Questo protocollo include una procedura passo-passo su come costruire fotoelettrodi nanostrutturati per un'efficiente produzione di idrogeno assistito dalla luce in ambienti di microgravità. Include anche una procedura di test degli elettrodi su come testare questi fotoelettrodi presso la Torre di Caduta di Brema, dove 10 a meno sei g possono essere generati in 9,2 secondi di caduta libera. È osservato da noi e da altri team di ricerca che le bolle di gas generate elettrochimicamente si attaccano alla superficie dell'elettrodo in condizioni di microgravità a causa dell'assenza di galleggiamento.
catalyst genera hotspot catalitici che migliorano il distacco delle bolle di gas e l'efficienza complessiva. Le procedure saranno dimostrate da Omer Akay, uno studente laureato nel nostro laboratorio al FU di Berlino. Per iniziare, applicare la pasta d'argento per attaccare il contatto OMEC a un sottile filo di rame placcato.
Infilare il filo su un tubo di vetro e utilizzare epossidici neri resistenti alle sostanze chimiche per incapsulare il campione di fosfuro indio di tipo P e sigillarlo al tubo di vetro. Sotto una cappa aspirante, posizionare la faccia indio lucidata di 0,5 centimetri quadrati di fosfuro di indio di tipo P in 10 millilitri di soluzione di bromo / metanolo per 30 secondi per incidere per rimuovere gli ossidi nativi. Quindi sciacquare la superficie con etanolo e acqua ultrapura per 10 secondi ciascuno e asciugare il campione sotto flusso di azoto.
Utilizzare una cella di vetro borosilicata con una finestra al quarzo come cella fotoelettrochimica e posizionare l'elettrodo fosfuro indio di tipo P nella cella in una disposizione potenziostatica standard a tre elettrodi. Utilizzare una lampada alogena al tungsteno a luce bianca per illuminare il campione durante la procedura di condizionamento. Regolare l'intensità della luce con un fotodiodo di riferimento in silicio calibrato.
Dopo aver spurgo l'acido cloridrico con azoto, la fotoelettrochimicamente condiziona il campione con ciclo potenziodinamico ad una velocità di scansione di 50 millivolt al secondo per 50 cicli sotto illuminazione continua. In questa procedura, la litografia della nanosfera d'ombra viene applicata per formare nanostrutture di rodio sull'elettrodo fosfuro di indio di tipo P. Ottenere una miscela già pronta di 300 microlitri di perline di polistirene da 784 nanometri e 300 microlitri di etanolo contenenti un volume di peso per cento di stirene e 0,1% di acido solforico.
Utilizzare una pipetta Pasteur con punta curva per applicare la soluzione sulla superficie dell'acqua. Ruotare delicatamente la piastra di Petri per aumentare l'area delle strutture monocristalline. Distribuire con cura la soluzione per coprire il 50% dell'interfaccia aria-acqua con un monostrato imballato chiuso esagonale.
Proteggere il filo di rame degli elettrodi fosfuro indio di tipo P fotoelettrochimicamente condizionati con parafilm. Nastro con cura su uno scivolo al microscopio e posizionare gli elettrodi sotto la maschera galleggiante a sfera in polistirolo imballato a chiusura. Evitare la rotazione dei campioni.
Successivamente, utilizzare una pipetta per rimuovere delicatamente l'acqua residua e attendere che si asciughi. Ciò fa sì che la maschera venga successivamente depositata sulla superficie dell'elettrodo. Quindi eserti l'elettrodo dalla piastra di Petri e asciugare delicatamente la superficie con azoto.
Conservare l'elettrodo sotto azoto in un essiccatore. Per depositare fotoelettrochimicamente nanoparticelle di rodio, posizionare l'elettrodo in una soluzione elettrolita contenente cloruro di rodio, cloruro di sodio e isopropanolo. Con un potentiostato, applicare un potenziale costante di 0,01 volt per cinque secondi sotto illuminazione simultanea con una lampada di iodio di tungsteno.
Quindi sciacquare il fotoelettrodo con acqua ultrapura e asciugarlo sotto un delicato flusso di azoto. Per rimuovere le sfere di polistirolo dalla superficie dell'elettrodo, posizionare gli elettrodi in un becher con 10 millilitri di toluene e mescolare delicatamente per 20 minuti. Successivamente, sciacquare l'elettrodo con acetone ed etanolo per 20 secondi ciascuno.
Per le indagini sulle bolle di gas, collegare due telecamere a ciascuna cella fotoelettrochimica per registrare l'evoluzione delle bolle di gas tramite specchi ottici e beam splitter. Montare la configurazione fotoelettrochimica e le telecamere su una scheda ottica e collegarla a una delle schede centrali della capsula. Utilizzare le schede rimanenti per la rata di apparecchiature aggiuntive come potenziostatici e comandi dell'otturatore, sorgenti luminose e il computer della scheda.
Collegare un alimentatore della batteria nella scheda inferiore della capsula per alimentare la configurazione durante la caduta libera. Scrivere una sequenza di rilascio automatizzata per le fasi sperimentali da controllare ed effettuare in ambiente di microgravità. Mantieni l'esperimento in caduta libera e il recupero della capsula di 45 minuti dopo la caduta.
Per studiare la produzione di idrogeno assistito dalla luce sui campioni, effettuare voltammetria ciclica e cronoamperometria. Negli esperimenti di voltammetria ciclistica, impostare velocità di scansione per i due potenziostatici a 218 millivolt al secondo a 235 millivolt al secondo per risoluzioni ottimali nelle misurazioni della tensione fotocorrente. Utilizzare intervalli di tensione da 0,25 volt a -0,3 volt rispetto all'elettrodo di riferimento del cloruro argento-argento.
Impiega il potenziale iniziale a 0,2 volt verus l'elettrodo di riferimento in cloruro argento-argento e un potenziale di finitura a 0,2 volt rispetto all'elettrodo di riferimento in cloruro argento-argento. Nella misurazione cronometrometrica, utilizzare la scala cronologica dell'ambiente di microgravità generato 9,3 secondi per registrare la corrente fotocorrente prodotta dal campione. Applicare intervalli potenziali di -0,3 volt a -0,6 volt rispetto all'elettrodo di riferimento cloruro argento-argento per confrontare la corrente fotocorrente prodotta.
Eseguire tre cicli di scansione. Per confrontare le misurazioni della tensione fotocorrente registrate, eseguire il secondo ciclo di scansione di ogni esperimento per l'analisi. Dopo aver recuperato la capsula dal contenitore di decelerazione, rimuovere lo scudo di protezione della capsula.
Rimuovere i campioni dalla stativa pneumatica, sciacquarli con acqua ultrapura e asciugarli sotto un delicato flusso di azoto. Conservarli in atmosfera di azoto fino a quando non vengono effettuate indagini ottiche e spettroscopiche. Microscopia a forza atomica in modalità di maschiatura della superficie fosfuro di indio di tipo P prima della modifica, dopo l'incisione in soluzione di bromo/metanolo, e dopo che il ciclo elettrochimico nell'acido cloridrico mostra che la procedura di incisione rimuove l'ossido nativo rimanente sulla superficie.
Il ciclo elettrochimico nell'acido cloridrico provoca un notevole aumento del fattore di riempimento delle prestazioni cellulari accompagnato da uno spostamento a banda piatta del fosfuro di indio di tipo P da 0,56 volt a 0,69 volt. Il monostrato di particelle di polistirolo depositato sul substrato fosfuro di indio di tipo P e la superficie dopo la deposizione del rodio e la rimozione delle particelle di polistirolo sono mostrati attraverso la topografia AFM. L'applicazione della litografia della nanosfera d'ombra si traduce in una struttura rodiosa periodica bidimensionale nanodimensionale con una serie omogenea di fori nel film rodio trasparente metallico.
L'immagine AFM ad alta risoluzione illustra la struttura cellulare dell'unità esagonale con grani riconoscibili di rodio. Il profilo di altezza di tre punti sulla superficie dell'elettrodo mostra che la rete di rodio è distribuita in modo omogeneo sulla superficie fosfuro di indio di tipo P con un'altezza di circa 10 nanometri formando uno strato catalitico. Le caratteristiche della tensione fotocorrente e le misurazioni cronometrometriche dei fotoelettrodi rodio rodio di tipo P nanostrutturati in ambienti terrestri e di microgravità non mostrano differenze significative.
Ancora più importante, prima di chiudere effettivamente la capsula di caduta, rimuovere viti e cavi sciolti che non sono serrati. Le viti rimanenti possono distruggere la configurazione sperimentale e gli strumenti durante la caduta libera. rodio, si potrebbe Questo si traduce in diverse nanostrutture elettrocatalitiche con conseguente diverse condizioni di efficienza.
Questo è molto probabilmente lo stesso caso negli ambienti di microgravità. La dimostrazione di un'efficiente produzione fotoelettrochimica di idrogeno in ambiente di microgravità apre nuove vie per la produzione di ossigeno e combustibili solari nello spazio e potrebbe contribuire alla realizzazione di viaggi spaziali a lungo termine.
