Questo lavoro è stato supportato da finanziare lo stanziato per il sistema di ricerca di Cina l'agricoltura per Bast e colture di fibra foglia (concessione numero automobili-19), The Cina Accademia di scienze agrarie e progetto di innovazione tecnologica (concessione numero ASTIP-IBFC07), il fondo per l'innovazione per gli studenti laureati in università Donghua (concessione numero 16D 310107), il 'Xiaoping science and technology innovation team' (industrializzazione integrato gruppo R & D di bast fibra biologica sgommatura), Cina Scholarship Council.

1. ossidazione sgommatura di ramiè
<ol><li>
Preparando l'ossidazione sgommatura soluzione
	<ol>
<li>Sciogliere 2 g H2O2, alcali 1G (una miscela di Mg(OH)2 e NaOH), 0,4 g Na5P3O10, antrachinone g 0,1 e 0,2 g HEDP in 100 mL di acqua distillata per rendere la soluzione sgommatura.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
L'ossidazione sgommatura di ramiè
	<ol>
<li>Immergere il ramiè greggio 10g nella soluzione sgommatura e setacciare esso sotto 85 ° C per 60 min.</li>
		<li>Aumentare la temperatura di 125 ° C (con pressione di 0,6 kg) e setacciare per un altro 60 min. Nota: Vedere la discussione per spiegazione sull'innalzamento della temperatura.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Riducendo la fibra di ramiè
	<ol>
<li>Sciogliere g 0,4 NaHSO3 in 100 mL di acqua distillata per preparare la soluzione di riduzione. Quindi, è possibile trattare la fibra degummed nella soluzione riducente a 90 ° C per 60 min. Nota: I gruppi carbossilici e aldeide in cellulosa generati nella reazione di ossidazione causano la riduzione di legami idrogeno e arrecare danni alla proprietà della fibra. La riduzione può migliorare la struttura della fibra convertendo i gruppi carbossilici e gruppi aldeide torna a gruppi dell'idrossile.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Trattamento di follow-up
	<ol>
<li>Lavare la fibra ramie degummed accuratamente con acqua deionizzata.</li>
		<li>Immergere la fibra nella sgommatura olio a 90 ° C per 15 min e poi asciugare la fibra in un forno (125 ° C) per 4 h.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. prova della proprietà soluzione sgommatura
<ol><li>
Test di solubilità di Mg(OH)2
	<ol>
<li>Sciogliere 2 g Mg(OH)2 in 100 mL di acqua distillata.</li>
		<li>Separatamente, sciogliere 2 g Mg(OH)2 in 100 mL di soluzione con additivi sgommatura completamente solubili, tra cui 0,4 g Na5P3O10 e 0,2 g HEDP.</li>
		<li>Aumentare la temperatura delle soluzioni descritte nei passaggi 2.2.1 e 2.2.2 a 85 ° C.</li>
		<li>Estrarre il Mg(OH) non disciolto2 con dischi sinterizzati.</li>
		<li>Calcolare la solubilità di Mg(OH)2 con la seguente formula: <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/56461/56461eq2.jpg"> Nota: Qui m (g) è il peso del non disciolto Mg(OH)2.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Effetto del tasso di sostituzione di2 Mg(OH) il valore di pH, ORP valore e contenuto residuo di H2O2 della soluzione sgommatura Nota: ORP12,19 è un parametro di chimica di acqua importante e fornisce uno strumento di misura per la capacità ossidante o riducente l'acqua a temperatura ambiente. Soluzioni con proprietà di ossidazione più forte hanno un più alto valore ORP. Il tasso di sostituzione di2 Mg(OH) si intende la proporzione di mole di NaOH sostituito dal Mg(OH)2 sotto il dosaggio totale dell'alcali del 10% (sul peso del tessuto).<ol>
<li>Preparare le soluzioni sgommatura con tasso di sostituzione di2 Mg(OH) di 0%, 20%, 40%, 60%, 80% e 100% secondo passaggio 1.1, rispettivamente.</li>
		<li>Immergere il ramiè greggio nelle soluzioni sgommatura descritto al punto 2.2.1.</li>
		<li>Avviare il processo di sgommatura secondo punto 1.2.</li>
		<li>Lavare l'elettrodo ORP combinato con acqua distillata e asciugare all'aria. Quindi immergere il metro di elettrodo ORP combinato nelle soluzioni sgommatura per leggere il valore ORP ogni 10 min. Immergere il pH-metro elettrodo nelle soluzioni sgommatura per leggere il valore di pH ogni 10 min.</li>
		<li>Verificare il contenuto di H2O2 delle soluzioni sgommatura ogni 10 min il metodo di titolazione KMnO4 secondo la norma cinese GB 22216-20087.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. test della proprietà di fibra Ramie
<ol><li>
Resa di sgommatura
	<ol>
<li>Calcolare il rendimento di sgommatura usando la seguente equazione: <img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/56461/56461eq3.jpg"> Nota: Qui è w (g) peso a secco della fibra dopo sgommatura; W (g) è il peso a secco di ramiè prima sgommatura.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Gomme residue della fibra Nota: Le gomme residue di fibra sono state testate secondo cinese standard 5889-86.<ol>
<li>Misurare il peso a secco della fibra (circa 5 g) in un pesafiltro e immergerlo in un pallone (con tubo di condensazione di reflusso) contenente 150 mL della soluzione di NaOH (20 g/L).</li>
		<li>Aumentare la temperatura a 100 ° C e mantenere questa temperatura per 1 h.</li>
		<li>Aggiornare la soluzione di NaOH.</li>
		<li>Aumentare la temperatura a 100 ° C e mantenere per 2 h.</li>
		<li>Lavare la fibra in un setaccio di campione.</li>
		<li>Misurare il peso a secco della fibra in bottiglia di pesatura.</li>
		<li>Calcolare le gengive residue di fibra utilizzando la seguente equazione: <img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/56461/56461eq4.jpg"> Nota: Qui m (g) è il peso a secco di fibra; M (g) è il peso a secco di ramiè dopo purga di NaOH.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Test di PD Nota: Verificare il valore di PD della fibra di ramiè secondo il GB standard cinese 5888-8615.<ol>
<li>Sgrassare la fibra ramie immergendo in benzene di 2:1 (v/v) e la miscela di alcol etilico.</li>
		<li>Far evaporare il solvente in aria a temperatura ambiente.</li>
		<li>Tagliare i campioni in pezzi corti (1-2 mm, circa ~ 20-23 mg per ogni campione) usando le forbici.</li>
		<li>Mantenere i campioni in un'atmosfera di umidità controllato (20 ± 2 ° C, umidità relativa = 65 ± 2%) in un contenitore di pesata fino a raggiungere equilibrio acqua contenuto prima di rimuovere i materiali richiesti per scopi di test.</li>
		<li>Immergere un filo di rame (0,5 mm di diametro) in acido nitrico concentrato, seguita da 98% anidro etilendiammina. Poi, lavare il rame granello accuratamente con acqua distillata.</li>
		<li>Mettere il campione di fibra e rame granello in una bottiglia di plastica (con la parte superiore).</li>
		<li>Aggiungere 10 mL di acqua distillata e 10 mL 1 mol/L cupriethylenediamine soluzione nella bottiglia di plastica e mescolare usando un ancoretta magnetica per preparare 0,2 g/100 mL (circa) soluzione cupriethylenediamine di fibra di ramiè.</li>
		<li>Trasferire 6,5 mL ramiè fibra cupriethylenediamine soluzione in un viscosimetro di Ubbelohde per misurare la viscosità intrinseca. Calcolare la viscosità relativa dalla seguente equazione: <img alt="Equation 5" src="/files/ftp_upload/56461/56461eq5.jpg"> Nota: Qui ηr è la viscosità relativa, t (s) è il tempo medio della soluzione cupriethylenediamine fibra ramie che fluisce attraverso il viscosimetro di Ubbelohde e t0 (s) è il tempo medio di 0,5 mol/L cupriethylenediamine soluzione fluire attraverso il viscosimetro di Ubbelohde.</li>
		<li>Calcolare il valore di PD della fibra ramie dalla seguente equazione: <img alt="Equation 6" src="/files/ftp_upload/56461/56461eq6.jpg"> Nota: Qui [η]' è la viscosità intrinseca, il valore di × C [η] può essere ottenuto da una tabella in cinese GB standard 5888-86 e C' è la concentrazione della soluzione di ramiè fibra cupriethylenediamine.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Densità lineare delle fibre
	<ol>
<li>Calcolare la densità lineare delle fibre usando la seguente equazione: <img alt="Equation 7" src="/files/ftp_upload/56461/56461eq7.jpg"> Nota: Qui Lc è la lunghezza di taglio (40 mm), n è il numero di fibre e G (g) è il peso della fibra. Densità lineare delle fibre si riferisce al peso di una fibra lunga 1.000 m sotto ufficiale regain ramiè (12%).</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Test di proprietà meccanica
	<ol>
<li>Equilibrare i campioni di fibra in condizioni atmosferiche standard (T = 20 ± 2 ° C, U.R. = 65% ± 2%) per 24 h.</li>
		<li>Testare la tenacità, allungamento a rottura e lavoro della rottura della fibra utilizzando lo strumento di forza fibra sotto la seguente impostazione di 20 ° C, U.R. 65% e pre-tensionamento di 0,3 cN/dtex. Impostare la distanza di bloccaggio a 20 mm e la velocità decrescente del morsetto inferiore a 20 mm/min7,15.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Valore di COD di sgommatura delle acque reflue
	<ol>
<li>Testare il dentice di sgommatura delle acque reflue secondo standard cinese GB/T 15456-2008 'circolanti raffreddamento acqua-determinazione del COD-potassio permanganato metodo industriale'7,15.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Test di XRD
	<ol>
<li>Ottenere la cristallinità della fibra mediante diffrazione di raggi x. Record di XRD patterns 2 θ = 5-60 ° con un diffrattometro dotato di un monocromatore di grafite e Cu Kα radiazione a λ = 0.154 nm (40 kV, 200 mA).</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Analisi FTIR
	<ol>
<li>Ottenere il pattern FTIR fibra utilizzando lo spettrometro. Impostare i tempi di esplorazione alle 30, la gamma a 4.000-400 cm-1e la risoluzione a 8 cm-1. Determinare i gruppi chimici funzionali in fibra trattata usando analisi FT-IR.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol>
	<li>Yuan, J. G., Yu, Y. Y., Wang, Q., Fan, X. R., Chen, S. Y., Wang, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Modification+of+ramie+with+1-butyl-3-methylimidazolium+chloride+ionic+liquid.">Modification of ramie with 1-butyl-3-methylimidazolium chloride ionic liquid.</a> Fiber Polym. 14, 1254-1260 (2013).</li><li>Kipriotis, E., Heping, X., Vafeiadakis, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ramie+and+kenaf+as+feed+crops.">Ramie and kenaf as feed crops.</a> Ind Crop Prod. 68, 126-130 (2015).</li><li>Rebenfeld, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fiber:+the+old+and+the+new.">Fiber: the old and the new.</a> J Text Inst. 92, 1-9 (2001).</li><li>Ramamoorthy, S. 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J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Free+radical+degradation+of+hydroxyethy+cellulose.">Free radical degradation of hydroxyethy cellulose.</a> Carbohydr Polym. 62, 344-356 (2005).</li><li>Meng, C. R., Liu, F. M., Li, Z. L., Yu, C. 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R., Li, Z. L., Wang, C. Y., Yu, C. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Alkali+Source+Used+in+the+Oxidation+Degumming+of+Ramie.">Alkali Source Used in the Oxidation Degumming of Ramie.</a> Text Res J. 87 (10), 1155-1164 (2017).</li><li>Gorski, D., Engstrand, P., Hill, J., Axelsson, P., Johansson, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mg(OH)2-based+hydrogen+peroxide+refiner+bleaching:+influence+of+extractives+content+in+dilution+water+on+pulp+properties+and+energy+efficiency.">Mg(OH)2-based hydrogen peroxide refiner bleaching: influence of extractives content in dilution water on pulp properties and energy efficiency.</a> Appita Journal. 63 (3), 218-225 (2010).</li><li>Leduc, C., Martel, J., Danea, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Efficiency+and+effluent+characteristic+from+Mg(OH)2-based+hydrogen+peroxide+bleaching+of+high-yield+pulps+and+deinked+pulp.">Efficiency and effluent characteristic from Mg(OH)2-based hydrogen peroxide bleaching of high-yield pulps and deinked pulp.</a> Cellulose Chemistry &amp; Technology. 44 (7-8), 271-276 (2010).</li></ol>

Gli autori non hanno nulla a rivelare.

L'impostazione della temperatura di tasso e reazione di sostituzione del2 del Mg(OH) fu il punto chiave del presente protocollo. Tasso di sostituzione di2 mg(Oh) possa influenzare il valore del pH e quindi la capacità di ossidazione della soluzione sgommatura. Il miglior tasso di sostituzione di2 Mg(OH) per la sgommatura della ramia era 20%, perché la cellulosa non può ricevere una protezione sufficiente sotto un tasso di sostituzione inferiore al 20%, e una quantità eccessiva di resi...

Ramiè, comunemente noto come 'Erba della Cina' è una pianta perenne cui fibra può essere utilizzata come un materiale eccellente per l'industria tessile1,2. È una delle principali colture economiche originaria della Cina; la produzione di ramiè in Cina ha rappresentato per oltre il 90% del rendimento totale nel mondo1,2. Fibra di ramiè è una delle fibre vegetali più forte e più lunga, brillante con un aspetto quasi setoso3,4. La lunga durata della fibra ramie lo rendono adatto per la filatura di singola fibra, che è raramente visto in fibra di rafia. Il tessuto fatto da fibra di ramiè possiede molte proprietà eccellente, come freschezza, antibatterico, eccellente conducibilità termica, ventilazione, ecc.3,4
La cellulosa è il componente principale delle fibre di ramiè, e gli altri componenti in ramiè, quali pectina, lignina, sostanze solubili in acqua, sono definiti come gengive5,6. Fibra di ramiè possa essere estratti dalla dissoluzione delle gengive in soluzione contenente reagenti chimici, in un processo definito come sgommatura5,6. Esistono principalmente due approcci di estrazione della fibra ramie: sgommatura chimica e bio-sgommatura. Il consumo di energia, consumo di tempo e COD valore di sgommatura delle acque reflue nella sgommatura chimici tradizionali è piuttosto alta, come cellulosa fibra viene estratta tramite strofinamento ramiè greggio in NaOH concentrato sotto alta pressione da 6 a 8 h7,8 . In alternativa, bio-sgommatura è una scelta eco-friendly per l'estrazione della fibra del ramiè. Tuttavia, la reazione dura condizione e sofisticate apparecchiature di inibire il suo ulteriore applicazione industriale9,10. Di conseguenza, sgommatura ossidazione con perossido di idrogeno di alcali presenta un prezioso e applicazione alternativa a concentrarsi, per esso richiede tempi di sgommatura e inferiore sgommatura temperatura11,12. Tuttavia, grazie alla capacità di forte ossidazione dei perossidi, degrado sostanziale cellulosa può verificarsi durante il processo di sgommatura, che può causare gravi danni al fibra proprietà13,14. Questo è il più grande svantaggio di alcali ossidazione perossido sgommatura di ramiè.
Negli studi precedenti, fibra di ramiè è stata estratta in un sistema di perossido di idrogeno di alcali supportato solo da idrossido di sodio15. Tuttavia, a causa della forte alcalinità di idrossido di sodio, la velocità di reazione di ossidazione del perossido di idrogeno era difficile da controllare e quindi ha provocato gravi danni alla fibra trattata7. Per migliorare le proprietà della fibra di ramiè, una fonte di rilascio controllato dell'alcali, che si compone di idrossido di sodio e idrossido di magnesio, viene utilizzata in questo studio per offrire una condizione di alcali e memorizza nel buffer il valore di pH di alcali ossigenata sistema16 , 17.
La logica dietro questa tecnologia può essere descritto come segue. Idrossido di magnesio è leggermente solubile in acqua distillata, e può sciogliere gradualmente nella sgommatura soluzione con il consumo di OH– e mantenere il valore del pH e quindi la capacità di ossidazione di sgommatura soluzione in un'appropriata gamma di18. Il tasso di sostituzione (SR) di idrossido di magnesio è definito come la percentuale di mole di NaOH sostituito da idrossido di magnesio sotto il dosaggio totale dell'alcali del 10% e il tasso di sostituzione può essere calcolato dalla seguente equazione. Inoltre, Mg2 + può prevenire il degrado di cellulosa causato dalla ossidazione19,20.
<img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/56461/56461eq1.jpg">
Qui, M.2 (g) è il peso del Mg(OH)2, M1 (g) è il peso di NaOH, 40 è il peso molecolare di NaOH, 58 è il peso molecolare di Mg(OH)2, 2 è il numero di OHs in Mg(OH)2e SR è il tasso di sostituzione.
La tecnologia del presente protocollo può essere esteso per l'estrazione, candeggio e modifica dei materiali vegetali in un sistema di perossido di idrogeno di alcali. Tuttavia, si deve constatare che la selezione della temperatura di reazione e valore pH dell'apparato di perossido di idrogeno di alcali è la chiave per questa tecnologia21. Il valore di pH dell'apparato di perossido di idrogeno di alcali può essere regolato modificando il tasso di sostituzione17. Il valore del pH e quindi la capacità di ossidazione dell'apparato di perossido di idrogeno di alcali diminuiscono con l'aumentare del tasso di sostituzione. Quando la temperatura di reazione è impostata a 85 ° C, la reazione del radicale libero svolge il ruolo principale nel sistema e il forte ossidazione del sistema è adatto per la dissoluzione del materiale; Quando la temperatura di reazione è impostata a 125 ° C, la reazione del radicale libero è inibita e una grande quantità di HOO esiste nel sistema, che rende il sistema adatto per candeggio19.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>Hydrogen peroxide, 30%</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>H325-100</td>
			<td>Chemical for degumming</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Magnesium hydroxide, 99%</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>AA1236722</td>
			<td>Chemical for degumming</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium hydroxide</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>S318-1</td>
			<td>Chemical for degumming</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium bisulfite</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>S654-500</td>
			<td>Chemical for degumming</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium tripolyphosphate</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>AC218675000</td>
			<td>Chemical for degumming</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Anthraquinone, &#62;98%</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>AC104930500</td>
			<td>Chemical for degumming</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>1-Hydroxy Ethylidene-1,1-Diphosphonic Acid</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>50-901-10243</td>
			<td>Chemical for degumming</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Degumming oil</td>
			<td>Minglong auxiliaries limited liability company, Yiyang, Hunan,China</td>
			<td>&#8212;&#8212;</td>
			<td>Chemical for degumming</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethyl alcohol</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>A962-4</td>
			<td>Chemical for testing</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Benzene</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>AA43817AE</td>
			<td>Chemical for testing</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Copper wire,0.5mm (0.02in) dia</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>AA10783H4</td>
			<td>Chemical for testing</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cupriethylenediamine solution 1mol/L</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>24991</td>
			<td>Chemical for testing, caution toxic</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitric acid (65% ~68% )</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>A200-612GAL</td>
			<td>Chemical for testing, caution</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethylenediamine</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>AC118420100</td>
			<td>Chemical for testing</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Potassium permanganate</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>P279-500</td>
			<td>Chemical for testing</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sulphuric acid</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>A300C-212</td>
			<td>Chemical for testing</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silver sulfate</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>S190-25</td>
			<td>Chemical for testing</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Raw ramie</td>
			<td>Guangyuan limited liability company, Changde, Hunan,China</td>
			<td>&#8212;&#8212;</td>
			<td>Raw materials</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Electric-heated&#160;thermostatic&#160;water&#160;bath</td>
			<td>Senxin Experiment equipment limited liability company,Shanghai,China</td>
			<td>DK-S28</td>
			<td>Equipments for degumming</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>High temperature lbaorator dyeing machine</td>
			<td>Shanghai Longda chemcials Crop.</td>
			<td>RY-1261</td>
			<td>Equipments for degumming</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Thermometer</td>
			<td>Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd</td>
			<td>100 &#176;C</td>
			<td>Equipments for degumming</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vacuum suction machine</td>
			<td>Yukang KNET ,Shanghai,China</td>
			<td>SHB-IIIA</td>
			<td>Equipments for testing Mg(OH)2 solublity</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Suction flask</td>
			<td>Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd</td>
			<td>1000mL</td>
			<td>Equipments for testing Mg(OH)2 solublity</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sand-core funnels</td>
			<td>Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd</td>
			<td>35mL</td>
			<td>Equipments for testing Mg(OH)2 solublity</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Oxidation reduction potential meter</td>
			<td>Dapu instrument, Shanghai, China</td>
			<td>MODEL 421</td>
			<td>Equipments for testing ORP value</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>pH meter</td>
			<td>Hanna instruments,Beijing,China</td>
			<td>HI 98129</td>
			<td>Equipments for testing pH value</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Acid burette</td>
			<td>Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd</td>
			<td>50mL</td>
			<td>Equipments for testing H2O2 content</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Flask</td>
			<td>Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd</td>
			<td>250mL/500mL</td>
			<td>Equipments for testing H2O2 content;&#160; residual gums content</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Electric furnace</td>
			<td>Jiangyi Experiment instruments limited liability company,Shanghai,China</td>
			<td>800-2000W</td>
			<td>Equipments for testing residual gums content</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Reflux condensing tube</td>
			<td>Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd</td>
			<td>250mL</td>
			<td>Equipments for testing residual gums content; COD value</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Fiber cutter (40mm)</td>
			<td>Changzhou No.2 Textile Machine Co.,Ltd</td>
			<td>Y171A</td>
			<td>Equipments for testing fiber density</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ostwald viscometer</td>
			<td>Taizhou, jiaojiang, glass instruments company</td>
			<td>0.6mm</td>
			<td>Equipments for testing fiber PD value</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Spherical fat extractor</td>
			<td>Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd</td>
			<td>250mL</td>
			<td>Equipments for testing fiber PD value</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Soxhlet extractor</td>
			<td>Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd</td>
			<td>250mL</td>
			<td>Equipments for testing fiber PD value</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Torsion&#160;balance</td>
			<td>Liangping instrucments Co.,Ltd,Shanghai, China</td>
			<td>JN-B</td>
			<td>Equipments for testing fiber density</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Fiber strength instrument</td>
			<td>Xinxian instruments, shanghai,China</td>
			<td>XQ-2</td>
			<td>Equipments for testing fiber tensile property</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tension clamp</td>
			<td>Depu textile technology Co.,Ltd, Changzhou, jiangsu, China</td>
			<td>0.3cN/dtex</td>
			<td>Equipments for testing fiber tensile property</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>COD&#160;thermostatic&#160;heater</td>
			<td>Qiangdao Xuyu environment protection technology Lit company</td>
			<td>DL-801A</td>
			<td>Equipments for testing COD value</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>FTIR</td>
			<td>Thermo Fisher, America</td>
			<td>Nicolet</td>
			<td>FTIR analysis</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>XRD</td>
			<td>Rigaku, Japan</td>
			<td>D/max-2550 PC</td>
			<td>XRD analysis</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Electronic balance</td>
			<td>Shanghai jingtian Electronic instrument Co.,Ltd</td>
			<td>FA2004A</td>
			<td>Generral equipments</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Drying oven</td>
			<td>Tonglixinda&#160; instruments, Tianjin,China</td>
			<td>101-2AS</td>
			<td>Generral equipments</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Weighing bottle</td>
			<td>Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd</td>
			<td>50x30</td>
			<td>Generral equipments</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Beaker</td>
			<td>Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd</td>
			<td>500mL</td>
			<td>Generral equipments</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sample sieve</td>
			<td>Xiaojin hardware instruments Co.,Ltd, Shangyu, Zhejiang</td>
			<td>120 mesh</td>
			<td>Generral equipments</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glass rod</td>
			<td>Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd</td>
			<td>&#8212;&#8212;</td>
			<td>Generral equipments</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cylinder</td>
			<td>Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd</td>
			<td>250mL, 50mL</td>
			<td>Generral equipments</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pipette</td>
			<td>Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd</td>
			<td>5mL, 10mL</td>
			<td>Generral equipments</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rubber&#160;suction&#160;bulb</td>
			<td>Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd</td>
			<td>&#8212;&#8212;</td>
			<td>Generral equipments</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Orign</td>
			<td>OriginLab</td>
			<td>8.0</td>
			<td>Software for figure drawing</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

extraction of ramie fiber in alkali hydrogen peroxide system supported by controlled-release alkali source

Questo protocollo viene illustrato un metodo per l'estrazione della fibra del ramiè tramite strofinamento ramiè greggio in un sistema di perossido di idrogeno di alcali supportato da una fonte di rilascio controllato dell'alcali. La fibra estratta da Ramia è un tipo di materiale tessile di grande importanza. Negli studi precedenti, fibra di ramiè è stata estratta in un sistema di perossido di idrogeno di alcali supportato solo da idrossido di sodio. Tuttavia, a causa della forte alcalinità di idrossido di sodio, la velocità di reazione di ossidazione del perossido di idrogeno era difficile da controllare e quindi ha provocato gravi danni alla fibra trattata. In questo protocollo, una fonte di rilascio controllato dell'alcali, che si compone di idrossido di sodio e idrossido di magnesio, viene utilizzata per fornire una condizione di alcali e il valore di pH di peroxidesystem di idrogeno l'alcali del buffer. Il tasso di sostituzione di idrossido di magnesio può regolare il valore di pH del sistema perossido di idrogeno e ha grande influenza sulle proprietà della fibra. Il valore pH e valore potenziale ossido-riduzione (ORP), che rappresenta la capacità di ossidazione del sistema del perossido di idrogeno di alcali, sono stati monitorati usando un misuratore di pH e tester ORP, rispettivamente. Il contenuto di perossido di idrogeno residuo del sistema di perossido di idrogeno di alcali durante il processo di estrazione e il valore di domanda chimica di ossigeno (COD) delle acque di scarico dopo l'estrazione della fibra sono testati da KMnO4 metodo di titolazione. La resa della fibra viene misurata utilizzando una bilancia elettronica di precisione, e le gomme residue di fibra sono testate da un metodo di analisi chimica. Il grado di polimerizzazione (valore PD) di fibra è testato con un metodo di viscosità intrinseca usando il viscosimetro di Ubbelohde. La proprietà a trazione della fibra, tra cui tenacia, allungamento e la rottura, viene misurata utilizzando uno strumento di resistenza della fibra. Trasformata di Fourier spettroscopia infrarossa e diffrazione dei raggi x sono utilizzati per caratterizzare le gruppi funzionali e cristallo della fibra. Questo protocollo dimostra che la fonte di rilascio controllato alcali può migliorare le proprietà della fibra estratta in un sistema di perossido di idrogeno di alcali.

La solubilità di Mg(OH)2 in acqua distillata e soluzione sgommatura è stata studiata (Figura 1). È stato testato l'effetto del tasso di sostituzione di2 Mg(OH) il valore di pH e ORP valore (Figura 2) della soluzione sgommatura. La sgommatura resa e gengive residue di fibra degummed sotto vari Mg(OH)2 tasso di sostituzione sono stati calcolati (Figura 3). Valore di ...

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Extraction of Ramie Fiber in Alkali Hydrogen Peroxide System Supported by Controlled-release Alkali Source

Estrazione della fibra Ramie nel sistema di perossido di idrogeno di alcali supportato dall'origine di rilascio controllato alcali

Presentato qui è un protocollo per l'estrazione della fibra di ramiè in sistema di perossido di idrogeno di alcali supportato dall'origine di rilascio controllato dell'alcali.

This protocol demonstrates a method for ramie fiber extraction by scouring raw ramie in an alkali hydrogen peroxide system supported by a ...

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Research

JoVE Journal

Chemistry

11.3K Views.  Donghua University. Presentato qui è un protocollo per l'estrazione della fibra di ramiè in sistema di perossido di idrogeno di alcali supportato dall'origine di rilascio controllato dell'alcali.

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Exfoliation of Egyptian Blue and Han Blue, Two Alkali Earth Copper Silicate-based Pigments

In a visualized example of the ancient past connecting with modern times, we describe the preparation and exfoliation of CaCuSi4O10 and BaCuSi4O10, the colored components of the historic Egyptian blue and Han blue pigments. The bulk forms of these materials are synthesized by both melt flux and solid-state routes, which provide some control over the crystallite size of the product. The melt flux process is time intensive, but it produces relatively large crystals at lower reaction temperatures. In comparison, the solid-state method is quicker yet requires higher reaction temperatures and yields smaller crystallites. Upon stirring in hot water, CaCuSi4O10 spontaneously exfoliates into monolayer nanosheets, which are characterized by TEM and PXRD. BaCuSi4O10 on the other hand requires ultrasonication in organic solvents to achieve exfoliation. Near infrared imaging illustrates that both the bulk and nanosheet forms of CaCuSi4O10 and BaCuSi4O10 are strong near infrared emitters. Aqueous CaCuSi4O10 and BaCuSi4O10 nanosheet dispersions are useful because they provide a new way to handle, characterize, and process these materials in colloidal form.

The preparation and exfoliation of CaCuSi4O10&#160;and BaCuSi4O10 are described. Upon stirring in hot water, CaCuSi4O10 spontaneously exfoliates into monolayers, whereas BaCuSi4O10&#160;requires ultrasonication in organic solvents. Near infrared (NIR) imaging illustrates the NIR emission properties of these materials, and aqueous dispersions of these nanomaterials are useful for solution processing.

Esfoliazione della egiziano Blu e Han blu, due pigmenti a base di silicato alcali Terra Rame

In a visualized example of the ancient past connecting with modern times, we describe the preparation and exfoliation of CaCuSi4O10 and BaCuSi4O10, the ...

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Chimica

Preparing Adherent Cells for X-ray Fluorescence Imaging by Chemical Fixation

X-ray fluorescence imaging allows us to non-destructively measure the spatial distribution and concentration of multiple elements simultaneously over large or small sample areas. It has been applied in many areas of science, including materials science, geoscience, studying works of cultural heritage, and in chemical biology. In the case of chemical biology, for example, visualizing the metal distributions within cells allows us to study both naturally-occurring metal ions in the cells, as well as exogenously-introduced metals such as drugs and nanoparticles. Due to the fully hydrated nature of nearly all biological samples, cryo-fixation followed by imaging under cryogenic temperature represents the ideal imaging modality currently available. However, under the circumstances that such a combination is not easily accessible or practical, aldehyde based chemical fixation remains useful and sometimes inevitable. This article describes in as much detail as possible in the preparation of adherent mammalian cells by chemical fixation for X-ray fluorescent imaging.

Here, we present a protocol on how to determine the quantity and distribution of metals in a sample using synchrotron X-ray fluorescence. We focus on adherent cells, and describe the chemical fixation method to prepare this sample. We then describe how to mount and image the sample using synchrotron X-rays.

Preparazione cellule aderenti per X-ray Fluorescence Imaging da Chemical Fixation

X-ray fluorescence imaging allows us to non-destructively measure the spatial distribution and concentration of multiple elements simultaneously over ...

Supercritical Nitrogen Processing for the Purification of Reactive Porous Materials

Supercritical fluid extraction and drying methods are well established in numerous applications for the synthesis and processing of porous materials. Herein, nitrogen is presented as a novel supercritical drying fluid for specialized applications such as in the processing of reactive porous materials, where carbon dioxide and other fluids are not appropriate due to their higher chemical reactivity. Nitrogen exhibits similar physical properties in the near-critical region of its phase diagram as compared to carbon dioxide: a widely tunable density up to ~1 g ml-1, modest critical pressure (3.4 MPa), and small molecular diameter of ~3.6 &#197;. The key to achieving a high solvation power of nitrogen is to apply a processing temperature in the range of 80-150 K, where the density of nitrogen is an order of magnitude higher than at similar pressures near ambient temperature. The detailed solvation properties of nitrogen, and especially its selectivity, across a wide range of common target species of extraction still require further investigation. Herein we describe a protocol for the supercritical nitrogen processing of porous magnesium borohydride.

Nitrogen is an effective supercritical fluid for extraction or drying processes due to its small molecular size, high density in the near-liquid supercritical regime, and chemical inertness. We present a supercritical nitrogen drying protocol for the purification treatment of reactive, porous materials.

Elaborazione azoto supercritica per la purificazione di reattivi materiali porosi

Supercritical fluid extraction and drying methods are well established in numerous applications for the synthesis and processing of porous materials. ...

A Simple, Low-cost, and Robust System to Measure the Volume of Hydrogen Evolved by Chemical Reactions with Aqueous Solutions

There is a growing research interest in the development of portable systems which can deliver hydrogen on-demand to proton exchange membrane (PEM) hydrogen fuel cells. Researchers seeking to develop such systems require a method of measuring the generated hydrogen. Herein, we describe a simple, low-cost, and robust method to measure the hydrogen generated from the reaction of solids with aqueous solutions. The reactions are conducted in a conventional one-necked round-bottomed flask placed in a temperature controlled water bath. The hydrogen generated from the reaction in the flask is channeled through tubing into a water-filled inverted measuring cylinder. The water displaced from the measuring cylinder by the incoming gas is diverted into a beaker on a balance. The balance is connected to a computer, and the change in the mass reading of the balance over time is recorded using data collection and spreadsheet software programs. The data can then be approximately corrected for water vapor using the method described herein, and parameters such as the total hydrogen yield, the hydrogen generation rate, and the induction period can also be deduced. The size of the measuring cylinder and the resolution of the balance can be changed to adapt the setup to different hydrogen volumes and flow rates.

The study of methods to generate on-demand hydrogen for fuel cells continues to grow in importance. However, systems to measure hydrogen evolution from the reaction of chemicals with water can be complicated and expensive. This article details a simple, low-cost, and robust method to measure the evolution of hydrogen gas.

Un semplice, a basso costo, e robusto sistema per misurare il volume di idrogeno Evolved da reazioni chimiche con soluzioni acquose

There is a growing research interest in the development of portable systems which can deliver hydrogen on-demand to proton exchange membrane (PEM) ...

Real-time Breath Analysis by Using Secondary Nanoelectrospray Ionization Coupled to High Resolution Mass Spectrometry

Exhaled volatile organic compounds (VOCs) have aroused considerable interest, since they can serve as biomarkers for disease diagnosis and environmental exposure in a non-invasive manner. In this work, we present a protocol to characterize the exhaled VOCs in real time by using secondary nanoelectrospray ionization coupled to high resolution mass spectrometry (Sec-nanoESI-HRMS). The homemade Sec-nanoESI source was readily set up based on a commercial nanoESI source. Hundreds of peaks were observed in the background-subtracted mass spectra of exhaled breath, and the mass accuracy values are -4.0-13.5 ppm and -20.3-1.3 ppm in the positive and negative ion detection modes, respectively. The peaks were assigned with accurate elemental composition according to the accurate mass and isotopic pattern. Less than 30 s is used for one exhalation measurement, and it takes approximately 7 min for six replicated measurements.

A protocol for characterizing chemical composition of exhaled breath in real time by using secondary nanoelectrospray ionization coupled to high resolution mass spectrometry is demonstrated.

Analisi dell'espirato in tempo reale tramite ionizzazione secondaria Nanoelectrospray accoppiata alla spettrometria di massa ad alta risoluzione

Exhaled volatile organic compounds (VOCs) have aroused considerable interest, since they can serve as biomarkers for disease diagnosis and environmental ...

Photoelectron Imaging of Anions Illustrated by 310 Nm Detachment of F&#8722;

Anion photoelectron imaging is a very efficient method for the study of energy states of bound negative ions, neutral species and interactions of unbound electrons with neutral molecules/atoms. State-of-the-art in vacuo anion generation techniques allow application to a broad range of atomic, molecular, and cluster anion systems. These are separated and selected using time-of-flight mass spectrometry. Electrons are removed by linearly polarized photons (photo detachment) using table-top laser sources which provide ready access to excitation energies from the infra-red to the near ultraviolet. Detecting the photoelectrons with a velocity mapped imaging lens and position sensitive detector means that, in principle, every photoelectron reaches the detector and the detection efficiency is uniform for all kinetic energies. Photoelectron spectra extracted from the images via mathematical reconstruction using an inverse Abel transformation reveal details of the anion internal energy state distribution and the resultant neutral energy states. At low electron kinetic energy, typical resolution is sufficient to reveal energy level differences on the order of a few millielectron-volts, i.e., different vibrational levels for molecular species or spin-orbit splitting in atoms. Photoelectron angular distributions extracted from the inverse Abel transformation represent the signatures of the bound electron orbital, allowing more detailed probing of electronic structure. The spectra and angular distributions also encode details of the interactions between the outgoing electron and the residual neutral species subsequent to excitation. The technique is illustrated by the application to an atomic anion (F&#8722;), but it can also be applied to the measurement of molecular anion spectroscopy, the study of low lying anion resonances (as an alternative to scattering experiments) and femtosecond (fs) time resolved studies of the dynamic evolution of anions.

Here, we present a protocol for photoelectron imaging of anionic species. Anions generated in vacuo and separated by mass spectrometry are probed using velocity mapped photoelectron imaging, providing details of anion and neutral energy levels, anion and neutral structure and the nature of the anion electronic state.

Imaging di fotoelettroni di anioni illustrato da 310 Nm distaccamento di F−

Anion photoelectron imaging is a very efficient method for the study of energy states of bound negative ions, neutral species and interactions of unbound ...

Extraction of Lignin with High &#946;-O-4 Content by Mild Ethanol Extraction and Its Effect on the Depolymerization Yield

Lignin valorization strategies are a key factor for achieving more economically competitive biorefineries based on lignocellulosic biomass. Most of the emerging elegant procedures to obtain specific aromatic products rely on the lignin substrate having a high content of the readily cleavable &#946;-O-4 linkage as present in the native lignin structure. This provides a miss-match with typical technical lignins that are highly degraded and therefore are low in &#946;-O-4 linkages. Therefore, the extraction yields, and the quality of the obtained lignin are of utmost importance to access new lignin valorization pathways. In this manuscript, a simple protocol is presented to obtain lignins with high &#946;-O-4 content by relatively mild ethanol extraction that can be applied to different lignocellulose sources. Furthermore, analysis procedures to determine the quality of the lignins are presented together with a depolymerization protocol that yields specific phenolic 2-arylmethyl-1,3-dioxolanes, which can be used to evaluate the obtained lignins. The presented results demonstrate the link between lignin quality and potential for the lignins to be depolymerized into specific monomeric aromatic chemicals. Overall, the extraction and depolymerization demonstrates a trade-off between the lignin extraction yield and the retention of the native aryl-ether structure and thus the potential of the lignin to be used as the substrate for the production of chemicals for higher-value applications.

Here, we present a protocol to perform ethanol extraction of lignin from several biomass sources. The effect of the extraction conditions on the lignin yield and &#946;-O-4 content are presented. Selective depolymerization is performed on the obtained lignins to obtain high aromatic monomer products.

Estrazione della lignina con alto contenuto di β-O-4 da etanolo lieve estrazione ed il relativo effetto sul rendimento depolimerizzazione

Lignin valorization strategies are a key factor for achieving more economically competitive biorefineries based on lignocellulosic biomass. Most of the ...

U2O5 Film Preparation via UO2 Deposition by Direct Current Sputtering and Successive Oxidation and Reduction with Atomic Oxygen and Atomic Hydrogen

We describe a method to produce U2O5 films in situ using the Labstation, a modular machine developed at JRC Karlsruhe. The Labstation, an essential part of the Properties of Actinides under Extreme Conditions laboratory (PAMEC), allows the preparation of films and studies of sample surfaces using surface analytical techniques such as X-ray and ultra-violet photoemission spectroscopy (XPS and UPS, respectively). All studies are made in situ, and the films, transferred under ultra-high vacuum from their preparation to an analyses chamber, are never in contact with the atmosphere. Initially, a film of UO2 is prepared by direct current (DC) sputter deposition on a gold (Au) foil then oxidized by atomic oxygen to produce a UO3 film. This latter is then reduced with atomic hydrogen to U2O5. Analyses are performed after each step involving oxidation and reduction, using high-resolution photoelectron spectroscopy to examine the oxidation state of uranium. Indeed, the oxidation and reduction times and corresponding temperature of the substrate during this process have severe effects on the resulting oxidation state of the uranium. Stopping the reduction of UO3 to U2O5 with single U(V) is quite challenging; first, uranium-oxygen systems exist in numerous intermediate phases. Second, differentiation of the oxidation states of uranium is mainly based on satellite peaks, whose intensity peaks are weak. Also, experimenters should be aware that X-ray spectroscopy (XPS) is a technique with an atomic sensitivity of 1% to 5%. Thus, it is important to obtain a complete picture of the uranium oxidation state with the entire spectra obtained on U4f, O1s, and the valence band (VB). Programs used in the Labstation include a linear transfer program developed by an outside company (see Table of Materials) as well as data acquisition and sputter source programs, both developed in-house.

U2O5 Film Preparation via UO2 Deposition by Direct Current Sputtering and Successive Oxidation and Reduction with Atomic Oxygen and Atomic Hydrogen

This protocol presents the preparation of U2O5 thin films obtained in situ under ultra-high vacuum. The process involves oxidation and reduction of UO2 films with atomic oxygen and atomic hydrogen, respectively.

Preparazione di U2O5 Film via UO2 deposizione di corrente continua Sputtering e successiva ossidazione e riduzione con ossigeno atomico e idrogeno atomico

We describe a method to produce U2O5 films in situ using the Labstation, a modular machine developed at JRC Karlsruhe. The Labstation, an essential part ...

Experimental Methods for Efficient Solar Hydrogen Production in Microgravity Environment

Long-term space flights and cis-lunar research platforms require a sustainable and light life-support hardware which can be reliably employed outside the Earth's atmosphere. So-called 'solar fuel' devices, currently developed for terrestrial applications in the quest for realizing a sustainable energy economy on Earth, provide promising alternative systems to existing air-revitalization units employed on the International Space Station (ISS) through photoelectrochemical water-splitting and hydrogen production. One obstacle for water (photo-) electrolysis in reduced gravity environments is the absence of buoyancy and the consequential, hindered gas bubble release from the electrode surface. This causes the formation of gas bubble froth layers in proximity to the electrode surface, leading to an increase in ohmic resistance and cell-efficiency loss due to reduced mass transfer of substrates and products to and from the electrode. Recently, we have demonstrated efficient solar hydrogen production in microgravity environment, using an integrated semiconductor-electrocatalyst system with p-type indium phosphide as the light-absorber and a rhodium electrocatalyst. By nanostructuring the electrocatalyst using shadow nanosphere lithography and thereby creating catalytic 'hot spots' on the photoelectrode surface, we could overcome gas bubble coalescence and mass transfer limitations and demonstrated efficient hydrogen production at high current densities in reduced gravitation. Here, the experimental details are described for the preparations of these nanostructured devices and further on, the procedure for their testing in microgravity environment, realized at the Bremen Drop Tower during 9.3 s of free fall.

Efficient solar-hydrogen production has recently been realized on functionalized semiconductor-electrocatalyst systems in a photoelectrochemical half-cell in microgravity environment at the Bremen Drop Tower. Here, we report the experimental procedures for manufacturing the semiconductor-electrocatalyst device, details of the experimental set-up in the drop capsule and the experimental sequence during free fall.

Metodi sperimentali per una produzione efficiente di idrogeno solare nell'ambiente di microgravità

Long-term space flights and cis-lunar research platforms require a sustainable and light life-support hardware which can be reliably employed outside the ...

Imine Metathesis by Silica-Supported Catalysts Using the Methodology of Surface Organometallic Chemistry

With this protocol, a well-defined singlesite silica-supported heterogeneous catalyst [(&#8801;Si-O-)Hf(=NMe)(&#951;1-NMe2)] is designed and prepared according to the methodology developed by surface organometallic chemistry (SOMC). In this framework, catalytic cycles can be determined by isolating crucial intermediates. All air-sensitive materials are handled under inert atmosphere (using gloveboxes or a Schlenk line) or high vacuum lines (HVLs, &#60;10-5 mbar). The preparation of SiO2-700 (silica dehydroxylated at 700 &#176;C) and subsequent applications (the grafting of complexes and catalytic runs) requires the use of HVLs and double-Schlenk techniques. Several well-known characterization methods are used, such as Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR), elemental microanalysis, solid-state nuclear magnetic resonance spectroscopy (SSNMR), and state-of-the-art dynamic nuclear polarization surface enhanced NMR spectroscopy (DNP-SENS). FTIR and elemental microanalysis permit scientists to establish the grafting and its stoichiometry. 1H and 13C SSNMR allows the structural determination of the hydrocarbon ligands coordination sphere. DNP SENS is an emerging powerful technique in solid characterization for the detection of poorly sensitive nuclei (15N, in our case). SiO2-700 is treated with about one equivalent of the metal precursor compared to the amount of surface silanol (0.30 mmol&#183;g-1) in pentane at room temperature. Then, volatiles are removed, and the powder samples are dried under dynamic high vacuum to afford the desired materials [(&#8801;Si-O-)Hf(&#951;2&#960;-MeNCH2)(&#951;1-NMe2)(&#951;1-HNMe2)]. After a thermal treatment under high vacuum, the grafted complex is converted into metal imido silica complex [(&#8801;Si-O-)Hf(=NMe)(&#951;1-NMe2)]. [(&#8801;Si-O-)Hf(=NMe)(&#951;1-NMe2)] effectively promotes the metathesis of imines, using the combination of two imine substrates, N-(4-phenylbenzylidene)benzylamine, or N-(4-fluorobenzylidene)-4-fluoroaniline, with N-benzylidenetert-butylamine as substrates. A significantly lower conversion is observed with the blank runs; thus, the presence of the imido group in [(&#8801;Si-O-)Hf(=NMe)(&#951;1-NMe2)] is correlated to the catalytic performance.

A new group IV metal catalyst for imine metathesis is prepared by grafting amine metal complex onto dehydroxylated silica. Surface metal fragments are characterized using FT-IR, elemental microanalysis, and solid-state NMR spectroscopy. Further dynamic nuclear polarization surface enhanced NMR spectroscopy experiments complement the determination of the coordination sphere.

Metatesi imine da silice-supported Catalysts Utilizzando la metodologia della chimica dell'organimetallico di superficie

With this protocol, a well-defined singlesite silica-supported heterogeneous catalyst [(&#8801;Si-O-)Hf(=NMe)(&#951;1-NMe2)] is designed and prepared ...

Estrazione della fibra Ramie nel sistema di perossido di idrogeno di alcali supportato dall'origine di rilascio controllato alcali

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