscopy, which show the materials&#39; morphology and size to be dependent on the reaction conditions. Microwave-assisted reactions produce silica nanoparticles with roughened textured surfaces that are atypical for silica sols produced by St&#246;ber&#39;s methods, which have smooth surfaces.

Silica nanoparticles were prepared using acid-catalysis of a siloxane precursor and microwave-assisted synthetic techniques resulting in the controlled growth of nanomaterials ranging from 30-250 nm in diameter. The growth dynamics can be controlled by varying the initial silicic acid concentration, time of the reaction, and temperature of reaction.

Microwave-assisted synthetic techniques were used to quickly and reproducibly produce silica nanoparticle sols using an acid catalyst with nanoparticle ...

Ricerca

Chimica

Preparing Adherent Cells for X-ray Fluorescence Imaging by Chemical Fixation

X-ray fluorescence imaging allows us to non-destructively measure the spatial distribution and concentration of multiple elements simultaneously over large or small sample areas. It has been applied in many areas of science, including materials science, geoscience, studying works of cultural heritage, and in chemical biology. In the case of chemical biology, for example, visualizing the metal distributions within cells allows us to study both naturally-occurring metal ions in the cells, as well as exogenously-introduced metals such as drugs and nanoparticles. Due to the fully hydrated nature of nearly all biological samples, cryo-fixation followed by imaging under cryogenic temperature represents the ideal imaging modality currently available. However, under the circumstances that such a combination is not easily accessible or practical, aldehyde based chemical fixation remains useful and sometimes inevitable. This article describes in as much detail as possible in the preparation of adherent mammalian cells by chemical fixation for X-ray fluorescent imaging.

Here, we present a protocol on how to determine the quantity and distribution of metals in a sample using synchrotron X-ray fluorescence. We focus on adherent cells, and describe the chemical fixation method to prepare this sample. We then describe how to mount and image the sample using synchrotron X-rays.

Preparazione cellule aderenti per X-ray Fluorescence Imaging da Chemical Fixation

X-ray fluorescence imaging allows us to non-destructively measure the spatial distribution and concentration of multiple elements simultaneously over ...

Supercritical Nitrogen Processing for the Purification of Reactive Porous Materials

Supercritical fluid extraction and drying methods are well established in numerous applications for the synthesis and processing of porous materials. Herein, nitrogen is presented as a novel supercritical drying fluid for specialized applications such as in the processing of reactive porous materials, where carbon dioxide and other fluids are not appropriate due to their higher chemical reactivity. Nitrogen exhibits similar physical properties in the near-critical region of its phase diagram as compared to carbon dioxide: a widely tunable density up to ~1 g ml-1, modest critical pressure (3.4 MPa), and small molecular diameter of ~3.6 &#197;. The key to achieving a high solvation power of nitrogen is to apply a processing temperature in the range of 80-150 K, where the density of nitrogen is an order of magnitude higher than at similar pressures near ambient temperature. The detailed solvation properties of nitrogen, and especially its selectivity, across a wide range of common target species of extraction still require further investigation. Herein we describe a protocol for the supercritical nitrogen processing of porous magnesium borohydride.

Nitrogen is an effective supercritical fluid for extraction or drying processes due to its small molecular size, high density in the near-liquid supercritical regime, and chemical inertness. We present a supercritical nitrogen drying protocol for the purification treatment of reactive, porous materials.

Elaborazione azoto supercritica per la purificazione di reattivi materiali porosi

Supercritical fluid extraction and drying methods are well established in numerous applications for the synthesis and processing of porous materials. ...

A Method to Manipulate Surface Tension of a Liquid Metal via Surface Oxidation and Reduction

Controlling interfacial tension is an effective method for manipulating the shape, position, and flow of fluids at sub-millimeter length scales, where interfacial tension is a dominant force. A variety of methods exist for controlling the interfacial tension of aqueous and organic liquids on this scale; however, these techniques have limited utility for liquid metals due to their large interfacial tension.
Liquid metals can form soft, stretchable, and shape-reconfigurable components in electronic and electromagnetic devices. Although it is possible to manipulate these fluids via mechanical methods (e.g., pumping), electrical methods are easier to miniaturize, control, and implement. However, most electrical techniques have their own constraints: electrowetting-on-dielectric requires large (kV) potentials for modest actuation, electrocapillarity can affect relatively small changes in the interfacial tension, and continuous electrowetting is limited to plugs of the liquid metal in capillaries.
Here, we present a method for actuating gallium and gallium-based liquid metal alloys via an electrochemical surface reaction. Controlling the electrochemical potential on the surface of the liquid metal in electrolyte rapidly and reversibly changes the interfacial tension by over two orders of magnitude ( &#820;500 mN/m to near zero). Furthermore, this method requires only a very modest potential (&#60; 1 V) applied relative to a counter electrode. The resulting change in tension is due primarily to the electrochemical deposition of a surface oxide layer, which acts as a surfactant; removal of the oxide increases the interfacial tension, and vice versa. This technique can be applied in a wide variety of electrolytes and is independent of the substrate on which it rests.

We present a method to control the interfacial energy of a liquid metal in an electrolyte via electrochemical deposition (or removal) of a surface oxide layer. This simple method can control the capillary behavior of gallium-based liquid metals by tuning the interfacial energy rapidly, significantly, and reversibly using modest voltages.

Un metodo per manipolare Tensione superficiale di un metallo liquido tramite ossidazione superficiale e riduzione

Controlling interfacial tension is an effective method for manipulating the shape, position, and flow of fluids at sub-millimeter length scales, where ...

A Straightforward Method for Glucosinolate Extraction and Analysis with High-pressure Liquid Chromatography (HPLC)

Glucosinolates are a well-studied and highly diverse class of natural plant compounds. They play important roles in plant resistance, rapeseed oil quality, food flavoring, and human health. The biological activity of glucosinolates is released upon tissue damage, when they are mixed with the enzyme myrosinase. This results in the formation of pungent and toxic breakdown products, such as isothiocyanates and nitriles. Currently, more than 130 structurally different glucosinolates have been identified. The chemical structure of the glucosinolate is an important determinant of the product that is formed, which in turn determines its biological activity. The latter may range from detrimental (e.g., progoitrin) to beneficial (e.g., glucoraphanin). Each glucosinolate-containing plant species has its own specific glucosinolate profile. For this reason, it is important to correctly identify and reliably quantify the different glucosinolates present in brassicaceous leaf, seed, and root crops or, for ecological studies, in their wild relatives. Here, we present a well-validated, targeted, and robust method to analyze glucosinolate profiles in a wide range of plant species and plant organs. Intact glucosinolates are extracted from ground plant materials with a methanol-water mixture at high temperatures to disable myrosinase activity. Thereafter, the resulting extract is brought onto an ion-exchange column for purification. After sulfatase treatment, the desulfoglucosinolates are eluted with water and the eluate is freeze-dried. The residue is taken up in an exact volume of water, which is analyzed by high-pressure liquid chromatography (HPLC) with a photodiode array (PDA) or ultraviolet (UV) detector. Detection and quantification are achieved by conducting comparisons of the retention times and UV spectra of commercial reference standards. The concentrations are calculated based on a sinigrin reference curve and well-established response factors. The advantages and disadvantages of this straightforward method, when compared to faster and more technologically advanced methods, are discussed here.

A Straightforward Method for Glucosinolate Extraction and Analysis with High-pressure Liquid Chromatography HPLC

Here, we describe in great detail an established and robust protocol for the extraction of glucosinolates from ground plant materials. After an on-column sulfatase treatment of the extracts, the desulfoglucosinolates are eluted and analyzed by high-pressure liquid chromatography.

Un metodo semplice per glucosinolati estrazione e l&#39;analisi con alta pressione cromatografia liquida (HPLC)

Glucosinolates are a well-studied and highly diverse class of natural plant compounds. They play important roles in plant resistance, rapeseed oil ...

A Convenient Method for Extraction and Analysis with High-Pressure Liquid Chromatography of Catecholamine Neurotransmitters and Their Metabolites

The extraction and analysis of catecholamine neurotransmitters in biological fluids is of great importance in assessing nervous system function and related diseases, but their precise measurement is still a challenge. Many protocols have been described for neurotransmitter measurement by a variety of instruments, including high-pressure liquid chromatography (HPLC). However, there are shortcomings, such as complicated operation or hard-to-detect multiple targets, which cannot be avoided, and presently, the dominant analysis technique is still HPLC coupled with sensitive electrochemical or fluorimetric detection, due to its high sensitivity and good selectivity. Here, a detailed protocol is described for the pretreatment and detection of catecholamines with high pressure liquid chromatography with electrochemical detection (HPLC-ECD) in real urine samples of infants, using electrospun composite nanofibers composed of polymeric crown ether with polystyrene as adsorbent, also known as the packed-fiber solid phase extraction (PFSPE) method. We show how urine samples can be easily precleaned by a nanofiber-packed solid phase column, and how the analytes in the sample can be rapidly enriched, desorbed, and detected on an ECD system. PFSPE greatly simplifies the pretreatment procedures for biological samples, allowing for decreased time, expense, and reduction of the loss of targets. 
Overall, this work illustrates a simple and convenient protocol for solid-phase extraction coupled to an HPLC-ECD system for simultaneous determination of three monoamine neurotransmitters (norepinephrine (NE), epinephrine (E), dopamine (DA)) and two of their metabolites (3-methoxy-4-hydroxyphenylglycol (MHPG) and 3,4-dihydroxy-phenylacetic acid (DOPAC)) in infants' urine. The established protocol was applied to assess the differences of urinary catecholamines and their metabolites between high-risk infants with perinatal brain damage and healthy controls. Comparative analysis revealed a significant difference in urinary MHPG between the two groups, indicating that the catecholamine metabolites may be an important candidate marker for early diagnosis of cases at risk for brain damage in infants.

We present a convenient solid-phase extraction coupled to high-pressure liquid chromatography (HPLC) with electrochemical detection (ECD) for simultaneous determination of three monoamine neurotransmitters and two of their metabolites in infants' urine. We also identify the metabolite MHPG as a potential biomarker for the early diagnosis of brain damage for infants.

Un metodo pratico per estrazione ed analisi con cromatografia liquida dei neurotrasmettitori della catecolamina e loro metaboliti

The extraction and analysis of catecholamine neurotransmitters in biological fluids is of great importance in assessing nervous system function and ...

Fabrication and Testing of Catalytic Aerogels Prepared Via Rapid Supercritical Extraction

Protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms are presented. Three preparation methods are described: (a) the incorporation of metal salts into silica or alumina wet gels using an impregnation method; (b) the incorporation of metal salts into alumina wet gels using a co-precursor method; and (c) the addition of metal nanoparticles directly into a silica aerogel precursor mixture. The methods utilize a hydraulic hot press, which allows for rapid (&#60;6 h) supercritical extraction and results in aerogels of low density (0.10 g/mL) and high surface area (200-800 m2/g). While the work presented here focuses on the use of copper salts and copper nanoparticles, the approach can be implemented using other metal salts and nanoparticles. A protocol for testing the three-way catalytic ability of these aerogels for automotive pollution mitigation is also presented. This technique uses custom-built equipment, the Union Catalytic Testbed (UCAT), in which a simulated exhaust mixture is passed over an aerogel sample at a controlled temperature and flow rate. The system is capable of measuring the ability of the catalytic aerogels, under both oxidizing and reducing conditions, to convert CO, NO and unburned hydrocarbons (HCs) to less harmful species (CO2, H2O and N2). Example catalytic results are presented for the aerogels described.

Here we present protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms. Methods for preparing materials using copper salts and copper-containing nanoparticles are featured. Catalytic testing protocols demonstrate the effectiveness of these aerogels for three-way catalysis applications.

Fabbricazione e collaudo di aerogel catalitico preparato tramite rapida estrazione supercritica

Protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms are presented. Three ...

Preparation of Functional Silica Using a Bioinspired Method

The goal of the protocols described herein is to synthesize bioinspired silica materials, perform enzyme encapsulation therein, and partially or totally purify the same by acid elution. By combining sodium silicate with a polyfunctional bioinspired additive, silica is rapidly formed at ambient conditions upon neutralization. 
The effect of neutralization rate and biomolecule addition point on silica yield are investigated, and biomolecule immobilization efficiency is reported for varying addition point. In contrast to other porous silica synthesis methods, it is shown that the mild conditions required for bioinspired silica synthesis are fully compatible with the encapsulation of delicate biomolecules. Additionally, mild conditions are used across all synthesis and modification steps, making bioinspired silica a promising target for the scale-up and commercialization as both a bare material and active support medium.
The synthesis is shown to be highly sensitive to conditions, i.e., the neutralization rate and final synthesis pH, however tight control over these parameters is demonstrated through the use of auto titration methods, leading to high reproducibility in reaction progression pathway and yield. 
Therefore, bioinspired silica is an excellent active material support choice, showing versatility towards many current applications, not limited to those demonstrated here, and potency in future applications.

Here, we present a protocol to synthesize bioinspired silica materials and immobilize enzymes therein. Silica is synthesized by combining sodium silicate and an amine &#39;additive&#39;, which neutralize at a controlled rate. Material properties and function can be altered either by in situ enzyme immobilization or post-synthetic acid elution of encapsulated additives.

Preparazione di silice funzionale utilizzando un metodo bioinalati

The goal of the protocols described herein is to synthesize bioinspired silica materials, perform enzyme encapsulation therein, and partially or totally ...

A Rapid Synthesis Method for Au, Pd, and Pt Aerogels Via Direct Solution-Based Reduction

Here, a method to synthesize gold, palladium, and platinum aerogels via a rapid, direct solution-based reduction is presented. The combination of various precursor noble metal ions with reducing agents in a 1:1 (v/v) ratio results in the formation of metal gels within seconds to minutes compared to much longer synthesis times for other techniques such as sol-gel. Conducting the reduction step in a microcentrifuge tube or small volume conical tube facilitates a proposed nucleation, growth, densification, fusion, equilibration model for gel formation, with final gel geometry smaller than the initial reaction volume. This method takes advantage of the vigorous hydrogen gas evolution as a by-product of the reduction step, and as a consequence of reagent concentrations. The solvent accessible specific surface area is determined with both electrochemical impedance spectroscopy and cyclic voltammetry. After rinsing and freeze drying, the resulting aerogel structure is examined with scanning electron microscopy, X-ray diffractometry, and nitrogen gas adsorption. The synthesis method and characterization techniques result in a close correspondence of aerogel ligament sizes. This synthesis method for noble metal aerogels demonstrates that high specific surface area monoliths may be achieved with a rapid and direct reduction approach.

A rapid, direct solution-based reduction synthesis method to obtain Au, Pd, and Pt aerogels is presented.

Un metodo di sintesi rapida per Au, Pd e Pt Aerogels tramite riduzione diretta basata su soluzione

Here, a method to synthesize gold, palladium, and platinum aerogels via a rapid, direct solution-based reduction is presented. The combination of various ...

Imine Metathesis by Silica-Supported Catalysts Using the Methodology of Surface Organometallic Chemistry

With this protocol, a well-defined singlesite silica-supported heterogeneous catalyst [(&#8801;Si-O-)Hf(=NMe)(&#951;1-NMe2)] is designed and prepared according to the methodology developed by surface organometallic chemistry (SOMC). In this framework, catalytic cycles can be determined by isolating crucial intermediates. All air-sensitive materials are handled under inert atmosphere (using gloveboxes or a Schlenk line) or high vacuum lines (HVLs, &#60;10-5 mbar). The preparation of SiO2-700 (silica dehydroxylated at 700 &#176;C) and subsequent applications (the grafting of complexes and catalytic runs) requires the use of HVLs and double-Schlenk techniques. Several well-known characterization methods are used, such as Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR), elemental microanalysis, solid-state nuclear magnetic resonance spectroscopy (SSNMR), and state-of-the-art dynamic nuclear polarization surface enhanced NMR spectroscopy (DNP-SENS). FTIR and elemental microanalysis permit scientists to establish the grafting and its stoichiometry. 1H and 13C SSNMR allows the structural determination of the hydrocarbon ligands coordination sphere. DNP SENS is an emerging powerful technique in solid characterization for the detection of poorly sensitive nuclei (15N, in our case). SiO2-700 is treated with about one equivalent of the metal precursor compared to the amount of surface silanol (0.30 mmol&#183;g-1) in pentane at room temperature. Then, volatiles are removed, and the powder samples are dried under dynamic high vacuum to afford the desired materials [(&#8801;Si-O-)Hf(&#951;2&#960;-MeNCH2)(&#951;1-NMe2)(&#951;1-HNMe2)]. After a thermal treatment under high vacuum, the grafted complex is converted into metal imido silica complex [(&#8801;Si-O-)Hf(=NMe)(&#951;1-NMe2)]. [(&#8801;Si-O-)Hf(=NMe)(&#951;1-NMe2)] effectively promotes the metathesis of imines, using the combination of two imine substrates, N-(4-phenylbenzylidene)benzylamine, or N-(4-fluorobenzylidene)-4-fluoroaniline, with N-benzylidenetert-butylamine as substrates. A significantly lower conversion is observed with the blank runs; thus, the presence of the imido group in [(&#8801;Si-O-)Hf(=NMe)(&#951;1-NMe2)] is correlated to the catalytic performance.

A new group IV metal catalyst for imine metathesis is prepared by grafting amine metal complex onto dehydroxylated silica. Surface metal fragments are characterized using FT-IR, elemental microanalysis, and solid-state NMR spectroscopy. Further dynamic nuclear polarization surface enhanced NMR spectroscopy experiments complement the determination of the coordination sphere.

Metatesi imine da silice-supported Catalysts Utilizzando la metodologia della chimica dell'organimetallico di superficie

With this protocol, a well-defined singlesite silica-supported heterogeneous catalyst [(&#8801;Si-O-)Hf(=NMe)(&#951;1-NMe2)] is designed and prepared ...