Gli autori riconoscono il sostegno delle Air Force Research Labs sotto UES subappaltare # S-932-19-MR002. Gli autori riconoscono un ulteriore sostegno materiale di Stato di New York Graduate Research Initiative e Didattica (GRTI / GR15).

Preparazione del campione 1. Pre-analisi <ol><li> Separazione delle particelle funzionali dal veicolo inchiostro: centrifugazione <ol><li> Sulla base della formulazione iniziale dell&#39;inchiostro, calcolare quanto è necessario campione inchiostro molto per ottenere un minimo di 2,0 g di sedimento di particelle. Ad esempio, se l&#39;inchiostro è in ceramica 10 vol% e la densità della ceramica è 6,67 g / cm 3, quindi è necessario un minimo di 3,0 ml di inchiostro per generare 2,0 g di sedimento. </li><li> Pipettare almeno la quantità minima necessaria di inchiostro in un tubo da centrifuga. Scelta del tubo da centrifuga dovrebbe essere basato sulla quantità di inchiostro necessaria e inerzia del materiale del tubo di solventi dell&#39;inchiostro. </li><li> Mettere provetta in centrifuga. Scelta di centrifuga e tasso di rotazione sarà dettata dalla forza gravitazionale richiesta per sedimentare le particelle di inchiostro. Una centrifuga di laboratorio standard come la centrifuga Sorvall ST16 con un rotore TX-200 oscillante secchio di solito è sufficiente. </li><li> Programma centrifuga a girare di inchiostro in un ra rotazionete e il tempo necessario per produrre un surnatante limpido. Per la centrifuga utilizzata qui, prezzi e tempi tipici sono 3.000 - 4.000 rpm per tra i 30 min e 90 min. Arrivati ​​alla velocità di rotazione corretta e il tempo necessario per sedimentare l&#39;inchiostro potrebbe richiedere prove ed errori, perché anche gli inchiostri delle stesse dimensioni medie delle particelle possono avere diverse granulometrie. </li></ol></li><li> Post-separazione manipolazione del campione: la rimozione di surnatante, campione di lavaggio, asciugatura <ol><li> Una volta che un surnatante limpido è stato raggiunto, rimuovere il tubo da centrifuga dalla centrifuga. </li><li> Decantare il surnatante e salvare in un campione fiala di vetro ricoperto per eventuali analisi future. Le particelle funzionali sono ora residua nella provetta da centrifuga. </li><li> Dopo la decantazione, posizionare il tubo da centrifuga esordiente a testa in giù su un tovagliolo di carta e consentire surnatante aggiuntivo goccioli fuori per 1 min. </li><li> Rimuovere il tubo dal tovagliolo di carta e risciacquare le particelle sedimentate aggiungendo alTubo circa 2 ml di solvente fresco della stessa composizione utilizzato nella formulazione dell&#39;inchiostro. Si noti che questo solvente solo toccare lo strato superiore maggior parte delle particelle sedimentate nella provetta da centrifuga. Solvente decantare. Ripetere il ciclo di risciacquo tre volte. </li><li> Dopo il ciclo di risciacquo finale, posizionare il tubo da centrifuga esordiente a testa in giù su un tovagliolo di carta e lasciare il solvente aggiuntivo per sgocciolare per circa 5 minuti. </li><li> Utilizzare una spatola metallica sottile per rimuovere i sedimenti dal fondo della provetta, e diffondere su un vetro da orologio pulito, asciutto. Utilizzare un tampone di cotone non abrasivo privo di lanugine o la punta di una spatola pulita per rimuovere le particelle in eccesso dalla punta spatola. </li><li> Posizionare il vetro dell&#39;orologio in un forno a 50 ° C e lasciare le particelle ad asciugare per 24 ore. La temperatura del forno deve essere mantenuta relativamente basso per minimizzare la possibilità di decomposizione specie adsorbite. Il tempo necessario per l&#39;asciugatura delle particelle dipenderà dalla pressione di vapore del solvente. 24 ore è tipico, ma i risultati sono generalmente insensibili attendere tempi più corti 12 hr e finchè 3 settimane. </li></ol></li></ol> 2. riflettanza diffusa Infrared Spectroscopy misura <ol><li> Preparazione del spettrometro infrarosso: allineare accessorio, vano spurgo <ol><li> Accendere spettrometro IR. </li><li> Per prepararsi a riflettanza diffusa misure di spettroscopia ad infrarossi, posizionare l&#39;accessorio di campionamento riflettanza diffusa nel vano di campionamento spettrometro a infrarossi. Lo spettrometro infrarosso può essere qualsiasi trasformata di Fourier spettrometro infrarosso in grado di interfacciarsi con un apparato di campionamento riflettanza diffusa. Uno spettrometro IR Shimadzu Prestige 21 interfacciato con un accessorio Pike Technologies EasiDiff è stato utilizzato per questo protocollo. Per la maggior parte delle particelle di inchiostro, un rivelatore deuterato standard L-alanina drogato triglicina solfato (DLaTGS) fornisce una sensibilità sufficiente per la misurazione. Un azoto liquido raffreddato mercurio tellururo di cadmio (MCT) detector fornisce quattro ad aumentare di dieci volte nella sensibilità, ma questo non è solitamente necessario per identificare adsorbati sulle superfici delle particelle di inchiostro. </li><li> Allineare l&#39;accessorio campionamento riflettanza diffusa secondo le istruzioni del produttore. </li></ol></li><li> Dopo l&#39;allineamento, chiudere il vano di campionamento a infrarossi e iniziare spurgo con azoto o con CO 2 -free, aria secca (velocità di spurgo di 10 l / min). Un generatore di gas di spurgo Parker Balston FT-IR standard fornisce aria con acqua inferiore a 1 ppm e CO 2. La quantità di tempo di lavaggio necessario per ottenere un&#39;acqua stabile e CO 2 camera connessione dipenderà dalla configurazione compartimento del campione e l&#39;umidità in laboratorio. Il tempo di lavaggio necessaria può essere determinata sperimentalmente confrontando sfondo spettri scattata al minimo intervalli di 1 o 2 e valutare le intensità di acqua e CO 2 fasce in funzione del tempo. </li><li> Preparare campione per riflettanza diffusa infrarossi meas spettroscopiami- <ol><li> Ottenere i seguenti accessori preparazione del campione: piccolo (35 mm) agata mortaio e pestello, piccola spatola metallica, dritto lama di rasoio, e due riflettanza diffusa coppe campioni infrarossi. Pulire gli accessori puliti con etanolo, poi l&#39;acetone, e lasciarli asciugare per 10 minuti in forno a 50 °. </li><li> Rimuovere puliti, asciutti accessori di preparazione del campione dal forno, mettetele su un grande Kimwipe, e lasciare raffreddare a temperatura ambiente. </li><li> Mentre gli accessori di preparazione dei campioni sono di raffreddamento, rimuovere le particelle di inchiostro secco dal forno, e utilizzare una bilancia analitica per misurare 0,025 g del campione particella. Lasciare il campione seduto nella bilancia analitica. </li><li> Ritorno agli accessori preparazione del campione e versare 0,5 g di KBr nel mortaio agata. Utilizzare sempre KBr venduto per applicazioni ad infrarossi. Singoli 0,5 g pacchetti pre-misurata di KBr (Thermo Scientific) sono consigliate perché minimizzare il tempo e l&#39;esposizione del igroscopico KBr pesata al ambient vapore acqueo. Macinare il KBr per un aspetto uniforme, di solito 1 min di continuo rettifica manuale. </li><li> Riempire uno dei riflettanza diffusa tazze di campionamento infrarossi con la terra KBr polveri. Premere leggermente la polvere con la punta smussata del pestello, e rabboccare la coppa di campionamento con KBr. </li><li> Utilizzare il lato della lama di rasoio di appiattire all&#39;inizio della KBr nella tazza campione. Questo campione riempiti e appiattito è il riferimento o di sfondo. </li><li> Eliminare qualsiasi KBr rimanente nel mortaio, e pulire. </li><li> Aprire un nuovo 0,5 g pacchetto di polvere KBr (o aggiungere 0,5 g di polvere KBr), e versare nel mortaio. </li><li> Aggiungere precedentemente pesato 0,025 g di particelle di inchiostro al 0,5 g di KBr, e macinare con il pestello per formare una polvere omogenea, di solito 1 min di continuo rettifica manuale. Questo rapporto di particelle di inchiostro per KBr fornisce un campione di 5% in peso durante la misura. Questo rientra nell&#39;intervallo standard (1 - 10% in peso), ma può essere aumentata o diminuita a seconda on l&#39;assorbimento e potenza del segnale del campione. </li><li> Seguire i passaggi 2.3.5 e 2.3.6 per creare una coppetta campione riempita con la miscela di particelle / KBr. </li></ol></li><li> Misura spettroscopica infrarossi <ol><li> Posizionare il riferimento e coppe dei campioni nel supporto e inserire il supporto nel riflettanza diffusa spettroscopia infrarossa accessorio campionamento. Posizionare il supporto in modo che la coppa contenente il materiale di fondo (puro KBr) è esposto alla radiazione infrarossa. </li><li> Chiudere il vano campionamento infrarossi e lasciare il vano per spurgare per 5 min. Questo tempo di spurgo può essere regolata a seconda della quantità di tempo determinato necessarie nel passaggio 2.2. </li><li> Dopo 5 min di spurgo, ottenere uno spettro infrarosso dello sfondo nella regione di interesse. Il numero di scansioni deve essere impostato per massimizzare il rapporto segnale-rumore, riducendo al minimo il tempo di misura. 128 scansioni a risoluzione 4 centimetri -1 è di solito sufficiente. </li><li> Dopo il Thresholdd scansione è completata, aprire il vano campione infrarossi e spostare la tazza contenente la miscela di particelle / KBr modo che è ora esposta alla radiazione infrarossa. </li><li> Ripetere i punti 2.4.2 e 2.4.3 per ottenere uno spettro della miscela di particelle / KBr. </li></ol></li></ol>

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Gli autori non hanno nulla da rivelare.

I due fattori critici per generare spettri infrarossi di alta qualità utilizzando questa procedura sono: 1) minimizzare la quantità assoluta di contaminazione dell&#39;acqua e le differenze nella quantità di contaminazione dell&#39;acqua tra le coppe campione e di riferimento; e 2) la creazione di campione e di riferimento tazze con strati piani uniformi e simili granulometrie KBr. Entrambi questi fattori si ottengono prestando particolare attenzione alle procedure di preparazione dei campioni di cui al punto 2.3. </...

Fabbricazione Additiva è recentemente emerso come una tecnica promettente per la fabbricazione di tutto, dalle ceramiche ai semiconduttori per dispositivi medici 1. Poiché le applicazioni di produzione additiva espandono per ceramica stampata, ossido di metallo e parti metalliche, la necessità di formulare inchiostri funzionali specializzati pone. La questione di come formulare gli inchiostri funzionali richieste si riferisce ad una questione fondamentale in superficie e colloidi scienza: quali sono i meccanismi attraverso i quali le particelle in dispersione colloidale sono stabilizzati contro l&#39;aggregazione? In linea di massima, la stabilizzazione richiede la modifica delle superfici delle particelle tale che ravvicinato di particelle (e quindi aggregazione) è impedita da coulombiane repulsione (stabilizzazione elettrostatica), con la pena entropica di entanglement polimero (stabilizzazione sterica), o da una combinazione di coulombiane e le forze entropiche (stabilizzazione Electrosteric) 2. Al fine di conseguire uno qualsiasi di questi meccanismi distabilizzazione, di solito è necessario modificare la chimica di superficie delle particelle attraverso l&#39;attaccamento di polimeri o gruppi funzionali a catena corta. Pertanto, la formulazione razionale di inchiostri funzionali stabili esige che sappiamo se un dato additivo chimico attacca alla superficie delle particelle e ciò chimica gruppo attribuisce alla superficie della particella. Lo scopo del metodo presentato in questo protocollo è quello di dimostrare rapida caratterizzazione di specie chimiche adsorbite sulla superficie delle particelle in inchiostri funzionali. Questo obiettivo è particolarmente importante in quanto funzionali transizioni formulazione di inchiostro da un compito specializzato per superficie e colloidi scienziati ad un&#39;attività largamente praticata dalla gamma di scienziati e ingegneri interessati alla stampa ceramica, ossido di metallo, e dispositivi metallici. Il raggiungimento di questo obiettivo richiede la progettazione di un esperimento che supera le sfide che caratterizzano opache, ad alto solido loadings dispersioni. Richiede anche discriminare tra chspecie emical che sono presenti nella dispersione, ma non adsorbito sulle particelle di quelli effettivamente adsorbiti. Richiede un&#39;ulteriore distinzione tra le specie che sono assorbiti sulle particelle chimicamente da coloro che sono debolmente physisorbed. In questo protocollo sperimentale, vi presentiamo l&#39;uso di riflettanza diffusa spettroscopia infrarossa per la caratterizzazione di attaccamento disperdente negli inchiostri funzionali. La misurazione spettroscopia infrarossa riflettanza diffusa segue una tecnica di preparazione del campione pre-analisi necessario distinguere specie adsorbite da quelli semplicemente presente nella dispersione. Una varietà di metodi attualmente utilizzati al fine di conoscere la natura delle interazioni tra i componenti di inchiostro chimici e particelle colloidalmente disperse. Alcuni di questi metodi sono sonde indiretti che misuravano le proprietà si presume per correlare con funzionalizzazione superficiale. Ad esempio, le variazioni di liquami reologia o sedimentazione rAtes si presume per correlare con l&#39;assorbimento di modificatori di superficie 3. Distribuzione delle dimensioni delle particelle, come caratterizzata da light scattering dinamico (DLS), e il potenziale zeta, come caratterizzata dalla mobilità elettroforetica, fornire una conoscenza l&#39;assorbimento di polimeri o di specie con carica superficiale 4,5. Analogamente, campionare perdita di massa come sondato mediante analisi termogravimetrica (TGA) riguarda la presenza di specie desorbimento e la forza di interazione tra adsorbato e la particella 6. Le informazioni dalle sonde indiretti di cui sopra suggeriscono cambiamenti nella chimica di superficie, ma non forniscono informazioni dirette nell&#39;identità delle specie adsorbenti o il meccanismo della sua adsorbimento. Visione diretta è particolarmente importante per gli inchiostri funzionali in cui un gran numero di componenti sono presenti nella dispersione. Per fornire informazioni dettagliate livello molecolare, spettroscopia fotoelettronica a raggi X (XPS) 7, magnetico 13 C nucleareRisonanza (RMN) 4,6, e spettroscopia infrarossa 8-12 sono state esplorate. Di queste tre opzioni, la spettroscopia a raggi infrarossi è particolarmente promettente. In confronto a 13 C NMR, spettroscopia infrarossa non richiede che gli inchiostri essere formulati con solventi analiticamente puri per evitare interferenze durante la misurazione 13. Rispetto alla spettroscopia fotoelettronica a raggi X, spettroscopia infrarossa standard può essere condotta a pressione ambiente, evitando la necessità di condizioni di vuoto ad altissima durante la misurazione. C&#39;è letteratura precedente per l&#39;uso di spettroscopia infrarossa per sondare l&#39;interazione tra ceramico colloidalmente disperso, ossido di metallo, e nanoparticelle metalliche. Queste opere possono essere separati in tentativi di misurare la chimica interfacciale in situ utilizzando attenuato infrarossi riflettanza totale (ATR-IR) 9, e tentativi di misurare interfacciale chimica ex situ utilizzando campionamento solido 8. While Ci sono vantaggi per misurazioni in situ, le incertezze che sorgono a causa della necessità di manipolazione spettrale rendono difficile il metodo per inchiostri a più componenti in cui ci sono solventi e più componenti polimerici. Pertanto, questo protocollo si concentra sul campionamento solido e la misurazione ex situ. Tutti i metodi di campionamento solidi comportano una fase di pretrattamento in cui un solido viene ottenuto separando le particelle dal solvente, e una fase di analisi in cui le misurazioni infrarossi sono eseguite sulle particelle solide. La differenza tra i metodi si pone nella scelta di pre-trattamento del campione e nella scelta della tecnica sperimentale utilizzata per l&#39;analisi infrarossa del solido. Storicamente, il metodo tradizionale di usare spettroscopia infrarossa per analizzare solidi era per macinare piccole quantità (&lt;1%) del campione solido con bromuro di potassio (KBr) in polvere, e sottoporre la miscela ad alta pressione sinterizzazione. Il risultato è un pellet trasparente KBr. Questo procedure è stato tentato con successo con polveri derivate da sospensioni acquose di nanoparticelle di zirconia funzionalizzati con polyethyleneamine 10, con monostrati di acidi grassi su nanoparticelle cobalto 7, e con disperdenti catecolo-derivato su Fe 3 O 4 nanoparticelle 14. Nonostante queste applicazioni di successo della tecnica cubettatura KBr per il rilevamento di disperdenti adsorbiti, riflettanza diffusa spettroscopia infrarossa fornisce diversi vantaggi. Un vantaggio è semplificata la preparazione del campione. In contrasto con KBr pellet, il campione solido in riflettanza diffusa può essere macinato semplicemente a mano. Non vi è alcuna fase di sinterizzazione la polvere stessa viene caricato nella tazza campione e la luce infrarossa diffusa dispersa viene misurato. L&#39;altro vantaggio di riflettanza diffusa su KBr pellet è la sensibilità superficie 15 è aumentata. L&#39;aumento di sensibilità superficie è particolarmente utile per la presente domanda in cui la cridomande ticali sono la presenza e la natura di adsorbati sulle superfici nanoparticelle. Tra le opere che hanno utilizzato la tecnica di campionamento riflettanza diffusa per sondare l&#39;assorbimento di specie chimiche su campioni colloidalmente dispersi, le principali differenze sorgono nel metodo di separare le nanoparticelle dal mezzo liquido. Questo passaggio è fondamentale perché, senza la separazione, sarebbe impossibile distinguere disperdenti specificamente adsorbito dal disperdenti semplicemente disciolti nel mezzo liquido. In alcuni esempi, il metodo di separazione non è evidente dalla 12,16,17 protocollo sperimentale. Quando specificato, il metodo più frequentemente praticato comporta la separazione gravitazionale. La logica è che gli ossidi metallici e nanoparticelle metalliche ceramica sono tutti più densi mezzo circostante. Quando si stabiliscono, si trascina verso il basso con loro solo le specie specificatamente adsorbite. Specie chimiche non interagisce con la parteicles rimangono in soluzione. Mentre dispersioni possono facilmente depositarsi sotto normale forza gravitazionale 18, un getto d&#39;inchiostro stabile non dovrebbe observably risolvere nel corso di un periodo di tempo di meno di un anno. Come tale, il metodo di impiegare centrifugazione per la separazione pre-analisi è preferito. Questo è stato dimostrato in diversi studi di disperdente assorbimento su particelle di vetro 19,20, disperdente legante adsorbimento su allumina 8, e anionica disperdente funzionalizzazione di CuO 11. Più di recente, lo abbiamo usato per valutare i meccanismi di acido grasso vincolanti non acquose dispersioni NiO utilizzati per getto di inchiostro e del getto di aerosol stampa di ossidi solidi strati di cellule a combustibile 21.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0">
	<tbody>
		<tr>
			<td>FTIR bench</td>
			<td>Shimadzu Scientific Instruments</td>
			<td>IR_Prestige 21 used in this work; in 2013 IR-Tracer 100 model replaced Prestige-21</td>
			<td>Any research grade FTIR with purgable sample compartment is acceptable</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Purge gas generator for sample compartment</td>
			<td>Parker Balston</td>
			<td>74-5041NA Lab Gas Generator</td>
			<td>Provides air with less than 1ppm CO2 and water; also possible to purge compartment with N2 tank</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Diffuse Reflectance Infrared Accessory</td>
			<td>Pike Technologies</td>
			<td>042-10XX</td>
			<td>Includes sample preparation kit and mortar and pestle (these can also be purchased separately, described below)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Diffuse Reflectance Sample Preparation kit</td>
			<td>Pike Technologies</td>
			<td>042-3040</td>
			<td>Includes sample holder cups, spatulas, alignment mirror, mirror brush, razor blades</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Agate mortar and pestle</td>
			<td>Pike Technologies</td>
			<td>161-5035</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Centrifuge</td>
			<td>ThermoScientific</td>
			<td>Sorvall ST16</td>
			<td>Most benchtop centrifuges capable of ~ 5000 rpm will be acceptable</td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Consumables</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Item</td>
			<td>Company</td>
			<td>Catalog #</td>
			<td>Comments/Description</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Centrifuge tubes</td>
			<td>Evergreen Scientific</td>
			<td>222-2470-G8K</td>
			<td>Any centrifuge tube of compatible size and material is acceptable</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>KBr powder packets</td>
			<td>ThermoScientific</td>
			<td>50-465-317</td>
			<td>Also possible to use alternative KBr supplier</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

diffuse reflectance infrared spectroscopic identification of dispersant/particle bonding mechanisms in functional inks

In additive manufacturing, or 3D printing, material is deposited drop by drop, to create micron to macroscale layers. A typical inkjet ink is a colloidal dispersion containing approximately ten components including solvent, the nano to micron scale particles which will comprise the printed layer, polymeric dispersants to stabilize the particles, and polymers to tune layer strength, surface tension and viscosity. To rationally and efficiently formulate such an ink, it is crucial to know how the components interact. Specifically, which polymers bond to the particle surfaces and how are they attached? Answering this question requires an experimental procedure that discriminates between polymer adsorbed on the particles and free polymer. Further, the method must provide details about how the functional groups of the polymer interact with the particle. In this protocol, we show how to employ centrifugation to separate particles with adsorbed polymer from the rest of the ink, prepare the separated samples for spectroscopic measurement, and use Diffuse Reflectance Fourier Transform Infrared Spectroscopy (DRIFTS) for accurate determination of dispersant/particle bonding mechanisms. A significant advantage of this methodology is that it provides high level mechanistic detail using only simple, commonly available laboratory equipment. This makes crucial data available to almost any formulation laboratory. The method is most useful for inks composed of metal, ceramic, and metal oxide particles in the range of 100 nm or greater. Because of the density and particle size of these inks, they are readily separable with centrifugation. Further, the spectroscopic signatures of such particles are easy to distinguish from absorbed polymer. The primary limitation of this technique is that the spectroscopy is performed ex-situ on the separated and dried particles as opposed to the particles in dispersion. However, results from attenuated total reflectance spectra of the wet separated particles provide evidence for the validity of the DRIFTS measurement.

La procedura sperimentale descritto in questo protocollo è stato applicato al fine di conoscere il meccanismo di stabilizzazione delle particelle NiO in un inchiostro utilizzata per stampare l&#39;anodo di celle a combustibile ad ossido solido. Questo inchiostro è una dispersione di particelle in NiO 2-butanolo, alpha terpineolo, e una gamma di disperdenti e leganti 22. Risultati rappresentativi sono riportati qui per una dispersione semplificata di NiO in 2-butanolo con un disperdente di acido oleico. Nell...

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Diffuse Reflectance Infrared Spectroscopic Identification of Dispersant/Particle Bonding Mechanisms in Functional Inks

Formulation of stable, functional inks is critical to expanding the applications of additive manufacturing. In turn, knowledge of the mechanisms of dispersant/particle bonding is required for effective ink formulation. Diffuse Reflectance Fourier Transform Infrared Spectroscopy (DRIFTS) is presented as a simple, inexpensive way to gain insight into these mechanisms.

Riflettanza diffusa infrarossi spettroscopica Identificazione disperdenti / particelle Bonding Meccanismi a inchiostri funzionali

In additive manufacturing, or 3D printing, material is deposited drop by drop, to create micron to macroscale layers.  A typical inkjet ink is a colloidal ...

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Research

JoVE Journal

Chemistry

13.6K Views.  New York City College of Technology, City University of New York (CUNY). Formulation of stable, functional inks is critical to expanding the applications of additive manufacturing. In turn, knowledge of the mechanisms of dispersant/particle bonding is required for effective ink formulation. Diffuse Reflectance Fourier Transform Infrared Spectroscopy (DRIFTS) is presented as a simple, inexpensive way to gain insight into these mechanisms.

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Layer-by-layer Synthesis and Transfer of Freestanding Conjugated Microporous Polymer Nanomembranes

CMP as large surface area materials have attracted growing interest recently, due to their high variability in the incorporation of functional groups in combination with their outstanding thermal and chemical stability, and low densities. However, their insoluble nature causes problems in their processing since usually applied techniques such as spin coating are not available. Especially for membrane applications, where the processing of CMP as thin films is desirable, the processing problems have hindered their commercial application.
Here we describe the interfacial synthesis of CMP thin films on functionalized substrates via molecular layer-by-layer (l-b-l) synthesis. This process allows the preparation of films with desired thickness and composition and even desired composition gradients.
The use of sacrificial supports allows the preparation of freestanding membranes by dissolution of the support after the synthesis. To handle such ultra-thin freestanding membranes the protection with sacrificial coatings showed great promise, to avoid rupture of the nanomembranes. To transfer the nanomembranes to the desired substrate, the coated membranes are upfloated at the air-liquid interface and then transferred via dip coating.

In this paper we describe the interfacial synthesis of conjugated microporous polymers (CMP) on sacrificial substrates, and the dissolution of the substrate for the preparation of freestanding CMP nanomembranes. In addition, we will describe how the fragile nanomembranes can be transferred to other substrates.

Sintesi layer-by-layer e di trasferimento delle Freestanding coniugati microporosi Polymer nanomembrane

CMP as large surface area materials have attracted growing interest recently, due to their high variability in the incorporation of functional groups in ...

Ricerca

Chimica

A Filter-based Surface Enhanced Raman Spectroscopic Assay for Rapid Detection of Chemical Contaminants

We demonstrate a method to fabricate highly sensitive surface-enhanced Raman spectroscopic (SERS) substrates using a filter syringe system that can be applied to the detection of various chemical contaminants. Silver nanoparticles (Ag NPs) are synthesized via reduction of silver nitrate by sodium citrate. Then the NPs are aggregated by sodium chloride to form nanoclusters that could be trapped in the pores of the filter membrane. A syringe is connected to the filter holder, with a filter membrane inside. By loading the nanoclusters into the syringe and passing through the membrane, the liquid goes through the membrane but not the nanoclusters, forming a SERS-active membrane. When testing the analyte, the liquid sample is loaded into the syringe and flowed through the Ag NPs coated membrane. The analyte binds and concentrates on the Ag NPs coated membrane. Then the membrane is detached from the filter holder, air dried and measured by a Raman instrument. Here we present the study of the volume effect of Ag NPs and sample on the detection sensitivity as well as the detection of 10 ppb ferbam and 1 ppm ampicillin using the developed assay.

A procedure for fabrication and performing the filter-based surface enhanced Raman spectroscopic (SERS) assay for the detection of chemical contaminants (i.e., pesticide ferbam and antibiotic ampicillin) is presented.

Una Superficie-filtro basato avanzata Raman spettroscopica Assay per Rapid individuazione dei contaminanti chimici

We demonstrate a method to fabricate highly sensitive surface-enhanced Raman spectroscopic (SERS) substrates using a filter syringe system that can be ...

Construction of Models for Nondestructive Prediction of Ingredient Contents in Blueberries by Near-infrared Spectroscopy Based on HPLC Measurements

Nondestructive prediction of ingredient contents of farm products is useful to ship and sell the products with guaranteed qualities. Here, near-infrared spectroscopy is used to predict nondestructively total sugar, total organic acid, and total anthocyanin content in each blueberry. The technique is expected to enable the selection of only delicious blueberries from all harvested ones. The near-infrared absorption spectra of blueberries are measured with the diffuse reflectance mode at the positions not on the calyx. The ingredient contents of a blueberry determined by high-performance liquid chromatography are used to construct models to predict the ingredient contents from observed spectra. Partial least squares regression is used for the construction of the models. It is necessary to properly select the pretreatments for the observed spectra and the wavelength regions of the spectra used for analyses. Validations are necessary for the constructed models to confirm that the ingredient contents are predicted with practical accuracies. Here we present a protocol to construct and validate the models for nondestructive prediction of ingredient contents in blueberries by near-infrared spectroscopy.

We present here a protocol to construct and validate models for nondestructive prediction of total sugar, total organic acid, and total anthocyanin content in individual blueberries by near-infrared spectroscopy.

Costruzione di modelli per la previsione non distruttivo di principio Contenuti di mirtilli mediante spettroscopia nel vicino infrarosso Sulla base di HPLC Misure

Nondestructive prediction of ingredient contents of farm products is useful to ship and sell the products with guaranteed qualities. Here, near-infrared ...

Site Directed Spin Labeling and EPR Spectroscopic Studies of Pentameric Ligand-Gated Ion Channels

Ion channel gating is a stimulus-driven orchestration of protein motions that leads to transitions between closed, open, and desensitized states. Fundamental to these transitions is the intrinsic flexibility of the protein, which is critically modulated by membrane lipid-composition. To better understand the structural basis of channel function, it is necessary to study protein dynamics in a physiological membrane environment. Electron Paramagnetic Resonance (EPR) spectroscopy is an important tool to characterize conformational transitions between functional states. In comparison to NMR and X-ray crystallography, the information obtained from EPR is intrinsically of lower resolution. However, unlike in other techniques, in EPR there is no upper-limit to the molecular weight of the protein, the sample requirements are significantly lower, and more importantly the protein is not constrained by the crystal lattice forces. Therefore, EPR is uniquely suited for studying large protein complexes and proteins in reconstituted systems. In this article, we will discuss general protocols for site-directed spin labeling and membrane reconstitution using a prokaryotic proton-gated pentameric Ligand-Gated Ion Channel (pLGIC) from Gloeobacter violaceus (GLIC) as an example. A combination of steady-state Continuous Wave (CW) and Pulsed (Double Electron Electron Resonance-DEER) EPR approaches will be described that will enable a complete quantitative characterization of channel dynamics.

This article describes methods for site-directed spin labeling and reconstitution of pentameric ligand-gated channels for Electron Paramagnetic Resonance studies. This protocol can be adapted for any membrane protein. The reconstitution method described here can also be used for patch-clamp measurements of macroscopic and single-channel currents in a defined lipid system.

Sito-Labeling Spin e EPR spettroscopiche Studi di canali pentamerica ligando-dipendenti Ion

Ion channel gating is a stimulus-driven orchestration of protein motions that leads to transitions between closed, open, and desensitized states. ...

From Molecules to Materials: Engineering New Ionic Liquid Crystals Through Halogen Bonding

Herein, we demonstrate that a bottom-up approach, based on halogen bonding (XB), can be successfully applied for the design of a new type of ionic liquid crystals (ILCs). Taking advantages of the high specificity of XB for haloperfluorocarbons and the ability of anions to act as XB-acceptors, we obtained supramolecular complexes based on 1-alkyl-3-methylimidazolium iodides and iodoperfluorocarbons, overcoming the well-known immiscibility between hydrocarbons (HCs) and perfluorocarbons (PFCs). The high directionality of the XB combined with the fluorophobic effect, allowed us to obtain enantiotropic liquid crystals where a rigid, non-aromatic, XB supramolecular anion acts as mesogenic core.
X-ray structure analysis of the complex between 1-ethyl-3-methylimidazolium iodide and iodoperfluorooctane showed the presence of a layered structure, which is a manifestation of the well-known tendency to segregation of perfluoroalkyl chains. This is consistent with the observation of smectic mesophases. Moreover, all the reported complexes melt below 100 &#176;C, and most are mesomorphic even at room temperature, despite that the starting materials were non-mesomorphic in nature.
The supramolecular strategy reported here provides new design principles for mesogen design allowing a totally new class of functional materials.

A protocol for the synthesis of a new type of mesogens, based on the halogen-bonded supramolecular anion [CnF2n+1-I&#183;&#183;&#183;I&#183;&#183;&#183;I-CnF2n+1]&#8722;, is reported.

Dalle molecole ai materiali: nuovi cristalli liquidi ionici attraverso legame alogeno di ingegneria

Herein, we demonstrate that a bottom-up approach, based on halogen bonding (XB), can be successfully applied for the design of a new type of ionic liquid ...

The Effect of Interfacial Chemical Bonding in TiO2-SiO2 Composites on Their Photocatalytic NOx Abatement Performance

The chemical bonding of particulate photocatalysts to supporting material surfaces is of great importance in engineering more efficient and practical photocatalytic structures. However, the influence of such chemical bonding on the optical and surface properties of the photocatalyst and thus its photocatalytic activity/reaction selectivity behavior has not been systematically studied. In this investigation, TiO2 has been supported on the surface of SiO2 by means of two different methods: (i) by the in situ formation of TiO2 in the presence of sand quartz via a sol-gel method employing tetrabutyl orthotitanium (TBOT); and (ii) by binding the commercial TiO2 powder to quartz on a surface silica gel layer formed from the reaction of quartz with tetraethylorthosilicate (TEOS). For comparison, TiO2 nanoparticles were also deposited on the surfaces of a more reactive SiO2 prepared by a hydrolysis-controlled sol-gel technique as well as through a sol-gel route from TiO2 and SiO2 precursors. The combination of TiO2 and SiO2, through interfacial Ti-O-Si bonds, was confirmed by FTIR spectroscopy and the photocatalytic activities of the obtained composites were tested for photocatalytic degradation of NO according to the ISO standard method (ISO 22197&#8722;1). The electron microscope images of the obtained materials showed that variable photocatalyst coverage of the support surface can successfully be achieved but the photocatalytic activity towards NO removal was found to be affected by the preparation method and the nitrate selectivity is adversely affected by Ti-O-Si bonding.

The Effect of Interfacial Chemical Bonding in TiO2-SiO2 Composites on Their Photocatalytic NOx Abatement Performance

The focus of the present work is to establish means to generate and quantify levels of Ti-O-Si linkages and to correlate these with the photocatalytic properties of the supported TiO2.

L&#39;effetto del legame chimico interfacciato in TiO<sub&gt; 2</sub&gt; -SiO<sub&gt; 2</sub&gt; Compositi sulle prestazioni fotocatalitiche di riduzione di NOx

The chemical bonding of particulate photocatalysts to supporting material surfaces is of great importance in engineering more efficient and practical ...

Detection and Quantification of Plasmodium falciparum in Aqueous Red Blood Cells by Attenuated Total Reflection Infrared Spectroscopy and Multivariate Data Analysis

We demonstrate a method of quantification and detection of parasites in aqueous red blood cells (RBCs) by using a simple benchtop Attenuated Total Reflection Fourier Transform Infrared (ATR-FTIR) spectrometer in conjunction with Multivariate Data Analysis (MVDA). 3D7 P. falciparum were cultured to 10% parasitemia ring stage parasites and used to spike fresh donor isolated RBCs to create a dilution series between 0&#8211;1%. 10 &#181;L of each sample were placed onto the center of the ATR diamond window to acquire the spectrum. The sample data was treated to improve the signal to noise ratio and to remove the contribution of water, and then the second derivative was applied to resolve spectral features. The data were then analyzed using two types of MVDA: first Principal Component Analysis (PCA) to determine any outliers and then Partial Least Squares Regression (PLS-R) to build the quantification model.

Detection and Quantification of Plasmodium falciparum in Aqueous Red Blood Cells by Attenuated Total Reflection Infrared Spectroscopy and Multivariate Data Analysis

Here, we present a protocol for the detection and quantification of Plasmodium falciparum in infected aqueous red blood cells using an attenuated total reflection infrared spectrometer and multivariate data analysis.

Rilevazione e quantificazione del Plasmodium falciparum in acquoso globuli rossi da attenuato spettroscopia infrarossa totale riflessione e l'analisi multivariata dei dati

We demonstrate a method of quantification and detection of parasites in aqueous red blood cells (RBCs) by using a simple benchtop Attenuated Total ...

Syntheses, Crystallization, and Spectroscopic Characterization of 3,5-Lutidine N-Oxide Dehydrate

The synthesis of 3,5-lutidine N-oxide dehydrate, 1, was achieved in the synthesis route of 2-amino-pyridine-3,5-dicarboxylic acid. Ochiai first used the methodology for non-substituted pyridines in 1957 in a 12 h process, but no X-ray suitable crystals were obtained. The substituted ring used in the methodology presented here clearly influenced the addition of water molecules into the asymmetric unit, which confers a different nucleophilic strength in 1. The X-ray suitable crystal compound 1 was possible due to the stabilization of the negative charge in the oxygen by the presence of two water molecules where the hydrogen atoms donate positive charge into the ring; such water molecules serve well to construct a supramolecular interaction. The hydrated molecules may be possible for the alkaline system that is reached by adjusting the pH to 10. Importantly, the double methyl substituted ring and a reaction time of 5 h, makes it a more versatile method and with wider chemical applications for future ring insertions.

Syntheses, Crystallization, and Spectroscopic Characterization of 3,5-Lutidine N-Oxide Dehydrate

Herein, we report the synthesis and crystallization of 3,5-lutidine N-oxide dehydrate by a simple protocol that differs from the classical synthesis of pyridine N-oxide. This protocol utilizes different starting material and involves less reaction time to yield a new solvated supramolecular structure, which crystallizes under slow evaporation.

Sintesi, cristallizzazione e caratterizzazione spettroscopica di 3,5-Lutidine N-ossido di disidratare

The synthesis of 3,5-lutidine N-oxide dehydrate, 1, was achieved in the synthesis route of 2-amino-pyridine-3,5-dicarboxylic acid. Ochiai first used the ...

Preparation of Functional Silica Using a Bioinspired Method

The goal of the protocols described herein is to synthesize bioinspired silica materials, perform enzyme encapsulation therein, and partially or totally purify the same by acid elution. By combining sodium silicate with a polyfunctional bioinspired additive, silica is rapidly formed at ambient conditions upon neutralization. 
The effect of neutralization rate and biomolecule addition point on silica yield are investigated, and biomolecule immobilization efficiency is reported for varying addition point. In contrast to other porous silica synthesis methods, it is shown that the mild conditions required for bioinspired silica synthesis are fully compatible with the encapsulation of delicate biomolecules. Additionally, mild conditions are used across all synthesis and modification steps, making bioinspired silica a promising target for the scale-up and commercialization as both a bare material and active support medium.
The synthesis is shown to be highly sensitive to conditions, i.e., the neutralization rate and final synthesis pH, however tight control over these parameters is demonstrated through the use of auto titration methods, leading to high reproducibility in reaction progression pathway and yield. 
Therefore, bioinspired silica is an excellent active material support choice, showing versatility towards many current applications, not limited to those demonstrated here, and potency in future applications.

Here, we present a protocol to synthesize bioinspired silica materials and immobilize enzymes therein. Silica is synthesized by combining sodium silicate and an amine &#39;additive&#39;, which neutralize at a controlled rate. Material properties and function can be altered either by in situ enzyme immobilization or post-synthetic acid elution of encapsulated additives.

Preparazione di silice funzionale utilizzando un metodo bioinalati

The goal of the protocols described herein is to synthesize bioinspired silica materials, perform enzyme encapsulation therein, and partially or totally ...

Inkjet Printing All Inorganic Halide Perovskite Inks for Photovoltaic Applications

A method for synthesizing photoactive inorganic&#160;perovskite quantum dot inks and an inkjet printer deposition method, using the synthesized inks, are demonstrated. The ink synthesis is based on a simple wet chemical reaction and the inkjet printing protocol is a facile step by step method. The inkjet printed thin films have been characterized by X-ray diffraction, optical absorption spectroscopy, photoluminescent spectroscopy, and electronic transport measurements. X-ray diffraction of the printed quantum dot films indicates a crystal structure consistent with an orthorhombic room temperature phase with (001) orientation. In conjunction with other characterization methods, the X-ray diffraction&#160;measurements show high quality films can be obtained through the inkjet printing method.

A protocol for synthesizing inorganic-lead-halide hybrid perovskite quantum dot inks for inkjet printing and the protocol for preparing and printing the quantum dot inks in an inkjet printer with post characterization techniques are presented.

A getto d'inchiostro stampa tutti gli inchiostri di Perovskite alogenuro inorganici per applicazioni fotovoltaiche

A method for synthesizing photoactive inorganic&#160;perovskite quantum dot inks and an inkjet printer deposition method, using the synthesized inks, are ...